Nikotinsav N-oxid.
A nikotinsavat (1 rész) forró jégecetsavban (3 rész) és perhidrolban (3 rész) vízfürdőn melegítettük, időnkénti rázással. 3 óra elteltével a gázfejlődés csökkent, az oldatot szárazra pároltuk, és a sárga maradékot kétszer kristályosítottuk át metanolból, így a nikotinsav N-oxid (70-80%) halványsárgás tűk formájában keletkezett.
Metil-nikotinát-N-oxid.
A nikotinsav N-oxidot (1 g) abszolút metanolban (20 ml) oldottuk, hidrogén-kloriddal telített 0 *C-on, és 2 órán át refluxáltuk a nedvesség kizárásával. A felesleges metanolt eltávolítottuk, és a kapott olajat vízbe öntöttük, nátrium-karbonáttal lúgosítottuk, majd éterrel extraháltuk. Szárítás után az étert eltávolítottuk, és a visszamaradt olajat, amely megszilárdult, petroléterből színtelen levelekben kristályosodott ki (0,5 g).
Etil-nikotinát N-oxid.
A nikotinsav N-oxidot (2 g) abszolút etanolban (40 ml) a fentiek szerint kezeltük, és színtelen tűket kaptunk (1,2 g).
Etil-nikotinát N-oxid.
Az etil-nikotinátot (2 g) jégecetben (10 ml) perhidrolal (30 ml) 3 órán keresztül vízfürdőn melegítettük. A reakcióelegyet bepároltuk, az olajos maradékot petroléterből átkristályosítottuk, és színtelen tűket kaptunk (1,1 g).
A nikotinsavat (1 rész) forró jégecetsavban (3 rész) és perhidrolban (3 rész) vízfürdőn melegítettük, időnkénti rázással. 3 óra elteltével a gázfejlődés csökkent, az oldatot szárazra pároltuk, és a sárga maradékot kétszer kristályosítottuk át metanolból, így a nikotinsav N-oxid (70-80%) halványsárgás tűk formájában keletkezett.
Metil-nikotinát-N-oxid.
A nikotinsav N-oxidot (1 g) abszolút metanolban (20 ml) oldottuk, hidrogén-kloriddal telített 0 *C-on, és 2 órán át refluxáltuk a nedvesség kizárásával. A felesleges metanolt eltávolítottuk, és a kapott olajat vízbe öntöttük, nátrium-karbonáttal lúgosítottuk, majd éterrel extraháltuk. Szárítás után az étert eltávolítottuk, és a visszamaradt olajat, amely megszilárdult, petroléterből színtelen levelekben kristályosodott ki (0,5 g).
Etil-nikotinát N-oxid.
A nikotinsav N-oxidot (2 g) abszolút etanolban (40 ml) a fentiek szerint kezeltük, és színtelen tűket kaptunk (1,2 g).
Etil-nikotinát N-oxid.
Az etil-nikotinátot (2 g) jégecetben (10 ml) perhidrolal (30 ml) 3 órán keresztül vízfürdőn melegítettük. A reakcióelegyet bepároltuk, az olajos maradékot petroléterből átkristályosítottuk, és színtelen tűket kaptunk (1,1 g).
Last edited by a moderator: