Question Monometilamin 40% víz

[lucas_cash]

Oke általában a következő vegyi anyagokkal készítek mdma-t
Pmk olaj
Monometilamin 99%
Metanol
NaBH4

De most kaptam egy 40%-os Monometilamin vizet, ami hibát okoz nekem, ha a víz problémát jelent a szabadbázisú mdma készítésénél. Tud valaki segíteni ebben.

Arra gondoltam, hogy a pmk olajat Monometilamin 40% vízzel 10 percig keverem. Aztán hagyjuk pihenni, amíg a pmk olaj le nem esik a kanna aljára, a mono/víz pedig fent marad.

Aztán kiveszem a mono/vizet, és otthagyom a pmk olajat, hogy metanolt adhassak hozzá, és folytassam a NaBH4 hozzáadását.
Ez egy jó módja lesz a víz eltávolításának, vagy mindent benne kell hagynom.

Tudja valaki, hogy a víz nem okoz-e gondot az egész folyamat során?

 

[Tovenaar]

A víz problémát jelent az imin képződéséhez... kérjük, használjon metilamin-metanolos oldatot, etanol is lehetséges. Emlékszem néhány nabh4 szintézis metilamin vizes oldattal régen (a "kaptár" idején), de amire emlékszem, mind alacsony volt a hozam (20-35%) Ez mind az, amire emlékszem régen... én soha nem próbáltam ki magam, azért is, mert mindig volt egy szállítóm a monometilamin gázhoz, és később a már elkészített metanolos oldathoz....

 

[lucas_cash]

Mindig a monometilamin gáz
De ezúttal a monometilamint vízzel kevertem.

Tehát azt mondja, hogy a legjobb, ha nem használjuk?

 

[Tovenaar]

Azt mondom: próbálja ki kis léptékben, és számoljon be nekünk az eredményekről.
Ha nem sikerül.... Ne használd...

 

[lucas_cash]

Megpróbálom... megpróbálom az én módszeremet is. Csak vegyük ki a keverés után, majd folytassuk a metanollal.
Nincs időm többé monometilamin gázt rendelni, ami szívás.

Jelentkezni fogok az eredményekről

 

[Tovenaar]

Olvasgattam a még nálam lévő régi anyagokban, és valaki 56%-os metilamin vizes oldattal történő oldásról számolt be. Szóval kérem, bizonyítsa be, hogy tévedek, remélem, hogy jobb hozammal fog működni!!!. Ez mindent sokkal könnyebbé tesz. Csak rendelj metilamin hcl-t és készítsd el a saját 40%-os metilamin aqua oldatodat, ahelyett, hogy megrendelnéd azokat a 200 literes hordókat.

 

[Tovenaar]

A módszer, amire én gondolnék, a következő lenne:
Keverjük össze az mdp2p-t metanollal, adjuk hozzá a metilamin vizes oldatát, most adjuk hozzá a nabh4-et erőteljes keverés mellett,

hozzáadunk egy kis extra vizet, szétválasztjuk. Főzd ki a kevés vizet és metanolt, ami az mdma bázisodban maradt (végül desztilláld le az alapot, én sosem tettem, de néhányan igen. Adjuk hozzá az acetont, és kristályosítsuk ki hcl-el.

 

[lucas_cash]

Igen, ez az a módszer, amiről én is beszéltem. De ahelyett, hogy az mdp2p-vel és a metanollal kezdenénk...
Arra gondoltam, hogy először mdp2p és mono/víz oldattal kezdem.

Az mdp2p-t elválasztani a mono/vizes oldattól.
Majd a metanol hozzáadása az mdp2p-hez.
majd folytassuk a folyamatot az Ön által leírt módon.

Hamarosan nekilátok, majd teszek fel ide néhány képet és eredményt.

Megpróbálom mind a te, mind az én módszeremet. Meglátjuk mi fog történni és mennyi hozamot kapok belőle.

 

[Tovenaar]

Miért gondolom, hogy az általad írt eljárás nem fog működni: a metilamin jobban oldódik vízben, mint metanolban.

 

[Tovenaar]

Találtam egy régi eljárást mono/vízzel

A bórhidrid redukciót (NaBH4) a következőképpen végeztük: metilamin (2 ml) vizes oldatát (40%) adtuk az MDP-2-P (1,51 g) hideg keverékéhez MeOH-ban (5 ml). Az elegyet -20°C-ra hűtöttük, majd lassan hozzáadtuk a NaBH4-et (30 mg). A redukálószer feloldása után a reakcióelegyet két órán át -20°C-on hagytuk. A NaBH4 hozzáadását háromszor megismételtük 30, 30 és 40 mg-os adagokban, majd a reakcióelegyet 24 órán át -20°C-on hagytuk. A metanolt elpárologtattuk, a maradékhoz 10%-os HCl-t (10 ml) adtunk, majd az oldatot CH2Cl2-vel (3 ml x 8 ml) mostuk. A szerves oldatot 10%-os HCl-lal extraháltuk, az egyesített vizes rétegeket 25%-os NaOH-val lúgosítottuk (~10 ml), majd CH2Cl2-vel extraháltuk (3 ml x 10 ml). Az egyesített extraktumokat MgSO4 felett szárítottuk, bepároltuk, a maradékot Et2O-ban (18 ml) feloldottuk, és száraz HCl-t vezettünk át az oldaton. Az MDMA HCl csapadékát leszűrtük, megszárítottuk és homogenizáltuk az elemzés előtt.