Reagensek:
Szintézis:
- 1-fenil-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Porított vas (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Sósav (HCl 36%-os aq.) conc. 4 ml;
- Toluol 15 ml;
- Víz 55 ml;
- Sósav 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3);
- Magnézium-szulfát (MgSO4);
- Kerekfenekű lombik 50 ml;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Forrázóchipek;
- Refluxkondenzátor;
- Üvegrúd és spatula;
- Szétválasztó tölcsér;
- Fűtőlap;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- 20 ml-es mérőhenger;
- Tölcsér;
- Szűrőpapír;
- Rotovap gép (opcionális);
- Vákuumforrás (opcionális);
- pH indikátor papír;
- 100 ml-es x2 és 200 ml-es főzőpoharak;
1. Az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, a vaspor 3 g, FeCl3 0,6 g és a sósav (HCl 36%-os vizes oldat) koncentrált 4 ml keverékét 5 ml toluolban és 5 ml vízben 75 °C-on 18 órán keresztül erősen keverjük 50 ml-es lombikban, visszafolyó hűtőkészülékkel.
2 . Az 1,63 g, 10 mmol, 3 g vaspor, 0,6 g FeCl3 és 4 ml sósav (HCl 36%-os vizes oldat) koncentrált keveréke. Az így kapott sötétzöld szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, majd szűrjük. A rétegeket elválasztjuk.
3. A vizes réteget további 10 ml toluolnal mossuk, majd a toluolos kivonatokat egyesítjük, és 3N (10,45%-os) HCl 25 ml sósavval, 25 ml vízzel, 25 ml telített nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) aq. 25 ml-rel és 25 ml vízzel egymás után mossuk semleges pH 7-ig.
4 . A vizes réteget további 10 ml toluolnal m ossuk. A toluolos oldatot leszűrjük és vízmentes magnézium-szulfáton (MgSO4) szárítjuk . A keveréket a szilárd anyagtól leszűrjük.
5. A toluolos oldószert elpárologtatjuk a keverékből . Afenil-2-propanont (P2P; cas 103-79-7) narancssárga olajként kapjuk. A hozam ~75%.
2 . Az 1,63 g, 10 mmol, 3 g vaspor, 0,6 g FeCl3 és 4 ml sósav (HCl 36%-os vizes oldat) koncentrált keveréke. Az így kapott sötétzöld szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, majd szűrjük. A rétegeket elválasztjuk.
3. A vizes réteget további 10 ml toluolnal mossuk, majd a toluolos kivonatokat egyesítjük, és 3N (10,45%-os) HCl 25 ml sósavval, 25 ml vízzel, 25 ml telített nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) aq. 25 ml-rel és 25 ml vízzel egymás után mossuk semleges pH 7-ig.
4 . A vizes réteget további 10 ml toluolnal m ossuk. A toluolos oldatot leszűrjük és vízmentes magnézium-szulfáton (MgSO4) szárítjuk . A keveréket a szilárd anyagtól leszűrjük.
5. A toluolos oldószert elpárologtatjuk a keverékből . Afenil-2-propanont (P2P; cas 103-79-7) narancssárga olajként kapjuk. A hozam ~75%.
Last edited by a moderator:
