Amfetamin szintézis fenilpropanolamin-hidrokloridból redukcióval I2 és H3PO2 felhasználásával.
Kiindulási reagensek és anyagok
- 4,84 g fenil-propanolamin-hidroklorid
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25%-os NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g nátrium-tioszulfát
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml petróleuméter
- 250 és 500 ml-es lombikok
- Poharak
- Tölcsérek
- Választótölcsér
- Mágneskeverő fűtéssel
- Lombikfűtő
- Reflux
- Papírszűrők
- Pipetták
- Porcelánszűrő vákuumszűréshez
- TLC lemez
- UV-lámpa
- pH-indikátor papír
- AMP standard teszt
A folyamatot az 1. séma mutatja be.
Az amfetaminszintézis kiindulási reagensek: fenilpropanolamin-hidroklorid, I2 és H3PO2. ábra
A fenilpropanolamin-hidroklorid porát a lombikba öntjük. ábra
Az I2-t porrá őröljük. ábra 3.
Az I2 porát hozzáadjuk a lombikban lévő fenilpropanolamin-hidrokloridhoz, és folyamatosan keverjük. 4. ábra
A H3PO2-t nagyon kis adagokban (cseppekben) adjuk a lombikban lévő keverékhez, folyamatos keverés közben. A H3PO2 savat 1,5 órán belül adjuk hozzá. A reakció nem lehet nagyon exoterm! 5. ábra
A lombikhoz csatlakoztatott reflux. Az elegyet 10-12 órán keresztül 100-160 °C hőmérsékletre melegítjük. 6. ábra
Az oldatnak átlátszónak és homogénnek kell lennie. 7. ábra
Az így kapott reakcióelegyhez 20-50 ml vizet adunk. Ez az oldat savas pH-jú és nagyon rossz szagú! 8. ábra
NaOH hűtött oldatot adunk az RM-hez, amíg el nem érjük a lúgos pH-értéket. 9. ábra
Ezután nátrium-tioszulfát oldatot adunk hozzá. 10. ábra
Az elegyet lehűtjük, és hozzáadunk 100 ml DCM-et (a DCM forráspontja 40°C). 11. ábra
Az elegyet átöntjük egy elválasztótölcsérbe. A DCM-et elválasztjuk. Ezenkívül 2-3 DCM extrakciót végzünk, egyenként 40-50 ml-es adagokkal. ábra 12.
A DCM-réteget nátrium-szulfáttal szárítjuk. A DCM-et dekantáltuk. 13. ábra
HCl 7%-os oldatát adtuk a szárított DCM-hez az elválasztótölcsérben. Ezenkívül 2-3 extrakciót végeztünk az AMP-nek a DCM-ből néhány adag HCl-oldattal. A DCM réteget elvetettük. ábra
A végül kapott vizes savas oldat térfogata 400-450 ml. ábra
A kapott oldathoz alumínium-oxid port adunk. 16. ábra
Az oldatot papírszűrőn átszűrjük. 17. ábra
A leszűrt oldatot kristályosodásig bepároljuk. A kristályokat szűrés nélkül NaOH-val exszikkátorban kb. 3-4 napig szárítjuk. ábra
A szárított kristályokhoz 70-100 ml petróleumétert adunk. 19. ábra
Az amfetamin-hidroklorid kristályokat szűrjük. 20. ábra
Az AMP-hidroklorid leszűrt és szárított kristályai. 21. ábra
AMP standard vizsgálata. (Balra etalon AMP*HCl; jobbra a kapott kristályok). 22. ábra
AMP*HCl. 23. ábra
A termelés 1,9 g vagy 43%. Az általános hozam ennél a módszernél 40-60%.
