Gondoltam, megosztani ezt ez régi, de arany...
felállítottunk egy kétliteres, háromnyakú, lapos aljú lombikot, és az egyik nyakát bedugaszoltuk. Elintéztem, hogy a középső lyukban legyen egy közönséges kondenzátor. A készüléket a keverőmre/forralólemezemre helyeztem.
Elkezdtem a Reynolds Heavy Duty alumíniumfóliát kb. 1"-os négyzetekre vágni, hogy összesen 27,5 g legyen. Csak fogalmad sincs, hogy mennyi fólia 27,5g, amíg ténylegesen el nem kezded feldarabolni. Ez majdnem fél óráig tarthatott, és komolyan eltompította az ollómat. Egy kis Braun kávédarálóba 5g-os adagokat tettem, és 8-10 másodpercig őröltem a fóliát. A fólia nem igazán "darálódik", hanem kis gömböcskékké gömbölyödik. Ez elképesztően jól működött. Lehet, hogy furcsán hangzik, hogy a fóliát egy kávédarálóba tesszük, de ez kétségkívül áttörés az alumínium Al/Hg előkészítésében.
|
|
|
| 1. ábra: 5 g fólia 1"-os négyzetekben. | 2. ábra: 5g fólia, 8-10 másodpercnyi őrlés után a Braun kávédarálóban. |
|
|
|
| 3. ábra: Közelkép a fóliagolyókról | 4. ábra: 27,5 g fólia egy 2000 ml-es laposfenekű lombikban |
A fóliagolyókat a lombikba dobtuk.
Ezután 400 mg HgCl2-t feloldottunk 750 ml laboratóriumi minőségű MeOH-ban. Ezalatt 25 g MDP-2-P-t és 20 g ACS nitrometánt kevertünk egy cseppentőtölcsérben egy kevés (valószínűleg kb. 25 mL) MeOH-val. Az MDP-2-P három hónapos volt, és a fagyasztóban tárolták. Eredetileg desztillálták, még mindig jó szaga volt és közepesen világos zöld színű. A cseppentőtölcsért a lombik oldalsó nyakára helyeztük.
Amikor a MeOH készen volt (az összes HgCl2 feloldódott), azt is beleöntöttük a lombikba, és a kondenzátort a helyére tettük. 5-10 másodpercig kevertettük kb. percenként. Kevesebb, mint 10 perc múlva gyenge buborékképződés volt látható, az oldat szürke volt, az alumínium pedig határozottan kevésbé fénylett. Néhány darab elkezdett lebegni.
|
|
| 6. ábra: Az összeolvadás befejeződött |
Jeges vizet kezdtünk áramoltatni a kondenzátoron keresztül. Körülbelül 4 font jeget használtunk 2,5 gallon vízben, egy 5 gallonos festékes vödörben.
A csepegtető tölcsér szelepét kinyitották, hogy a keverék másodpercenként körülbelül egy cseppet csepegjen. Körülbelül percenként 5 másodpercre bekapcsoltam a keverőt. Néhány perc elteltével a lombik elkezdett felmelegedni, és folyamatosan keverni kezdtem. Ekkor a keveréknek nagyon határozott acélkék-szürke színe volt.
|
|
|
| 7. ábra: A reakció beindulása, t+7 perc | 8. ábra: Közeledő reflux hőmérséklet, t+8 perc |
A reakció végül lenyűgöző refluxig melegedett, és a MeOH szinte folyamatosan áramlott a kondenzátorból. A csepegtetés sebességét időnként állítanom kellett (másodpercenként egy kicsit túl lassú volt), és 42 perc után befejeztem az addíciót. A reakció csúcspontja alatt nagyon figyeltem, hogy mi történik, de igazából semmit sem kellett tennem azon kívül, hogy az addíció olyan sebességgel halad, hogy az egész 40-45 percig tartson. Minden más magától ment.
|
|
| 9. ábra: A reakció teljes gőzzel folyik, t+15 perc. |
Mire néhány milliliter MDP-2-P keverékem maradt, a reakció már kezdett lelassulni, bár még mindig látszott néhány apró alumíniumpehely. A keverék kezdett nagyon viszkózus lenni, ezért még 50-75 ml MeOH-t adtam a kondenzátorba, ami nagyban javított a helyzeten. Ezután körülbelül egy órát hagytam, hogy a reakció befejezze magát.
Mire visszatértem, a dolgok jelentősen lehűltek, és a keverék többnyire amorf szürke volt, csak a legapróbb fehér foltok keveredtek bele. Egy főzőpohárban 700 ml vizet és 262 g NaOH-t kevertem össze. Amíg ez hűlt, a reakciós lombik tartalmát egy 4000 ml-es főzőpohárba öntöttem. A reakciós lombikban lévő még egy kis (talán 50 mL) MeOH könnyen fellazította a maradék iszapot, és ezt is a főzőpohárba öntöttem. Ezután a NaOH-oldatot az iszappal együtt a 4000 ml-es főzőpohárba öntöttük.
|
|
|
| ábra: iszap a főzőpohárban | ábra: iszap NaOH hozzáadása és egy kis keverés után |
A főzőpohárba egy 3"-os keverőpálcát tettünk, és alaposan megkevertük. A korábban szürke iszap sötétebbé vált, és a NaOH elkezdett reagálni a maradék alumíniummal, így a főzőpohárban habos, bűzös rendetlenség keletkezett. Kissé felmelegedett, de nem érezhetően. Ezt hagytuk lassan keverni körülbelül egy órán át, mire majdnem minden buborékosodás megszűnt, és a habzás is csökkent.
Mivel nincs egy gigantikus szeptölcsőm, úgy döntöttem, hogy a keveréket közvetlenül a főzőpohárba szívom ki. Ez valójában nagyon jól működik, és talán egyszerűbb, mint a sep tölcsérrel való foglalkozás. 500 ml toluol került a főzőpohárba, és a keverőt néhány percre nagyon magasra kapcsoltam. Ez jól összekeverte a két fázist. A következő kb. 15 perc alatt a toluol szétvált a tetejére.
|
|
|
| 12. ábra: Buborékképződés, ahogy a NaOH reagál a maradék alumíniummal. | 13. ábra: Toluol keverés után, a szétválás nagyrészt befejeződött. |
Aggódtam, mert a toluolnak gyakorlatilag nem volt színe. Azt vártam volna, hogy marad némi MDP-2-P, amelynek enyhe színe van, vagy hogy a reakció során keletkező szennyeződések is színt adnak. De ez enyhén tejfehér volt, így legközelebb azt tervezem, hogy inkább xilollal próbálkozom. Gyanítom, hogy ez jól fog működni.
A toluol nagy részét leöntöttem a tetejéről. Körülbelül 100 ml maradt, mert nehéz volt úgy levenni a toluolt, hogy a víz/iszap réteg egy része is ki ne ömlött volna. További 250 ml toluol került a főzőpohárba, és alaposan összekevertük. Ezt a következő extrakciót is leöntöttük, ezúttal az iszapréteg egy részével együtt, és a szeptumtölcsérbe tettük. Valószínűleg nem maradt több, mint kb. 15 mL toluol az iszapon lebegve a főzőpohárban, amikor végeztem. Most már könnyű volt az iszapréteget a szep-tölcsérben lecsöpögtetni, és csak a toluol maradt. Az első toluolos extrakciót ezután hozzáadtam a szep-tölcsérhez.
|
|
|
| 14. ábra: Az iszap-víz utolsó darabkájának lecsapolásához közeledve | 15. ábra: Mosás. Mind a toluol, mind a mosás nagyon tiszta, és a rétegek közötti határfelület alig látható a kép 3/4 részén. |
A toluol kétszer mosott telített nátrium-hidrogénkarbonáttal, egyszer telített NaCl-lal, egyszer pedig vízzel. Minden mosás elég tiszta volt, és a toluol még tisztábbnak tűnt, mint korábban.
A toluol egy mosott, acetonnal kiöblített, alaposan megszárított, kb. 35 g vízmentes MgSO4 -ot tartalmazó főzőpohárba került. Ezt kb. 25 percig hagytuk állni, és kétszer-háromszor megkevertük spatulával. Ezután egy új (szintén szuperszáraz) főzőpohárba szűrtük, és a szűrőben lévő MgSO4-ot kevés új toluolnal mostuk.
A HCl-gáz előállítására egy szabványos NaCl/H2SO4 generátort állítottunk fel, amelyhez CaCl2-vel (Damp-Rid a Home Depotból) töltött frakcionáló oszlopot használtunk szárítócsőként. A szárítócsőhöz egy porózus üvegkoronggal ellátott gázdiszperziós csövet csatlakoztattunk, és elkezdtük csepegtetni a H2SO4-ot.
A gáz elkezdett kijönni a diszperziós csőből, amelyet a toluolszűrőbe merítettem. Néhány perc elteltével abszolút semmi sem történt, és meg voltam győződve arról, hogy teljesen elbasztam. Aztán itt-ott fehér anyag kezdett megjelenni, és 30 másodpercen belül óriási felhőkből álló, puffadt MDMA HCl-felhők hullottak ki az oldatból. Majdnem összeszartam magam.
|
|
|
| 16. ábra: Kristályok képződése, ahogy a HCl kilép a gázdiszperziós csőből. | 17. ábra: Közeledünk a gázosítás végéhez. A kristályok leülepednek, és vastag réteget képeztek a főzőpohár alján. |
Nem javasolnám a gázdiszperziós cső használatát, mivel úgy tűnik, hogy eltömődik a kristályokkal, és komoly ellennyomást generál a HCl-generátorban. Egyszer egy üvegdugó leesett a készülékről, olyan nagy volt a nyomás. Csak használjon üvegcsövet, hogy a HCl-t a toluolba juttassa.
Az oldat annyira zavaros volt, hogy nem tudtam megmondani, hogy több kristály csapódik-e ki, ezért úgy döntöttem, hogy abbahagyom. A főzőpoharat lefedtem, és fél órára a fagyasztóba tettem. Amikor kihűlt, vákuummal Buchnerben leszűrtem, majd tükörre téve izzó alatt megszárítottam (a hő miatt) és megmértem. Összesen 8,26 g volt.
Ezután újra beálltam a toluol gázosítására. és lám, megint masszív kristálykiválás volt. A toluol lehűtve és szűrve, a szűrletet szárítva újabb 4,72 g-ot kaptam!
Ismét gázosításra állítottam... csak úgy jön és jön. Adok egy kis időt a kristályoknak, hogy leülepedjenek, és most már tényleg úgy tűnik, hogy nem jön ki több az oldatból. Hűtés, szűrés és szárítás. Ezúttal 6,61 g volt még!
Bár a kristályoknak enyhe (és nagyon kellemes) gyömbérsörszaga volt, úgy döntöttem, hogy nem kristályosítom újra, mert a kristályok vakítóan fényes fehérek és nyilvánvalóan jó tisztaságúak voltak.
|
|
|
| 18. ábra: A kristályokkal szorosan megtömött Buchner-tölcsér. | 19. ábra: 8,26 gramm MDMA HCl, feldarabolva és tükörre szárítva. |
Teljes hozam: 19,6 gramm MDMA HCl - 25 gramm ketonból !!!
kreditpontok Dr. Gonzónak
