Ez a módszer alkalmas a meszkalin és analógjai szintézisére (lásd Pihkal).
Elszívó szellőztetés, légzés- és szemvédelem szükséges.
- 25, 50, 100 (x2), 250 és 500 ml-es főzőpoharak.
- Visszafolyó kondenzátor 29/32
- Laboratóriumi állvány
- Hőmérséklet-szabályozóval ellátott főzőlap
- Mágneses keverő
- Lapos fenekű lombik 29/32 1000, 2000 ml
- Forgó elpárologtató
- Üvegtölcsér d=100 mm
- Egyfokozatú vákuumszivattyú
- Csepptölcsér 500 és 60 ml
- Lakmuszpapír (pH 0-12)
- Üveg keverőrúd
- 500, 2000 ml-es Bunsen-lombik
- Buchner-tölcsér d=100 mm
- Szűrőpapír
- Hidrogéngáz-generátor (száraz hidrogén-klorid HCl)
- Laboratóriumi kanál spatula (rozsdamentes acél)
- 20 ml-es fecskendők (x2)
- Mozsár és pisztoly
- 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometán 100ml (meszkalin szintézishez) vagy nitroetán 80ml (TMA szintézishez)
- Vízmentes ammónium-acetát (AcONH4) 5g
- 100ml metanol
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etil-acetát 150ml
- Száraz hidrogén-klorid HCl (gáz)
1/3 szakasz
3,4,5-trimetoxi-nitrosztirén (a meszkalinhoz) vagy 3,4,5-trimetoxi-nitropropen (a TMA-hoz)előállítása 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidből történő kondenzációval.
20 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid + 100 ml nitrometán (meszkalin esetében) vagy 80 ml nitroetán (TMA esetében).
+ 5g vízmentes ammónium-acetát (AcONH4)
2/3. fázis
A 3,4,5-trimetoxi-nitrosztirén/propénreduktív aminálása meszkalinná/TMA-vá LiAH-on keresztül.
THF(50 ml/10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrosztirén/propén
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
3/3. fázis
Meszkalin vagy TMA hidroklorid sók előállításaOlaj (Freebase) + 150ml etil-acetát
1/3. szakasz(00:00-03:07)
A kondenzációs reakció tipikus és alkalmas az 1-(2,5-dimetoxi-fenil)-2-nitropropén előállítására, amely egy olyan pszichedelikus szer, mint a 2,5-dimetoxi-4-bromoamfetamin (DOB) szintézisének köztes terméke.
20 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidet adunk a lombikhoz 100 ml nitrometánhoz (a meszkalinhoz) vagy 80 ml nitroetánhoz (a TMA-hoz).
5 g vízmentes ammónium-acetát (AcONH4)
AzRm-t mágneses keverővel 10 percig keverjük.
Ezután az Rm-t kerekfenekű lombikban (1000 ml) és hozzáerősített reflux kondenzátorral 1-2 órán át forraljuk.
Az oldatot addig forraljuk, amíg mély narancssárga színt nem kap.
Ezután a nitrometánt (nitroetán a TMA szintézishez) maradék nélkül lepároljuk rotációs elpárologtatóban.
Ne feledje, hogy a vákuumkezeléshez speciális tömlőket kell használni. A csapda ebben az esetben gyakorlatilag használhatatlan.
A befogadó lombikban összegyűjtött nitrometán alkalmas a további felhasználásra.
A3,4,5,5-trimetoxi-nitrosztirén (a meszkalin szintézishez) vagy a 3,4,5,5-trimetoxi-nitropropilén (a TMA szintézishez) a lombikban marad.
A hűtés során kikristályosodnak
Az oldatot a fagyasztóba helyezzük. A termék látványos kristályos tűk formájában kristályosodik.
Az így kapott sztirolt (vagy propént) 1:10 arányban metanollal átkristályosítjuk.
A kristályokat leszűrjük és hűtött IPA-val mossuk.
Ne hanyagolja el a további tisztítást minden egyes szintézislépésnél. A benzaldehid-kondenzációs termék tisztasága jelentősen befolyásolja a végeredmény minőségét.
2/3. szakasz(03:08-09:37)
THF-et (50 ml/10 g) adtunk a 3,4,5-trimetoxi-nitrosztirénhez.
Keverjük az oldatot, amíg az anyag teljesen fel nem oldódik.
Az Rm-t a csepegtető tölcsérbe öntjük.
Egy laposfenekű lombikban (2000 ml) 10 g LiAH-t fokozatosan felöntünk 250 ml THF-fel.
(optimális esetben kétnyakú lombikot használjunk).
Minden reagensnek és üvegeszköznek teljesen száraznak kell lennie. A reakció víz jelenlétében elfogadhatatlan. A biztonsági előírások megsértése az elegy meggyulladását okozhatja.
Jeges vízbe merített lombik, reflux kondenzátorral és csepegtető tölcsérrel ellátva.
A THF-ben feloldott benzaldehid-kondenzációs terméket a refluxkondenzátoron keresztül cseppenként hozzáadjuk az Rm
A reakció exoterm!
A tölcsért és a visszafolyó kondenzátort kis mennyiségű THF-fel mossuk
Az Rm-t ezután 2-4 órán keresztül forraljuk a hozzá kapcsolt visszafolyó kondenzátorral.
Egy idő után a lombikot jeges vízzel hűtjük.
Lassan cseppenkéntdesztillált vizet adunk hozzá, és a LAH exess bomlik fel
Érdemes 10 ml desztillált vízzel kezdeni, majd NaOH-oldatot adni (kb. 15 ml).
A pH-értéket NaOH-oldattal 11 pH-ra korrigáljuk.
A pH-méréseket üvegpálcával végezzük. Az üvegpálcát belemártjuk az oldatba, majd ezt az üvegpálcát az oldat cseppjével egy indikátorpapírhoz érintjük.
AzRm-t 10 percig kell keverni.
Ezután az oldatot egy órán át keverés nélkül kell tartani, amíg a rétegek elválnak egymástól.
Néhány vegyész 24 órán át hagyja állni az oldatot.
Az Rm-t papírszűrőn keresztül szűrjük
A golyósszeleppel történő vákuummentesítés jelentősen meghosszabbítja a szivattyú élettartamát.
A szűrés után a THF-et teljesen ki kell desztillálni az oldatból.
Az oldószer elpárologtatása tételesen vagy egyszerre történik, ez a rotációs elpárologtató lombik térfogatától függ.
Ha a rotációs elpárologtató visszafolyó kondenzátorában már nem látható kondenzátum, az azt jelenti, hogy az összes THF elpárolgott.
Az így kapott szabad bázis magas vákuumban desztillálható a termék abszolút tisztasági szintje érdekében.
Aszabad bázist (TMA vagy meszkalin) feloldjuk egy adag etil-acetátban.
Az oldatot dehidratált MgSO4 felett kell szárítani (kb. 10 perc), ha látható vízrészecskék vannak benne.
Az oldatot mágneses keverőre helyezzük.
Az Rm-t le kell hűteni, és nem szabad melegíteni a sav hozzáadása közben.
3/3. szakasz (09:38-11:53)
A meszkalin kénsavval kristályosítható, de a meszkalin-szulfátnak nagyobb a dózisa.
Ezért száraz hidrogén-klorid gázgenerátort kell használni a meszkalin és a TMA esetében.
pl. nátrium-kloridból és kénsavból.
A legkényelmesebb megoldás a dioxán-hidroklorid használata
A dioxán-hidroklorid a sósavval ellentétben nem tartalmaz vizet
Az Rm pH-értékét 6pH-ra állítjuk be
Ha az elegy túl sűrű, hígítani lehet egy adag etil-acetáttal
A pontosan 6pH-nak megfelelő oldatot
Rm most egy órán át a fagyasztóban kell tartani.
A végterméket szűrjük le
A végterméket hűtött IPA-val kell kimosni.
Ha a hidrokloridot egy adag IPA-ban szuszpendáljuk, és a szuszpenziót ismét leszűrjük, a por teljesen fehér lesz.
A meszkalin-hidroklorid végterméke nem kevesebb, mint 19 g. .
A gázgenerátorról bővebben itt tájékozódhat.
A kondenzációs reakció tipikus és alkalmas az 1-(2,5-dimetoxi-fenil)-2-nitropropén előállítására, amely egy olyan pszichedelikus szer, mint a 2,5-dimetoxi-4-bromoamfetamin (DOB) szintézisének köztes terméke.20 g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidet adunk a lombikhoz 100 ml nitrometánhoz (a meszkalinhoz) vagy 80 ml nitroetánhoz (a TMA-hoz).
5 g vízmentes ammónium-acetát (AcONH4)
AzRm-t mágneses keverővel 10 percig keverjük.
Ezután az Rm-t kerekfenekű lombikban (1000 ml) és hozzáerősített reflux kondenzátorral 1-2 órán át forraljuk.
Az oldatot addig forraljuk, amíg mély narancssárga színt nem kap. Ezután a nitrometánt (nitroetán a TMA szintézishez) maradék nélkül lepároljuk rotációs elpárologtatóban.
Ne feledje, hogy a vákuumkezeléshez speciális tömlőket kell használni. A csapda ebben az esetben gyakorlatilag használhatatlan. A befogadó lombikban összegyűjtött nitrometán alkalmas a további felhasználásra.A3,4,5,5-trimetoxi-nitrosztirén (a meszkalin szintézishez) vagy a 3,4,5,5-trimetoxi-nitropropilén (a TMA szintézishez) a lombikban marad.
A hűtés során kikristályosodnak
Az oldatot a fagyasztóba helyezzük. A termék látványos kristályos tűk formájában kristályosodik.Az így kapott sztirolt (vagy propént) 1:10 arányban metanollal átkristályosítjuk.
A kristályokat leszűrjük és hűtött IPA-val mossuk.
Ne hanyagolja el a további tisztítást minden egyes szintézislépésnél. A benzaldehid-kondenzációs termék tisztasága jelentősen befolyásolja a végeredmény minőségét.2/3. szakasz(03:08-09:37)
THF-et (50 ml/10 g) adtunk a 3,4,5-trimetoxi-nitrosztirénhez.
Keverjük az oldatot, amíg az anyag teljesen fel nem oldódik.
Az Rm-t a csepegtető tölcsérbe öntjük.
Egy laposfenekű lombikban (2000 ml) 10 g LiAH-t fokozatosan felöntünk 250 ml THF-fel.
(optimális esetben kétnyakú lombikot használjunk).
Minden reagensnek és üvegeszköznek teljesen száraznak kell lennie. A reakció víz jelenlétében elfogadhatatlan. A biztonsági előírások megsértése az elegy meggyulladását okozhatja.Jeges vízbe merített lombik, reflux kondenzátorral és csepegtető tölcsérrel ellátva.
A THF-ben feloldott benzaldehid-kondenzációs terméket a refluxkondenzátoron keresztül cseppenként hozzáadjuk az Rm
A reakció exoterm!A tölcsért és a visszafolyó kondenzátort kis mennyiségű THF-fel mossuk
Az Rm-t ezután 2-4 órán keresztül forraljuk a hozzá kapcsolt visszafolyó kondenzátorral.
Egy idő után a lombikot jeges vízzel hűtjük.
Lassan cseppenkéntdesztillált vizet adunk hozzá, és a LAH exess bomlik fel
Érdemes 10 ml desztillált vízzel kezdeni, majd NaOH-oldatot adni (kb. 15 ml).A pH-értéket NaOH-oldattal 11 pH-ra korrigáljuk.
A pH-méréseket üvegpálcával végezzük. Az üvegpálcát belemártjuk az oldatba, majd ezt az üvegpálcát az oldat cseppjével egy indikátorpapírhoz érintjük.AzRm-t 10 percig kell keverni.
Ezután az oldatot egy órán át keverés nélkül kell tartani, amíg a rétegek elválnak egymástól.
Néhány vegyész 24 órán át hagyja állni az oldatot.Az Rm-t papírszűrőn keresztül szűrjük
A golyósszeleppel történő vákuummentesítés jelentősen meghosszabbítja a szivattyú élettartamát.
A szűrés után a THF-et teljesen ki kell desztillálni az oldatból.
Az oldószer elpárologtatása tételesen vagy egyszerre történik, ez a rotációs elpárologtató lombik térfogatától függ.Ha a rotációs elpárologtató visszafolyó kondenzátorában már nem látható kondenzátum, az azt jelenti, hogy az összes THF elpárolgott.
Az így kapott szabad bázis magas vákuumban desztillálható a termék abszolút tisztasági szintje érdekében.Aszabad bázist (TMA vagy meszkalin) feloldjuk egy adag etil-acetátban.
Az oldatot dehidratált MgSO4 felett kell szárítani (kb. 10 perc), ha látható vízrészecskék vannak benne.Az oldatot mágneses keverőre helyezzük.
Az Rm-t le kell hűteni, és nem szabad melegíteni a sav hozzáadása közben.3/3. szakasz (09:38-11:53)
A meszkalin kénsavval kristályosítható, de a meszkalin-szulfátnak nagyobb a dózisa.
Ezért száraz hidrogén-klorid gázgenerátort kell használni a meszkalin és a TMA esetében.
pl. nátrium-kloridból és kénsavból.
A legkényelmesebb megoldás a dioxán-hidroklorid használata
A dioxán-hidroklorid a sósavval ellentétben nem tartalmaz vizetAz Rm pH-értékét 6pH-ra állítjuk be
Ha az elegy túl sűrű, hígítani lehet egy adag etil-acetáttal
A pontosan 6pH-nak megfelelő oldatot
Rm most egy órán át a fagyasztóban kell tartani.
A végterméket szűrjük le
A végterméket hűtött IPA-val kell kimosni.
Ha a hidrokloridot egy adag IPA-ban szuszpendáljuk, és a szuszpenziót ismét leszűrjük, a por teljesen fehér lesz. A meszkalin-hidroklorid végterméke nem kevesebb, mint 19 g. . A gázgenerátorról bővebben itt tájékozódhat.
Last edited by a moderator:
