Metamfetamin szintézis efedrinből I2 és H3PO2 felhasználásával

[GhostChemist]

Kiindulási reagensek és anyagok

• 6 g Szintetikus efedrin-hidroklorid racém
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g nátrium-tioszulfát
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml petróleuméter
• HCl-gáz
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• 250 és 500 ml-es lombikok
• Üvegek
• Tölcsérek
• Szétválasztó tölcsér
• Mágneskeverő fűtéssel
• Lombikfűtő
• Reflux
• Papírszűrők
• Pipetták
• Porcelánszűrő vákuumszűréshez
• Chen reagensek
• Simon-reagensek
• pH-indikátor papír

A folyamatot az 1. séma mutatja be.

A met-szintézis kiindulási reagensek: szintetikus efedrin-hidroklorid, I2 és H3PO2. ábra

Efedrin-hidroklorid mozsárban porrá őrölve. 2. ábra

Az efedrin-hidroklorid port a lombikba öntjük. 3. ábra

Az I2-t porrá őröljük. 4. ábra

Az I2 porát a lombikban lévő efedrin-hidrokloridhoz adjuk, és folyamatosan keverjük. ábra 5.

A H3PO2-t adagolva adjuk a lombikban lévő keverékhez, folyamatos keverés közben. 6. ábra

A reakció nagyon intenzív. A lombikhoz csatlakoztatott reflux. 7. ábra

Az erőteljes reakció megszűnése után a következő adag savakat adjuk hozzá. 8. ábra

Az elegyet 100-160 °C hőmérsékleten 10-12 órán keresztül melegítjük. 9. ábra

Az oldatnak átlátszóvá és homogénné kell válnia. ábra 10.

A kapott reakcióelegyhez 15-20 ml vizet adunk. 11. ábra

NaOH-oldatot adunk az RM-hez, amíg el nem érjük a lúgos pH-t. 12. ábra

Ezután nátrium-tioszulfát oldatot adunk hozzá. 13. ábra

Az elegyet lehűtjük, és hozzáadunk 100 ml DCM-et (a DCM forráspontja 40 °C). 14. ábra

Az elegyet átöntjük egy elválasztótölcsérbe. A DCM-et elválasztjuk. Ezenkívül 2-3 DCM extrakciót végzünk egyenként 40-50 ml-es adagokkal. 15. ábra

A DCM-réteget nátrium-szulfáttal szárítjuk. ábra 16.

A DHM-et 90-110 °C-os hőmérsékleten desztilláljuk, amíg a DCM desztillációja meg nem szűnik. Ezenkívül a nátrium-szulfátot újabb adag DCM-mel mossuk. ábra 17.

A kapott olajhoz 30+30 ml petróleumétert adunk. ábra 18.

Az oldatot papírszűrőn átszűrjük. 19. ábra

A szennyeződések a desztilláló lombikban és a szűrőn vannak. 20. ábra

A metamfetamin petróleuméterben lévő oldatát gáznemű hidrogén-kloriddal telítjük, amíg savas pH-t nem ér el. A hidrogén-kloridot kénsav ammónium-kloridhoz történő hozzáadásával állítják elő. 21. ábra

A kicsapódott met-hidrokloridot leszűrjük. 22. ábra

A Simon-féle reakció a met-hidrokloriddal pozitív (kék színezés); a Chen-féle reakció negatív; a Chen-féle kontroll tiszta efedrinmintán pozitív. 23. ábra

A szűrt met-hidroklorid csapadékot levegőn szárítjuk. 24. ábra

A hozam 4,24 g vagy 77,1 %.

 

[hacke8]

Köszönjük szépen a megosztást. Egy másik klasszikus előkészítő szál tökéletes színpadot teremt az újoncok számára.

 

[hacke8]

Van néhány egyszerű kérdés, 1: Lehetséges-e 99%-os hipofórsavat használni? 2: Mi a legjobb specifikus refluxhőmérséklet? 3: Milyen katalizátort lehet hozzáadni, hogy felgyorsítsuk a reakciót 10-12 óra várakozás nélkül. 4: A DCM elpárologtatásakor először nátrium-szulfátot lehet szűrni a következő lépések működtetéséhez?

 

[GhostChemist]

1. jp
2. 100-160 C
3. Most folyamat katalizátorok nélkül (lehet, hogy a jövőben)
4. Nem értem ezt a kérdést

 

[hacke8]

Uraim, ezt a kísérletet elvégeztem, és 125 fokra melegítettem, mert a foszforsavat 130 fokra melegítve foszfát-hidrogéngáz keletkezik (mérgező). Van valami mód arra, hogy ezeket elkerüljük?

 

[billythekid]

Ez hipofoszforsav és a reakció keverék 110 feletti felmelegítése nagyobb mennyiségű szennyeződéseket eredményez, és veszélyes nem akarja lebontani a hipo nagy tűzrobbanás és mérgezés veszélye türelem fontos itt

 

[hacke8]

Igen, uram, 50%-os H3PO2-t használok, és a tökéletes hőmérséklet 110 fokon belül van, igaz?

 

[billythekid]

110 Celsius fok a legjobb, amit találok, de 130 fokon foszfingázzá (spontán gyúlékony) és foszforsavvá bomlik, mert a reflux kondenzátor lezárva tartása nem jó ötlet, kisebb reakciókhoz egy bálont tehet a tetejére, hogy segítsen a hidrojódos gáz bent tartásában,

 

[hacke8]

Igen, uram. Két nagy léggömböt is felszereltem a kondenzátorra, hogy elhelyezzem a jód elpárolgását. Mennyi időbe telik a metil átalakítása 110 fokon?

 

[GhostChemist]

használhatja a PH3 felszívódását NaClO-val és NaOH-val
H3PO2 megsemmisül 170 C-on

 

[hacke8]

Üdvözlöm, uram, ezt a fránya fordítást nem értem, mire gondol. Milyen nátriumra vagy valami másra gondol? Hogyan kell működtetni? Köszönöm a válaszát.

 

[stevepreston]

Használhatok-e 57%-os hidrojódsavat a hipofoszforsav helyett? kérem, ismételje meg!

 

[Mr.blank00]

Jó napot uram, a kondenzátor felső fedele nyitva vagy zárva van, amikor 10-12 órán át refluxál, és a kondenzátor hűtésére jégvizet használnak, mert ha csak 12 órán át kondenzátor nélkül melegítjük, az oldat elpárolog és kiszárad, kérem, magyarázza el.

 

[hacke8]

Szia, nem tudod, miért hívják kondenzátornak más név helyett?

 

[GhostChemist]

a reflux kondenzátort fel kell nyitni vagy vízbe áztatott vattadarabbal le kell fedni.

 

[hacke8]

Hideg vízre van szükség, minél hidegebb, annál jobb, mivel a tömítésben robbanásveszély áll fenn.

 

[ImRegistered]

Működne ez a szintézis a p2p-vel ?

 

[hacke8]

Nem, ez csak az efedrinre alkalmas. A P2P amalgámot vagy más vonalakat használ.

 

[ImRegistered]

A nabh4-en vagy az alufólián kívül milyen más módszereket vizsgálhatok meg?

 

[hacke8]

Igen, sokféleképpen kiválaszthatja az Önnek megfelelő BB-fórumot.

 

[hacke8]

Uram, egy lépést sem értek. A 17. ábra, a DHM-et 90-110 fokon desztillálják. Mi ez a DHM? Vagy lehet közvetlenül 40 fokon is desztillálni anélkül, hogy kiáramlana?

 

[ImRegistered]

Dcm