PMK glicidát problémái

[CharmingKid]

Üdvözlök mindenkit!
Tehát van egy problémám a viasz pmk (cas 28578): Próbáltam belőle néhányszor lúgos-savas módszerrel PMK-t készíteni: Először a glicidátot NaOH oldattal vízbe tettem (amíg a pH 8-12 közé nem került) és legalább 1 órán át kevertettem, majd HCl-t adtam hozzá, amíg a pH 4-6 lett és még egy órát kevertettem. ezután sóoldattal és DCM-mel mostam az oldatot, a DCM-et bepároltam és 2 különböző eredményt kaptam 2 halmazállapotból:
Amikor a folyékony PMK glicidáttal kezdtem, a bepárlás után valami sötét szart kaptam, és amikor megpróbáltam vákuumdesztillálni, valami vörös oldatot kaptam, amit feltételeztem, hogy nem pmk-nak van, mert túl nagy a színkülönbség (kép erről a jobb oldalon).
amikor részben szilárd PMK glicidáttal kezdtem, a végén sárga oldatot kaptam (ezúttal nem végeztem vákuumdesztillációt), de nem vagyok biztos benne, hogy így kaptam PMK-t, mert amennyire tudom- van még egy lépés vákuumdesztilláció ezzel a PMK-val (képek erről balra).
Bármilyen gondolat? Mit tehetek még, hogy PMK-t kapjak?

 

[Curiousonion]

Miért gondolja, hogy nem pontosan pmk?
Mennyi porral kezdtél és mennyi olaj volt a végén?

 

[CharmingKid]

ez nem a szín, ez nem ugyanaz a frezzing pont, ezért gondolom, hogy ez nem az.

Én olajjal/viasszal kezdtem,az új, nem porral.
Az eredmény 80% volt.

 

[Curiousonion]

Amikor hozzáadtad a hcl-t és hagytad kihűlni, szétvált?

 

[CharmingKid]

igen

 

[Curiousonion]

Ezután mossuk meg szódabikarbóna oldattal, majd extraháljuk dcm-rel.
Meg kell, hogy legyen, amit keres

 

[CharmingKid]

Oké, volt PMK-m, amit sós lével mostam és DCM-mel extraháltam, és amikor nátrium-hidrogénkarbonáttal mostam, megfelelő színt és textúrát kapott.
Lehetséges, hogy sós lével és DCM-mel, majd nátrium-hidrogénkarbonáttal moshatom, és akkor is azt kapom, amire szükségem van?

 

[Curiousonion]

Igen, miután összekeverte a dcm-t, szódabikarbóna oldattal moshatja.
Pontosan milyen színű?

 

[Curiousonion]

Továbbá milyen szövegrészletre utalsz? Olyan kell legyen, mint egy szirupos olaj

 

[CharmingKid]

most már majdnem legálisnak tűnik! köszönöm!

 

[CharmingKid]

ok lásd a csatolt fájlokat.
Így néz ki, és igen, a textúra syrop olaj.
A szín megfelelőnek tűnik.
egy kis ütésnyi melegítés után az olaj tiszta és átlátszó lett.

de ezután megpróbáltuk desztillálni, de csak egyre sötétebb és sötétebb lett.

 

[Curiousonion]

Nem baj, hogy sötét. Ilyen az új pmk.

 

[CharmingKid]

végre néhány válasz... köszönöm szépen barátom, ez már megőrjít.
Tartsam meg a zöld/sárga színt?
és ha ezt felmelegítem és sötétebbé teszem, az befolyásolja a végtermék színét?

 

[Curiousonion]

Miért melegíti fel?
A legjobb módja, hogy hagyja szétválni, majd végezzen néhány szódabikarbónás mosást, és utána egy kíméletes vákuumdesztillációt a nyomokban lévő víz eltávolítására.

És igen, ha túl sötét, akkor az befolyásolja a termék végső színét, de ahhoz, hogy túl sötét legyen, alapvetően túl kell melegíteni, amíg még van benne némi sav. (Ez oxidációt okoz).
De az új pmk színe vörösesbarnás.