Szüksége van útmutatásokra a pirrolidinofenon (a-PiHP analóg) tisztításának módjairól.

[MethylAminoNH3]

Üdvözlöm!
Új tag itt, de legalább 5 hónapja olvasok.

Alapvető kémiai ismeretekkel rendelkezem és egy kicsit többel. Tanultam "Kémia 1" a neve az én hazámban. Ez kémia középiskolásoknak (~15 éves kor). A szerves kémiáról és a gyógyszer-kémiáról is olvastam kb. 3 éve könyvek és online olvasva. És most készülök jelentkezni az egyetemre szerves kémia szakra.

Szóval, a kérdésre.

Szeretem a pirrolidinofenonokat, mint a-PVP, a-PHP és így tovább. A kedvencem az a-PiHP és egy skandináv exkluzív 2-metil-PVP. Ez a skandináv forgalmazó most kiadta a 2-metil-PiHP-t (2-metil-alfa-PiHP)
A 2-Me-PiHP IUPAC-ja a következő:
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirrolidin-1-il)pentan-1-on (Tehát pont mint az a-PiHP, de az aromás fenilgyűrű 2. szénatomjánál egy hozzáadott metilcsoporttal.).

Elég gyenge a hatáserősség tekintetében. És úgy tűnik, hogy problémáik vannak a tisztasággal. Az első tétel fantasztikus volt. Homogén, fehér kristályos por. De a legutóbbi hónapban a tétel világossárga volt, és a hatékonysága nagyon lecsökkent.

Normális esetben vagy desztillált H2O-val vagy tiszta etanollal kristályosítanám át. De a desztillációs berendezésem kondenzátora megrepedt és használhatatlan.

Van más módja a tisztításnak?

A rendelkezésemre álló vegyszerek: 30%-os sósav, vízmentes aceton és nátrium-hipokloritot tartalmazó fehérítő. (Kétlem, hogy a fehérítő képes tisztítani, mivel oxidálószer).

Bármilyen tipp?

 

[HerrHaber]

Ha feltételezhetően hidrokloridról van szó (csak találgatok), akkor a vízből történő átkristályosítás a legjobb megoldás, az átkristályosítás előtt adhat némi etanolt a vízhez, hogy szobahőmérsékleten kissé csökkentse az oldhatóságot (több órát a fagyasztóban is tanácsos) a csapadék szűrése után a szűrlethez (a folyadékhoz) adhat némi hideg acetont, és további hűtés után még kicsapódhat. A fehérítő és a sav biztosan tönkreteszi az anyagot, ezért kérjük, ne tegye. A hatékonyság csökkenése a 4 metilhez képest annak köszönhető, hogy az aromás gyűrű 2. pozíciójában lévő további metil kissé akadályozza a molekula dokkolását a célfehérjében (receptor vagy/és transzporter). Remélem, hogy ez hasznos volt, és ne felejtse el elolvasni vagy megnézni az átkristályosításról szóló magyarázó videót.

 

[MethylAminoNH3]

A fentiekhez: Im sorry, i havent read yet. Most fogom, de először képet akartam mutatni.
Itt egy kép

Nincs desztillált vizem. A kondenzátorom megrepedt... És a csapvízben sok minden más van, és a kristályok szar ízt kapnak tőle...
De... A tényleges tekercs, amin a gőz átmegy, nem repedt... A kondenzátorban lévő tekercset egy fagyasztott ruhával tudnám hűteni...
Az etanol sok más dolgot is tartalmaz, ahogy mondtam... Nem desztillált, mert a kondenzátorom elromlott.

Én már csináltam átkristályosítás ALOOOT. Desztillált H2O-val és mindig nagyon jó eredményeket értem el. De nincs desztillálóm, így nem tudom desztillálni a csapvizet.

Ó, elfelejtettem megemlíteni. A mostani etanolom nem desztillált.
Etanolt, propán-2-olt és denatonium-benzoátot tartalmaz. A propán-2-ol az izopropilalkohol, ugye?
A denatonium-benzoát nem rontana el mindent? Ízre nézve

 

[HerrHaber]

Ami a preparatív szerves kémia 4 éves PhD-jét illeti, csak akkor használtam desztillált vizet, ha bizonyos okból úgy gondoltam, hogy a jelen lévő ionok problémásak lennének, így számtalan szintézist és rekreálást végeztem csapvízből, de tudok adni egy jó tippet: vegyen széntablettát a gyógyszertárból, törje össze őket, és adjon hozzá forró vízhez, majd szűrje le (azt is tudom, hogy a desztillált víznek olcsóbbnak és könnyebben beszerezhetőnek kell lennie bármely szupermarketben vagy benzinkúton vagy bárhol). Kondenzátort általában nem használnak átkristályosításhoz, különösen vízből, csak régi divatos, megfelelő méretű főzőpoharat (köszönöm Berzelius), egy nagyobb, hideg vízzel teli, kerek aljú lombik, amit a tetejére tesznek, ésszerű kondenzátor, ha víz és valamilyen keverhető oldószer keverékét használod, a te helyzetedben egy kis aceton, mivel ez az, ami tiszta. SEMMILYEN KÖRNYEZETBEN NE HASZNÁLJ DENANTONIUM BEZOÁT SZÓRÓ ALKOHOLT!!! ez a legmélyebb anyag, amit ismerünk, és teljesen tönkreteszi a cuccodat. Sok szerencsét és jó száguldást!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, igen, tudom, hogy a Denatonium B a legkeményebb anyag. Én csak azt mondtam, amim volt. És azt is tudom, hogy az átkristályosításnál nem használnak kondenzátort. De nekem a csapvizemet kell desztillálnom, hogy Re-X-et csináljak. Csapvízzel csináltam már Re-X-et, és attól rosszabbul párolgott, rosszabb íze volt az ásványok és a szar miatt.

És a víz + aceton azeotrópot képez... Én nem használnék H2O-t és acetont Re-X-hez.

 

[MethylAminoNH3]

Cant A PV-mat a szabad bázisra fordítom, kivonom a szabad bázisú olajat, vagy kivonom a vizet, és a szabad bázisú olajat az edényben hagyom.
Mossam ki megfelelő oldószerrel (Lehet, hogy ezt kihagyhatom? |Kérdés: ).

Majd 30%-os sósavval ismét HCl-vá alakítjuk.

 

[MethylAminoNH3]

Acetonban oldódik. De talán néhány szennyeződés nem? Fel kell oldanom acetonban, majd meg kell szabadulnom az oldhatatlan anyagoktól, majd hagynom kell, hogy az anyagomat tartalmazó acetonoldat elpárologjon? Ez egy kicsit megtisztítaná?

 

[HerrHaber]

Én maradnék a víznél és talán 10-15% acetonnál, hogy hidegben csökkenjen az oldhatóság, először szobahőmérsékleten (vagy szabadtéren) kétszer is szűrhetsz, majd a szűrlethez adj még egy kis acetont és tedd be a fagyasztóba pár órára, majd szűrd le hidegben (tipp: a tölcsért tedd a fagyasztóba a szűrlet edényével együtt) a szilárd anyagban lévő különbség (ha van ilyen) lehet számodra lényeges... Tudom, hogy mire számíthatok, de hagyom, hogy tanuljatok a kísérleti felfedezésből, mivel az tanulságosabb tőlem )
P.S. tényleg van igazad és amit mondtál nem teljesen rossz, de lehet, hogy nem annyira rellevant, mint gondolod.

 

[MethylAminoNH3]

mint mondta. A csapvíz ásványi anyagokat tartalmaz, és tönkreteszi az ízt és a vape élményt. És a H2O-ban való oldhatósága már nagyon alacsony, például 10mg/ml (25c). Számtalan re-X-et csináltam ezekkel a Pyrovalerone analógokkal. De csak desztillált H2O-val

 

[HerrHaber]

A rellevant oldhatóság a közel forrásban lévő vízben, mivel a re-x a szilárd anyagot forró oldószerben oldja fel, majd alu fóliába és egy törülközőbe csomagolva zavartalanul félreteszi, hogy a lehető leglassabban térjen vissza szobahőmérsékletre, majd a hozam növelése érdekében fagyasztóba helyezi. Mivel azt tervezi, hogy vaping azt kétlem, hogy 100C károsítja a cuccot, de legyen minful a tény, hogy meg kell telíteni a forrásban lévő vizet a szilárd, így nem csak egy oldatot, hogy meg kell párologtatni annak érdekében, hogy visszaszerezze a legjobb.

 

[MethylAminoNH3]

Amint az szerepel, tudom, hogyan kell elvégezni az egyoldatos átkristályosítást. Több mint 100x csináltam már ilyet, főként desztillált H2O-val. Túltelítem az oldatot az anyaggal 90-96 Celsius fok körüli hőmérsékleten. Majd hagyom az oldatot nagyon lassan RT-re hűlni egy 40c körüli vízfürdőben.
Amint elérte az RT-t, lehűtöm 15c körüli hőmérsékletre. Ezután 20 percre hűtőszekrénybe teszem. Aztán jégfürdőbe teszem, amíg az anyalúg el nem éri a 2-3c körüli hőmérsékletet.

Ezután átszűröm egy vákuumszűrőn és átöblítem ICE-COLD dH2O-val.

Tudom, hogyan kell a re-x-et csinálni.

A kérdésem itt az volt, hogy hogyan tudok tisztítani a rendelkezésemre álló oldószerekkel.
Különösen úgy, hogy szabadbázisúvá alakítom, a szabadbázist például kloroformban oldom fel (ha az fel tudja oldani a szabadbázist ofc). És utána megint HCl-re alakítom.

Az én etanolom nincs kész. A "vörös etanol". Talán az USA-ban "Bio-etanol"-nak hívják. Etanol, IPA, MEK és Denatonium Benzoate.
Próbáltam fehérítőt (nátrium-hipoklorit) adni a vörös etanolomat tartalmazó kémcsőbe.

A szín a vörösről teljesen átlátszóvá vált, mint a víz... Ez eltávolította a denatonium-benzoátot?

 

[HerrHaber]

Bocsánat ismét, hogy félreértettem a kompetenciádat, megint igazad van, ha szabaddá akarod tenni a cuccot, használj vizes NaOH-t (könnyű és olcsó, amit lefolyótisztítóként árulnak... Európában azt javaslom MrPropper, amit narancssárga dobozban árulnak, ami egy műanyag tégelyben van, ez tiszta NaOH granulátum, mivel még ha találsz is kis zacskókat, néhányban lehetnek színezékek és illatanyagok....nem nem, az általam említett 2,5 eurónak megfelelő összegbe kerül) majd kloroformmal extraháljuk (májkárosodás és álmosság spoiler alert) óvatosan savanyítjuk száraz HCl gázzal mivel ez a legjobb de 30% is jól működik keverve, majd ismét fagyasztva vac szűrés előtt majd acetonnal mossuk és vákuum alatt szárítjuk. Az etanolodat csak elszínezte a fehérítő és most még rosszabb, a denantonium benzoát lehet hogy részben hidrolizálódott de hidd el pokoli keserű és még mindig komoly veszélyt jelent az anyagodra... mégiscsak kell egy kondenzátor, az etanolt csak desztillálni tudod a biztonság kedvéért és amúgy sem lesz túl tiszta de más oldószerekkel nincs akkora gond. Ahhoz, hogy mind a színt, mind a keserű stufot eltávolítsd az alkoholodból az aktív szén használható (gyógyszertárban is megtalálható tablettaként) akár egy friss gázmaszk patron kinyitása is ugyanezzel jár. Ha nem vette volna el tőlem a laboromat valami idióta, akkor egy szép kondenzátort küldtek volna át tőlem ajándékba.

 

[m924]

Magam nem rendelkezem nagy ismeretekkel, de úgy gondolom, hogy néhány RE-X-nek jól kell működnie, ezen kívül nem sok mindent tudok mondani, bocsánat!