Bevezetés.
A vízzel vagy a levegő oxigénjével reagáló reagensek használatakor néha aprólékosan száraz vagy oxigénmentes körülményekre van szükség. E reagensek biztonságos és hatékony használatához az üvegedényeket kemencében vagy lánggal kell szárítani, majd a levegőt száraz, inert gázzal (gyakran nitrogénnel vagy argonnal) kiszorítani. Ezáltal "inert légkör" jön létre a készülék belsejében, amely nem lép reakcióba a reagensekkel.
A reakció beállítása.
Minden reakcióhoz több reagens hozzáadása szükséges, gyakran előírt sorrendben. Levegőérzékeny reakció végrehajtásakor a reagensek hozzáadása anélkül, hogy levegőt vagy nedvességet juttatnánk a rendszerbe, gondosságot és szakértelmet igényel. Az egyes reagensek hozzáadásának módja a reakció jellegétől függ. A reakciók lehetnek levegőérzékenyek a reagensek szempontjából, mint például az n-BuLi vagy a Grignard-reagensek, vagy előfordulhat, hogy csak a reakció terméke érzékeny a levegőre, például egy fémorganikus komplex.
Ha a reakciót inert atmoszférában kell végrehajtani, először töltsön meg egy üres készüléket inert gázzal. Ezután adjunk hozzá (gyorsan!) oldószereket és reagenseket, tisztítsuk meg a lombikot inert gázzal, hűtsük le (ha szükséges). A reakciót egy inert gáz minimális puffer túlnyomásával végezzük. A túlnyomást egy rövid (néhány mm-es) inert folyadékoszlop hozza létre, amelyet a készülék kimeneténél lévő folyadékzáróba öntünk. A szintézist az eljárás gondos követésével, a hűtési (fűtési) üzemmód és a reagensek hozzáadásának sebességének fenntartásával végzik. Az 1. ábrán egy inert atmoszférában, hőmérséklet-szabályozással történő hűtéssel végzett szintézis elvégzésére szolgáló készüléket ábrázolunk. A kapott keveréket a szintézis végén az eljárásnak szigorúan megfelelően dolgozzuk fel. A célvegyület izolálásának legegyszerűbb módszere a szűrés. Bizonyos esetekben a tiszta termék desztillációval (vízgőzdesztillációval) közvetlenül a reakcióelegyből izolálható. Más esetekben a reakcióelegyek feldolgozásának első lépése a reaktív reagensek és köztitermékek (víz, savak vagy bázisok oldatai) elfojtása, a savas vagy lúgos katalizátorok semlegesítése, az oldhatatlan vegyületek szűréssel történő elválasztása, a termék kivonása a szervetlen vagy vizes fázisból és koncentrálása. Ebben az esetben elsősorban az extrakciót alkalmazzák.
Ha a reakciót inert atmoszférában kell végrehajtani, először töltsön meg egy üres készüléket inert gázzal. Ezután adjunk hozzá (gyorsan!) oldószereket és reagenseket, tisztítsuk meg a lombikot inert gázzal, hűtsük le (ha szükséges). A reakciót egy inert gáz minimális puffer túlnyomásával végezzük. A túlnyomást egy rövid (néhány mm-es) inert folyadékoszlop hozza létre, amelyet a készülék kimeneténél lévő folyadékzáróba öntünk. A szintézist az eljárás gondos követésével, a hűtési (fűtési) üzemmód és a reagensek hozzáadásának sebességének fenntartásával végzik. Az 1. ábrán egy inert atmoszférában, hőmérséklet-szabályozással történő hűtéssel végzett szintézis elvégzésére szolgáló készüléket ábrázolunk. A kapott keveréket a szintézis végén az eljárásnak szigorúan megfelelően dolgozzuk fel. A célvegyület izolálásának legegyszerűbb módszere a szűrés. Bizonyos esetekben a tiszta termék desztillációval (vízgőzdesztillációval) közvetlenül a reakcióelegyből izolálható. Más esetekben a reakcióelegyek feldolgozásának első lépése a reaktív reagensek és köztitermékek (víz, savak vagy bázisok oldatai) elfojtása, a savas vagy lúgos katalizátorok semlegesítése, az oldhatatlan vegyületek szűréssel történő elválasztása, a termék kivonása a szervetlen vagy vizes fázisból és koncentrálása. Ebben az esetben elsősorban az extrakciót alkalmazzák.
1. ábra
Kísérleti elrendezések.
A reakciókat ugyanúgy állítjuk be, mint a nem levegőérzékeny reakciókat, de a hagyományos kerekfenekű lombik helyett háromnyakú lombikot vagy Schlenk-lombikot használunk. A Schlenk-lombikokban van egy csap, amellyel a készüléket az inert gázvezetékhez lehet csatlakoztatni és az inert gázhoz való hozzáférést szabályozni, míg a háromnyakú lombikban ehhez egy további adapterre van szükség. A reakció beállításának legegyszerűbb módja, ha először összeállítja az összes üvegedényt, majd a reagensek hozzáadása előtt az inert atmoszféra biztosítása érdekében alkalmazza az evakuálási és újratöltési ciklust. Lehetőség van azonban arra is, hogy minden egyes berendezést külön-külön töltsön meg, és úgy állítsa össze a készletet, hogy minden egyes üvegeszközből pozitív inert gázáramlás érkezik, azaz elegendő gáz áramlik a készülékbe, hogy például egy dugó eltávolításakor egyenletes áramlás induljon ki. Ez időigényesebb, de hasznos technika lehet, ha a kísérlet közepén hozzá kell adni vagy el kell távolítani egy üvegedényt (lásd alább). A 2. ábra tipikus reakcióelrendezéseket mutat.
.
Egy másik különbség a légstabil kémiai reakciókhoz képest, hogy az összes üvegcsiszolatot meg kell zsírozni, hogy biztosítsák a légmentes zárást és megakadályozzák például az O2 általi szennyeződést. A szerves kémiai laboratóriumokban gyakran ajánlott az illesztéseket zsírozatlanul hagyni, mivel a zsír bejuthat a reakcióelegybe, és szennyezheti a reakciót és a spektrumokat. Hasonló okokból nem szabad túlzsírozni az illesztéseket, ha levegőérzékeny kémiai vizsgálatokat végeznek. Az egyenletesen felhordott finom zsírréteg jobb, mint a vastag réteg, amely kiszivárog az illesztés tetején és alján. A vékony réteg eléréséhez vigyen fel két csík zsírt, bármely üvegedény hímivarú csatlakozójának ellentétes oldalaira, helyezze be a nyakba vagy a nőivarú csatlakozóba, és óvatosan forgassa a két részt, hogy a zsírt egyenletesen eloszlassa (3. ábra). Az illesztés felületei között világos, összefüggő filmnek kell lennie.
?
Alkalmanként szükség lehet egy üvegeszköz, például egy adagoló tölcsér hozzáadására vagy eltávolítására a reakció során. Egy üvegeszköz hozzáadásához győződjön meg arról, hogy az tiszta és száraz, és minden tisztítószertől vagy víztől mentes, és az összes illesztés meg van zsírozva. Csatlakoztassa az inert gázvezetékhez, és töltse meg. Biztosítsa, hogy az inert gáz két pozitív áramlását, azaz a gáz kifelé áramlik az edényből: az egyik áramlás a reakcióedényből, a másik pedig a csatlakoztatandó üvegedényből származik. Amint a készülék mindkét részéből egyenletesen áramlik az inert gáz, a reakcióedény dugóját el lehet távolítani, és a helyére fel lehet tenni az üvegedényt. Az üvegedények reakció közbeni eltávolításához egyszerűen győződjön meg arról, hogy a reakcióedényből inert gáz áramlik, mielőtt eltávolítja az üvegedényt, és egy dugóval vagy kupakkal helyettesíti azt.
Csatlakozások zsírozása .
Az üvegcsiszolatok úgy készülnek, hogy elég jól illeszkedjenek egymáshoz, mégsem tökéletesen légmentesek. Bizonyos helyzetekben (pl. csökkentett nyomás alkalmazása esetén egy készülék belsejében vagy inert atmoszférában) a jó tömítettség érdekében minden egyes illesztést meg kell zsírozni. Zsírt használnak akkor is, ha a kötés erősen bázikus oldattal érintkezhet, mivel a bázikus oldatok nátrium-szilikátokat képezhetnek és marhatják az üveget.
A zsírt zsiradékkal teli fecskendővel (4. ábra a), fa sínnel vagy fogpiszkálóval lehet felvinni. A zsírt enyhén, a hímvessző körüli részekben kell felvinni, közelebb az üvegvéghez, mint a reagensekkel érintkező véghez (4. ábra a). Ha a zsírt a reagensekkel érintkező vég közelébe engedjük, fennáll a lehetősége, hogy a reagens feloldja a zsírt és szennyeződik. Ezután a nőivarú csatlakozót össze kell csatlakoztatni, és az illesztéseket el kell csavarni, hogy a zsírt vékony rétegben eloszlassuk. A kötésnek a kötés teljes hosszában átlátszónak kell lennie, de csak a kötés egyharmadának-felének mélységéig (4. ábra b). Ha az egész kötés átlátszóvá válik, vagy ha a zsír kifolyik a kötésből, akkor túl sok zsírt használtak (4. ábra c). A felesleges zsírt egy KimWipe-törlővel kell letörölni (az 5. ábrán egy ilyen törlőkendő látható).
A zsírt zsiradékkal teli fecskendővel (4. ábra a), fa sínnel vagy fogpiszkálóval lehet felvinni. A zsírt enyhén, a hímvessző körüli részekben kell felvinni, közelebb az üvegvéghez, mint a reagensekkel érintkező véghez (4. ábra a). Ha a zsírt a reagensekkel érintkező vég közelébe engedjük, fennáll a lehetősége, hogy a reagens feloldja a zsírt és szennyeződik. Ezután a nőivarú csatlakozót össze kell csatlakoztatni, és az illesztéseket el kell csavarni, hogy a zsírt vékony rétegben eloszlassuk. A kötésnek a kötés teljes hosszában átlátszónak kell lennie, de csak a kötés egyharmadának-felének mélységéig (4. ábra b). Ha az egész kötés átlátszóvá válik, vagy ha a zsír kifolyik a kötésből, akkor túl sok zsírt használtak (4. ábra c). A felesleges zsírt egy KimWipe-törlővel kell letörölni (az 5. ábrán egy ilyen törlőkendő látható).
A folyamat befejezése után a zsírt a kötésből megtisztítani úgy lehet, hogy a zsír nagy részét papírtörlő vagy KimWipe segítségével törölje le. Ezután nedvesítsen meg egy KimWipe-törlőkendőt némi szénhidrogén oldószerrel, és dörzsölje a nedves KimWipe-törlőkendőt a fugához, hogy a zsír feloldódjon (5. ábra). A szénhidrogén oldószerek (pl. hexánok) sokkal jobban oldják a maradék zsírt, mint az aceton.
.
Légstabil szilárd anyagok hozzáadása a reakció elején .
A szilárd anyag a reakció bármelyik szakaszában hozzáadható, azonban ha teheti, először az összes szilárd anyagot adja a reakciós lombikba, mivel a folyadék hozzáadása után a manipuláció nehezebbé válik. Ha a szilárd anyag levegőstabil, akkor a reakció elején közvetlenül a lombikba adható, az alábbiakban leírtak szerint.
Levegőstabil szilárd anyagok hozzáadása a reakció elején.
Levegőstabil szilárd anyagok hozzáadása a reakció elején.
- Mérjük le a szilárd anyagot, és adjuk hozzá egy tiszta és száraz Schlenk-lombikba vagy háromnyakú, kerek fenekű lombikba az elvégzendő reakciónak megfelelően.
- A lombikot zsírozott, csiszolt üvegdugóval zárjuk le.
- Csatlakoztassa a lombikot az inert gázvezetékhez.
- Óvatosan nyissa ki a lombikot a vezetékhez, ügyelve arra, hogy a szilárd anyag/por ne fújódjon ki. Ez azt eredményezné, hogy az eredetileg számítottnál kevesebb reagens lenne a reakcióban.
- Győződjön meg róla, hogy a lombik tele van inert gázzal, és nyissa ki a vezetéket úgy, hogy a gázáramlás pozitív legyen, mielőtt bármi mást hozzáadna.
Levegőérzékeny szilárd anyag hozzáadása a reakció elején.
A levegőre érzékeny szilárd anyagot első reagensként úgy lehet a legjobban hozzáadni, ha a szilárd anyagot egy kesztyűszekrényben lévő mérleggel mérjük ki, és inert atmoszféra mellett helyezzük a lombikba. Sok levegőérzékeny szilárd anyagot állandó jelleggel kesztyűdobozban tárolnak.
Szilárd anyagok hozzáadása a reakció közepén.
Levegőálló szilárd anyag hozzáadása.
- Mérje be a kívánt mennyiségű szilárd anyagot egy fiolába vagy mérőhajóba.
- Biztosítsa a reakcióedénybe az inert gáz pozitív áramlását. Győződjön meg róla, hogy az edény nyitott az inert gázvezeték felé, és hogy a buborékosítóban másodpercenként 2-3 buborék áramlik át.
- Távolítsa el a reakcióedény dugóját.
- Helyezzen egy porkimérő tölcsért a nyitott nyakba. Ez megakadályozza, hogy a szilárd anyag hozzáadásakor a zsírozott nyakhoz tapadjon. Ha nincs portölcsér, egy kúp alakúra hajlított papírdarab is ugyanolyan jól működik - csak ügyeljen arra, hogy a vége lejjebb legyen, mint a nyak alja.
- Óvatosan öntse a szilárd anyagot a tölcséren keresztül a reakcióba. A lombikból kiáramló inert gáz pozitív áramlása miatt a szilárd anyag, különösen ha por, elveszhet, ha a lyuk eltömődik, ezért ha sok port adunk hozzá, lassan és kis adagokban adagoljuk a szilárd anyagot. Vigyázzon, hogy ne lélegezze be a levegőben lévő port. Alternatív megoldásként tartsa a tölcsért úgy, hogy a kötés a lombik nyakában legyen, de a kötés és a nyak között legyen egy rés. Így az inert gáznak lesz helye a távozáshoz anélkül, hogy átfújná a tölcsért és mindenhova fújná a port. Ezzel a módszerrel az a probléma, hogy nagyobb valószínűséggel ragad a lombik zsírozott nyakához a por.
- Távolítsa el a tölcsért, és helyezze vissza a dugót, miután az összes szilárd anyagot hozzáadta.
Levegőérzékeny szilárd anyag hozzáadása
A levegőre érzékeny szilárd anyagokat a fent leírtak szerint kesztyűtartályban kell hozzáadni. Egyes reakciók esetében azonban nem lehetséges az egész készüléket vagy a reakcióedényt a kesztyűtartályba helyezni, például változó hőmérsékleten történő hozzáadás esetén. Ha ez a helyzet, kétféle megközelítés lehetséges: A) szilárd adalékcső használata és B) a szilárd anyag feloldása, hogy oldatként adjuk hozzá.
A) Szilárd adalékcső
A szilárd addíciós cső egy egyszerű, a kémcsőhöz hasonló, de hajlított üvegedény, amely egy reakcióedény nyakába való behelyezésre alkalmas csiszolt üveggel rendelkezik (13. ábra). Egyesek Schlenk- vagy *****-csapot tartalmaznak a belső atmoszféra és a gázáramlás szabályozására. A levegőérzékeny vegyületet a csőbe egy kesztyűtartóban helyezik (lásd fentebb), és a csövet a csatlakozó típusától függően kupakkal vagy dugóval zárják le (6. ábra, A). A kesztyűdobozon kívülre kerülve a csövet a szabványos eljárással csatlakoztatják az inert gázvezetékhez. A kupakot inert gáz pozitív áramlása mellett eltávolítjuk, és a csövet szintén pozitív inert gázáramlás mellett bevezetjük a lombik nyakába (6. ábra, B). Ezután a csövet forgatni vagy óvatosan megütögetni lehet, hogy a szilárd anyag a reakcióedénybe hulljon. Ha csap nélküli szilárdanyag-adalékoló csövet használ, akkor a 6. ábra C. részén látható elrendezéssel másodlagos inert gázáramot vezethetünk be. Ez inertgáztakarót biztosít a cső lombikba történő felnyitásakor és rögzítésekor. Ez a technika akkor is hasznos, ha levegőre érzékeny szilárd anyag ampulláját kell kinyitni.
A) Szilárd adalékcső
A szilárd addíciós cső egy egyszerű, a kémcsőhöz hasonló, de hajlított üvegedény, amely egy reakcióedény nyakába való behelyezésre alkalmas csiszolt üveggel rendelkezik (13. ábra). Egyesek Schlenk- vagy *****-csapot tartalmaznak a belső atmoszféra és a gázáramlás szabályozására. A levegőérzékeny vegyületet a csőbe egy kesztyűtartóban helyezik (lásd fentebb), és a csövet a csatlakozó típusától függően kupakkal vagy dugóval zárják le (6. ábra, A). A kesztyűdobozon kívülre kerülve a csövet a szabványos eljárással csatlakoztatják az inert gázvezetékhez. A kupakot inert gáz pozitív áramlása mellett eltávolítjuk, és a csövet szintén pozitív inert gázáramlás mellett bevezetjük a lombik nyakába (6. ábra, B). Ezután a csövet forgatni vagy óvatosan megütögetni lehet, hogy a szilárd anyag a reakcióedénybe hulljon. Ha csap nélküli szilárdanyag-adalékoló csövet használ, akkor a 6. ábra C. részén látható elrendezéssel másodlagos inert gázáramot vezethetünk be. Ez inertgáztakarót biztosít a cső lombikba történő felnyitásakor és rögzítésekor. Ez a technika akkor is hasznos, ha levegőre érzékeny szilárd anyag ampulláját kell kinyitni.
.
B) Levegőérzékeny szilárd anyag hozzáadása oldatként.
A levegőérzékeny szilárd anyag hozzáadásának talán legegyszerűbb és leghatékonyabb módja, ha azt egy különálló, tiszta, száraz Schlenk-lombikba mérjük inert atmoszféra alatt, és feloldjuk egy megfelelő oldószerben. Az így kapott oldatot ezután egy kanülön keresztül hozzáadhatjuk a reakcióelegyhez (lásd alább).
A levegőérzékeny szilárd anyag hozzáadásának talán legegyszerűbb és leghatékonyabb módja, ha azt egy különálló, tiszta, száraz Schlenk-lombikba mérjük inert atmoszféra alatt, és feloldjuk egy megfelelő oldószerben. Az így kapott oldatot ezután egy kanülön keresztül hozzáadhatjuk a reakcióelegyhez (lásd alább).
Oldószerek és folyadékok hozzáadása.
A folyadékok inert gázvezetékre csatlakoztatott és inert atmoszféra alatt lévő edényekbe vagy edényekből könnyen átvihetők egy fecskendővel vagy egy kétvégű rozsdamentes acél tűvel, úgynevezett kanüllel. Hogy melyiket használja, az az átadandó folyadék mennyiségétől és reakcióképességétől függ, és bizonyos mértékig annak az edénynek a kialakításától, amelyből a folyadékot átadjuk. Általános szabályként 50 ml-ig fecskendővel lehet átvinni, míg nagyobb mennyiségeket általában kanüllel szokás átvinni.
Fecskendős technikák.Sok levegőérzékeny vegyszert nitrogénnel töltött, szeptummal lezárt palackokban oldatként szállítanak, és ezekből az oldatokból kis mennyiségeket (legfeljebb 25 ml) a legjobb üvegfecskendővel átvinni a készülékbe. Hasonlóképpen, a levegőérzékeny folyadékok is fecskendővel adhatók a reakcióhoz.
*Figyelem: Amikor levegőérzékeny reagenseket vesz ki nitrogénnel töltött palackokból, az eltávolított folyadékmennyiséget inert gázzal (nitrogénnel) kell pótolnia egy gázpalackból vagy ballonból, egy tű segítségével, különben a levegő (víz, oxigén és szén-dioxid) a létrehozott vákuum következtében a palackba kerül.
Fecskendők.
A Luer-lakattal ellátott, gázzáras üvegfecskendők a fecskendők legsokoldalúbb típusa, és többféle méretben kaphatók. A Luer-zár lehetővé teszi a rozsdamentes acél tű rögzítését a fecskendő végén, így nem áll fenn annak a veszélye, hogy a tű leesik a fecskendőről a transzfer során (13. ábra). A fecskendőtípusok változatai közé tartoznak a teflon® -hegyű dugattyúkkal (dugattyúk) ellátott fecskendők, amelyek valamivel drágábbak. A fecskendő használata előtt mindig ellenőrizzük, hogy az működik-e úgy, hogy felszívunk egy keveset a felhasználandó oldószerből, biztosítva, hogy a fecskendőbe ne kerüljön levegő sem a Luer-záron keresztül, sem a fecskendő és a dugattyú közötti résen keresztül. Ha minden rendben van, szerelje szét a fecskendőt és a tűt, szárítsa meg 120 °C-os sütőben (nem akkor, ha teflonbetétes), és hagyja kihűlni egy exszikkátorban. Miután átadta a levegőérzékeny reagenseket, azonnal ki kell tisztítani a fecskendőt és a tűt a megfelelő módszerrel, mivel a levegő bejut a tűbe és a fecskendőbe, és lebontja a reagenseket, ami a fecskendő elakadását vagy a tű eltömődését okozza.
*Figyelem: Amikor levegőérzékeny reagenseket vesz ki nitrogénnel töltött palackokból, az eltávolított folyadékmennyiséget inert gázzal (nitrogénnel) kell pótolnia egy gázpalackból vagy ballonból, egy tű segítségével, különben a levegő (víz, oxigén és szén-dioxid) a létrehozott vákuum következtében a palackba kerül.
Fecskendők.
A Luer-lakattal ellátott, gázzáras üvegfecskendők a fecskendők legsokoldalúbb típusa, és többféle méretben kaphatók. A Luer-zár lehetővé teszi a rozsdamentes acél tű rögzítését a fecskendő végén, így nem áll fenn annak a veszélye, hogy a tű leesik a fecskendőről a transzfer során (13. ábra). A fecskendőtípusok változatai közé tartoznak a teflon® -hegyű dugattyúkkal (dugattyúk) ellátott fecskendők, amelyek valamivel drágábbak. A fecskendő használata előtt mindig ellenőrizzük, hogy az működik-e úgy, hogy felszívunk egy keveset a felhasználandó oldószerből, biztosítva, hogy a fecskendőbe ne kerüljön levegő sem a Luer-záron keresztül, sem a fecskendő és a dugattyú közötti résen keresztül. Ha minden rendben van, szerelje szét a fecskendőt és a tűt, szárítsa meg 120 °C-os sütőben (nem akkor, ha teflonbetétes), és hagyja kihűlni egy exszikkátorban. Miután átadta a levegőérzékeny reagenseket, azonnal ki kell tisztítani a fecskendőt és a tűt a megfelelő módszerrel, mivel a levegő bejut a tűbe és a fecskendőbe, és lebontja a reagenseket, ami a fecskendő elakadását vagy a tű eltömődését okozza.
Lépésről lépésre történő eljárás.
Az ebben a szakaszban bemutatott technikák nitrogéngázzal töltött ballonokat használnak, hogy inert légköri körülményeket teremtsenek egy kerek aljú lombikban, és fecskendőket a folyadékok száraz reagenses palackokból történő átviteléhez. Ezek a technikák könnyen átalakíthatók gázelosztóval való használatra, ha rendelkezésre áll.
Készítsünk elő egy inert gázzal töltött lufit
1. Készítsünk elő egy ballonhoz egy tűrögzítőt: Vágja le egy 1 ml-es műanyag fecskendő végét, és illessze a hordót egy darab vastag gumicsőbe. Csatlakoztasson egy hélium minőségű ballont a gumicsőhöz, és zárja le az összes illesztést parafilmmel. Alternatív megoldásként csatlakoztasson egy lufit közvetlenül egy 2-3 ml-es műanyag fecskendőhöz.
2. Töltsük meg a lufit úgy, hogy egy inert gáz (nitrogén vagy argon, 7. ábra, a) tartály szabályozóján lévő tömlőhöz csatlakoztatjuk. Nyissa ki a gázszabályozót, hogy a lufit 7" - 8" átmérőjűre töltse fel (7. ábra, b). [Nagyon érzékeny reagensekkel való használat esetén a gázt először át kell vezetni egy szárítószer-oszlopon.]
3. Miközben a ballont a testéhez közel tartja, csavarja meg a ballont, hogy megakadályozza a gáz kiszökését. Ezután egy zöld tűt (#21-es mérőszámú, 0,8 mm×25 mm, biztonsági megjegyzés: nagyon éles!) rögzítsen biztonságosan a fecskendő végére (7. ábra, c).
4. Hogy megakadályozza a gáz kiszökését, amikor a lufi ki van csavarva, dugja a tűt egy gumidugóba (7. ábra, d). A ballont most már félre lehet tenni, amíg a beállítás többi részét előkészítjük.
1. Készítsünk elő egy ballonhoz egy tűrögzítőt: Vágja le egy 1 ml-es műanyag fecskendő végét, és illessze a hordót egy darab vastag gumicsőbe. Csatlakoztasson egy hélium minőségű ballont a gumicsőhöz, és zárja le az összes illesztést parafilmmel. Alternatív megoldásként csatlakoztasson egy lufit közvetlenül egy 2-3 ml-es műanyag fecskendőhöz.
2. Töltsük meg a lufit úgy, hogy egy inert gáz (nitrogén vagy argon, 7. ábra, a) tartály szabályozóján lévő tömlőhöz csatlakoztatjuk. Nyissa ki a gázszabályozót, hogy a lufit 7" - 8" átmérőjűre töltse fel (7. ábra, b). [Nagyon érzékeny reagensekkel való használat esetén a gázt először át kell vezetni egy szárítószer-oszlopon.]
3. Miközben a ballont a testéhez közel tartja, csavarja meg a ballont, hogy megakadályozza a gáz kiszökését. Ezután egy zöld tűt (#21-es mérőszámú, 0,8 mm×25 mm, biztonsági megjegyzés: nagyon éles!) rögzítsen biztonságosan a fecskendő végére (7. ábra, c).
4. Hogy megakadályozza a gáz kiszökését, amikor a lufi ki van csavarva, dugja a tűt egy gumidugóba (7. ábra, d). A ballont most már félre lehet tenni, amíg a beállítás többi részét előkészítjük.
Készítse elő a reagenslombikot
5. Távolítsuk el a felszíni vizet a reagenslombikból (adott esetben keverőpálcával együtt), vagy lángszárítással, vagy a lombikot néhány órára forró sütőbe helyezve. Biztonsági megjegyzés: a lombik nagyon forró lesz! Használjon vastag kesztyűt a forró üveg kezeléséhez.
6. Azonnal helyezzen egy gumiszeptumot (8. ábra, a) az őrölt üveg illesztésébe. Hajtsa a szeptum egyik oldalát a lombik ajkára, és tartsa a helyén, miközben a szemközti oldalakat is ráhajtja (8. ábra, b-d). Ezt vastag kesztyűben nehéz lehet elvégezni. Alternatív megoldás, ha a lombikot a vastag kesztyűvel a testéhez szorítja, és a szeptumszárnyakat puszta kézzel (vagy vékonyabb kesztyűvel, 9. ábra, a+b) hajtja át.
7. Azonnal rögzítse a reakciós lombikot egy hosszabbító bilincs segítségével egy gyűrűs állványhoz vagy rácsszerkezethez, és az inert gázléggömb tűjét dugja be a szeptum belső körébe (9. ábra c, a szeptumon lévő kört lásd a 8. ábra d ).
8. Egyetlen tűt dugjunk a szeptumon lévő körbe (az úgynevezett "kilépő tűt"), hogy "kiöblítsük" a levegőt a reakciós lombikból (9. ábra d). A cél az, hogy a léggömb nyomását felhasználva inert gázt kényszerítsünk a reakciós lombikba, és a lombikban lévő levegőt kiszorítsuk a kilépő tűn keresztül.
9. Hagyjuk a rendszert legalább 5 percig öblíteni, ha nitrogéngázt használunk, és talán 1-2 percig, ha argongázt használunk (az argon sűrűbb, mint a levegő, így könnyebben kiszorítja a levegőt, mint a nitrogén). Ezután vegye ki a kilépő tűt, és hagyja, hogy a lombik teljesen lehűljön az inert gáz ballonja alatt.
5. Távolítsuk el a felszíni vizet a reagenslombikból (adott esetben keverőpálcával együtt), vagy lángszárítással, vagy a lombikot néhány órára forró sütőbe helyezve. Biztonsági megjegyzés: a lombik nagyon forró lesz! Használjon vastag kesztyűt a forró üveg kezeléséhez.
6. Azonnal helyezzen egy gumiszeptumot (8. ábra, a) az őrölt üveg illesztésébe. Hajtsa a szeptum egyik oldalát a lombik ajkára, és tartsa a helyén, miközben a szemközti oldalakat is ráhajtja (8. ábra, b-d). Ezt vastag kesztyűben nehéz lehet elvégezni. Alternatív megoldás, ha a lombikot a vastag kesztyűvel a testéhez szorítja, és a szeptumszárnyakat puszta kézzel (vagy vékonyabb kesztyűvel, 9. ábra, a+b) hajtja át.
7. Azonnal rögzítse a reakciós lombikot egy hosszabbító bilincs segítségével egy gyűrűs állványhoz vagy rácsszerkezethez, és az inert gázléggömb tűjét dugja be a szeptum belső körébe (9. ábra c, a szeptumon lévő kört lásd a 8. ábra d ).
8. Egyetlen tűt dugjunk a szeptumon lévő körbe (az úgynevezett "kilépő tűt"), hogy "kiöblítsük" a levegőt a reakciós lombikból (9. ábra d). A cél az, hogy a léggömb nyomását felhasználva inert gázt kényszerítsünk a reakciós lombikba, és a lombikban lévő levegőt kiszorítsuk a kilépő tűn keresztül.
9. Hagyjuk a rendszert legalább 5 percig öblíteni, ha nitrogéngázt használunk, és talán 1-2 percig, ha argongázt használunk (az argon sűrűbb, mint a levegő, így könnyebben kiszorítja a levegőt, mint a nitrogén). Ezután vegye ki a kilépő tűt, és hagyja, hogy a lombik teljesen lehűljön az inert gáz ballonja alatt.
10. Ha az üres lombik tömegére van szükség, távolítsa el az inert gázlufit (a tűt helyezze a gumidugóba), és kapja meg a kihűlt, üres, szeptummal ellátott lombik tömegét.
Készítse elő a fecskendőt a reagens átviteléhez
11. Vegyünk ki egy hosszú, hajlékony tűt a forró sütőből, és azonnal csavarjuk bele egy műanyag fecskendő hordójába, amelyet frissen bontottunk ki a csomagolásából (10. ábra a). A fecskendőnek nagyobb térfogatúnak kell lennie, mint a kiszállítani kívánt reagens mennyisége, hogy elegendő rugalmassággal rendelkezzen a reagens megfelelő manipulálásához. Például egy 10 ml-es fecskendő túl kicsi 10 ml reagens adagolásához, de 7 ml reagens adagolásához használható. Tartsa a fecskendőt úgy, hogy a térfogatjelzések láthatóak legyenek, és a felfelé mutató hajlított tűt csatlakoztassa úgy, hogy felcsavaráskor (amihez általában nagyjából fél fordulatra van szükség) a hajlított tű lefelé mutasson, és a számok láthatóak legyenek. Ezzel a megközelítéssel a térfogatjelzések a folyadék kivétele közben is láthatók, ahelyett, hogy kényelmetlenül a fecskendő hátoldalán lennének (mint a 10. ábra d) ábráján). Az üvegfecskendőket gyakran használják levegőre érzékeny, nem poláris oldószerekben (pl. hexánokban) oldott reagensekkel, és ezek további megfontolásokat igényelnek, amelyeket ebben a szakaszban nem ismertetünk. Ha üvegfecskendőt kell használnia, további utasításokért forduljon az oktatójához.
12. Tekerje be a tű és a fecskendő közötti kötést teflonszalaggal vagy parafilmmel (10. ábra b).
13. Öblítse át a tűt inert gázzal: Helyezze a tűt egy üres, száraz lombik szeptumába, amely egy inert gázzal töltött ballonhoz van csatlakoztatva (10. ábra c), szívjon ki teljes mennyiségű inert gázt (10. ábra d), majd fújja ki a levegőbe.
14. Az átöblített fecskendőt azonnal helyezze a reagenslombik szeptumába, ha az a közelben van, vagy egy gumidugóba, amíg a fecskendőt fel nem használja.
11. Vegyünk ki egy hosszú, hajlékony tűt a forró sütőből, és azonnal csavarjuk bele egy műanyag fecskendő hordójába, amelyet frissen bontottunk ki a csomagolásából (10. ábra a). A fecskendőnek nagyobb térfogatúnak kell lennie, mint a kiszállítani kívánt reagens mennyisége, hogy elegendő rugalmassággal rendelkezzen a reagens megfelelő manipulálásához. Például egy 10 ml-es fecskendő túl kicsi 10 ml reagens adagolásához, de 7 ml reagens adagolásához használható. Tartsa a fecskendőt úgy, hogy a térfogatjelzések láthatóak legyenek, és a felfelé mutató hajlított tűt csatlakoztassa úgy, hogy felcsavaráskor (amihez általában nagyjából fél fordulatra van szükség) a hajlított tű lefelé mutasson, és a számok láthatóak legyenek. Ezzel a megközelítéssel a térfogatjelzések a folyadék kivétele közben is láthatók, ahelyett, hogy kényelmetlenül a fecskendő hátoldalán lennének (mint a 10. ábra d) ábráján). Az üvegfecskendőket gyakran használják levegőre érzékeny, nem poláris oldószerekben (pl. hexánokban) oldott reagensekkel, és ezek további megfontolásokat igényelnek, amelyeket ebben a szakaszban nem ismertetünk. Ha üvegfecskendőt kell használnia, további utasításokért forduljon az oktatójához.
12. Tekerje be a tű és a fecskendő közötti kötést teflonszalaggal vagy parafilmmel (10. ábra b).
13. Öblítse át a tűt inert gázzal: Helyezze a tűt egy üres, száraz lombik szeptumába, amely egy inert gázzal töltött ballonhoz van csatlakoztatva (10. ábra c), szívjon ki teljes mennyiségű inert gázt (10. ábra d), majd fújja ki a levegőbe.
14. Az átöblített fecskendőt azonnal helyezze a reagenslombik szeptumába, ha az a közelben van, vagy egy gumidugóba, amíg a fecskendőt fel nem használja.
ábra
a) Az átöblített fecskendő bevezetése a levegőre érzékeny reagensbe, b) A visszahúzás után elkerülhetetlen gázbuborék, c) A szükségesnél valamivel több folyadék eltávolítása, d) A megfelelő térfogatra való beállítás.A reagens visszavétele.
15. A folyadék kivétele során a nyomás kiegyenlítése érdekében inert gázzal töltött ballont kell a reagens palackjába helyezni. A reagenspalack alatt egy platformot (pl. gyűrűs szorítót/dróthálót) is kell használni, ha a pad fölött helyezkedik el, hogy támaszt nyújtson abban az esetben, ha a palack kicsúszik a szorító fogásából.16. Az átöblített fecskendő tűjét dugja be a levegőérzékeny reagens szeptumába és a folyadékba (11. ábra a).
17. Lassan húzza ki a folyadékot a fecskendőbe. Ha a dugattyút túl gyorsan húzza vissza, a fecskendőben lévő alacsony nyomás miatt levegő szivároghat a tű és a fecskendő közötti kötésen keresztül (a teflonszalagon vagy a parafólián keresztül vagy körül).
18. A fecskendőben elkerülhetetlenül buborék képződik. A fecskendőt fejjel lefelé és függőlegesen tartva (11. ábra b), nyomja meg a dugattyút, hogy a gázbuborékot visszakényszerítse a palackba.
19. Lassan vonja ki a folyadékot a kívánt térfogatnál 1-2 ml-rel nagyobb mennyiségig (11. ábra c), majd a fecskendőt függőlegesen tartva nyomja ki a folyadékot vissza a kívánt térfogatig (a 11. ábra d) 2,0 ml folyadékot mutat). Ha először a kívánt térfogatnál nagyobb mennyiséget húz ki, biztos lehet benne, hogy nincsenek gázbuborékok a tűben, és hogy pontos térfogatot mért.
20. A tűnek ezen a ponton tele kell lennie a levegőre érzékeny reagenssel, és ha kivenné a palackból, a reagens a tű hegyénél érintkezne a légkörrel. Ez katasztrofális következményekkel járhat, ha a reagens meglehetősen reaktív (füstölés vagy potenciális tűz). Biztonsági megjegyzés: Ezért elengedhetetlen, hogy a tű eltávolítása előtt inert gázból álló "puffer" (13. ábra) kerüljön a levegőre érzékeny reagens és a légkör közé.
17. Lassan húzza ki a folyadékot a fecskendőbe. Ha a dugattyút túl gyorsan húzza vissza, a fecskendőben lévő alacsony nyomás miatt levegő szivároghat a tű és a fecskendő közötti kötésen keresztül (a teflonszalagon vagy a parafólián keresztül vagy körül).
18. A fecskendőben elkerülhetetlenül buborék képződik. A fecskendőt fejjel lefelé és függőlegesen tartva (11. ábra b), nyomja meg a dugattyút, hogy a gázbuborékot visszakényszerítse a palackba.
19. Lassan vonja ki a folyadékot a kívánt térfogatnál 1-2 ml-rel nagyobb mennyiségig (11. ábra c), majd a fecskendőt függőlegesen tartva nyomja ki a folyadékot vissza a kívánt térfogatig (a 11. ábra d) 2,0 ml folyadékot mutat). Ha először a kívánt térfogatnál nagyobb mennyiséget húz ki, biztos lehet benne, hogy nincsenek gázbuborékok a tűben, és hogy pontos térfogatot mért.
20. A tűnek ezen a ponton tele kell lennie a levegőre érzékeny reagenssel, és ha kivenné a palackból, a reagens a tű hegyénél érintkezne a légkörrel. Ez katasztrofális következményekkel járhat, ha a reagens meglehetősen reaktív (füstölés vagy potenciális tűz). Biztonsági megjegyzés: Ezért elengedhetetlen, hogy a tű eltávolítása előtt inert gázból álló "puffer" (13. ábra) kerüljön a levegőre érzékeny reagens és a légkör közé.
21. Az "inert gázpuffer" létrehozásához.
a. Helyezze a tűt a reagens palack fejtérbe (12. ábra a+b).
b. A fecskendőt fejjel lefelé és függőlegesen tartva óvatosan húzzuk vissza a dugattyút, amíg buborékot nem látunk a hordóban (a fecskendő kapacitásának kb. 20%-a, 12. ábra c). Azonnal helyezze a fecskendőt a reakciós lombik szeptumába, ha az a közelben van, vagy egy gumidugóba, ha a lombik távolabb van (12. ábra d).
Adja ki a reagenseket.
22. A reakciós lombikba helyezett inert gázballonnal helyezze a reagenssel teli fecskendőt a reakciós lombik szeptumába. A fecskendőt függőlegesen tartva nyomja meg a dugattyút, hogy először az inert gázpuffert juttassa be (14. ábra a), majd lassan juttassa be a lombikba a reagenseket.
23. Állítsa le a reagens adagolását, amikor a fecskendő gumi dugattyúja a hordó végével találkozik (14. ábra b). Ne fordítsa meg a fecskendőt, és ne nyomja ki a maradék folyadékot: ez a fecskendő által mértnél nagyobb mennyiségű reagens adagolását eredményezné.
24. A tű még tele lesz a levegőre érzékeny reagenssel, ezért a tű hegyét még a reakciós lombik fejtérében tartva vonjon inert gázpuffert a fecskendőbe. Helyezze a tű hegyét egy gumidugóba, ha a tisztítóállomás nincs a közelben.
22. A reakciós lombikba helyezett inert gázballonnal helyezze a reagenssel teli fecskendőt a reakciós lombik szeptumába. A fecskendőt függőlegesen tartva nyomja meg a dugattyút, hogy először az inert gázpuffert juttassa be (14. ábra a), majd lassan juttassa be a lombikba a reagenseket.
23. Állítsa le a reagens adagolását, amikor a fecskendő gumi dugattyúja a hordó végével találkozik (14. ábra b). Ne fordítsa meg a fecskendőt, és ne nyomja ki a maradék folyadékot: ez a fecskendő által mértnél nagyobb mennyiségű reagens adagolását eredményezné.
24. A tű még tele lesz a levegőre érzékeny reagenssel, ezért a tű hegyét még a reakciós lombik fejtérében tartva vonjon inert gázpuffert a fecskendőbe. Helyezze a tű hegyét egy gumidugóba, ha a tisztítóállomás nincs a közelben.
Tisztítsa meg a tűt és a fecskendőt.
25. A fecskendőt és a tűt a lehető leghamarabb meg kell tisztítani, mivel idővel lerakódások képződhetnek a tűben, amelyek dugót képeznek. A fecskendő és a tű tisztításához.
25. A fecskendőt és a tűt a lehető leghamarabb meg kell tisztítani, mivel idővel lerakódások képződhetnek a tűben, amelyek dugót képeznek. A fecskendő és a tű tisztításához.
a. Húzza a fecskendőbe néhány ml tiszta oldószert, amely hasonló a levegőérzékeny oldathoz használt oldószerhez (14. ábra c). Az ebben a szakaszban található képek például THF-ben oldott BH3 reagens átvitelét mutatják. Az ideális öblítő oldószer ekkor a THF lenne. Mivel THF nem állt rendelkezésre, a dietil-éter jó helyettesítő volt, mivel a két oldószer szerkezetileg hasonló (mindkettő éter).
b. Töltsük ki az oldószert egy hulladékpohárba. Ismételje meg egy másik oldószeres öblítéssel, ügyelve arra, hogy a fecskendőben az egész területet átöblítse, ahol a reagens érintkezett.
c. Öblítsük át a fecskendőt egyszer vízzel, hogy feloldjuk és eltávolítsuk a szervetlen sókat.
d. Továbbá öblítse át a fecskendőt és a tűt kétszer néhány ml acetonnal.
e. Vegye ki a tűt a fecskendőből, és őrizze meg későbbi használatra. A műanyag fecskendőt nem szabad újra felhasználni, hanem inkább ki kell dobni: a sok levegőérzékeny oldatban jelen lévő oldószer lebontja a fecskendő gumibetétes dugattyúját, ami miatt azok megduzzadnak és egy használat után hatástalanok lesznek.
Fecskendőtűk és kanülök.
A rozsdamentes acél Luer lock fecskendőtűk különböző hosszúságban és átmérőben kaphatók. A szükséges tű hossza annak az edénynek a méretétől függ, amelyből a folyadékot ki akarja venni; a szükséges átmérő pedig a fecskendő méretétől - kis térfogatú fecskendőhöz nem szabad nagy átmérőjű tűt használni - és az oldat vagy folyadék viszkozitásától. A tű átmérőjét "gauge"-ben fejezik ki: minél nagyobb a gauge, annál keskenyebb a tű átmérője. A legtöbb inert atmoszférás munkához olyan tűt kell használnia, amelynek hegye "nem lyukasztó" vagy "elhajló" (15. ábra), ami biztosítja, hogy a szeptum egy darabja ne szoruljon be a tűbe, amikor átnyomja azt.
A rozsdamentes acél Luer lock fecskendőtűk különböző hosszúságban és átmérőben kaphatók. A szükséges tű hossza annak az edénynek a méretétől függ, amelyből a folyadékot ki akarja venni; a szükséges átmérő pedig a fecskendő méretétől - kis térfogatú fecskendőhöz nem szabad nagy átmérőjű tűt használni - és az oldat vagy folyadék viszkozitásától. A tű átmérőjét "gauge"-ben fejezik ki: minél nagyobb a gauge, annál keskenyebb a tű átmérője. A legtöbb inert atmoszférás munkához olyan tűt kell használnia, amelynek hegye "nem lyukasztó" vagy "elhajló" (15. ábra), ami biztosítja, hogy a szeptum egy darabja ne szoruljon be a tűbe, amikor átnyomja azt.
.
A kanülök hosszú, hajlékony, rozsdamentes acélból vagy inert műanyagból készült, kétvégű tűk, amelyeket nagy mennyiségű reagens vagy oldószer inert gáznyomás alatt történő átvitelére használnak egyik edényből a másikba (16. ábra).
.
Összefoglaló
Számos kísérleti elrendezés lehetséges háromnyakú lombikokkal és üvegedényekkel, amelyekben egy további csap vagy csatlakozó biztosítja az inert gáz beömlőnyílását és a vákuumhoz való hozzáférést az evakuálási és újratöltési ciklushoz. A szilárd anyagokat, legyenek azok levegőérzékenyek vagy levegőstabilak, lehetőség szerint a reakció elején kell hozzáadni. A szilárd anyagok hozzáadása a reakció közepén bonyolultabb, de megoldható szilárd anyagok hozzáadására szolgáló tölcsérrel vagy csővel. A folyadékok hozzáadása fecskendővel történik, ha a mennyiség 50 ml alatt van, vagy kanülön keresztül, ha 50 ml-nél többre van szükség.
Dinamikus levegőmentes desztilláció
A dinamikus levegőmentes vákuumdesztillációt rutinszerűen alkalmazzák magas forráspontú folyadékok (>150 °C), levegőre érzékeny anyagok és néhány alacsony olvadású szilárd anyag tisztítására. Ez a módszer jól alkalmazható kereskedelmi forgalomban kapható reagensek vagy laboratóriumban nagy mennyiségben előállított vegyületek esetében, amelyekben a (gyakran ismert) szennyeződések nem illékonyak, és így a desztilláció után visszamaradnak.
ábra 18.
Lépésenkénti eljárások
lépés: A tisztátalan anyagot egy megfelelő, mágneses keverőpálcával ellátott Schlenk-lombikba helyezzük át. A kereskedelmi forgalomban kapható, ömlesztve tisztítandó reagenseket inert gáz áramlása mellett egy (már az inert gázvezetékre ciklikusan bekapcsolt) Schlenk-lombikba lehet adagolni. A "házilag" előállított vegyületek esetében a nyers anyag általában a Schlenk-lombikban marad, miután az oldószert és az illékony anyagokat vákuumban eltávolították.
2. lépés: A Schlenk-lombikot, a desztillációs hidat és a Schlenk-kupakot megzsírozzuk, összeszereljük és az inert gázvezetékre ciklizáljuk. Megjegyzés: Az ábrázolt (egyrészes) desztillációs híd típusát kifejezetten magas forráspontú folyadékok nagyvákuumban történő tisztítására tervezték. Ez eltér a tipikus desztillálófejjel, hőmérőadapterrel és vízhűtéses kondenzátorral ellátott desztillációs berendezéstől.
3. lépés: Miután a fogadó Schlenk-lombikot és a desztillációs hidat a vezetékre ciklikusan ráirányították és visszatöltötték inert gázzal, csatlakoztatják a nyersanyagot tartalmazó Schlenk-lombikhoz. Ehhez rövid segítségre lehet szükség a kapcsok és dugók eltávolításához. Biztosítsa, hogy e folyamat során mindkét lombikba inert gáz áramoljon, hogy a lehető legkisebbre csökkentse a légköri levegőnek és nedvességnek való kitettséget.
4. lépés: Mindkét Schlenk-lombik elzárócsapjait lezárjuk, és a desztilláló lombikot egy megfelelő fűtőköpenybe vagy olajfürdőbe engedjük. Keverés mellett a befogadó Schlenk-lombik elzárócsapját lassan és óvatosan kinyitjuk a vákuumra. Ez a nyersanyag gázmentesítésére és a maradék oldószer vagy illékony szennyeződések eltávolítására szolgál. Megjegyzés: Az ömlesztett anyagnak kellően magas forráspontúnak kell lennie ahhoz, hogy környezeti hőmérsékleten, vákuum alatt ne párologjon el. Az illékony vegyületek kondenzálására külső folyékony nitrogéncsapda használható a befogadó lombik és az inert gázvezeték között.
5. lépés: Miután a desztillációs berendezésben megfelelő vákuum (azaz alacsony nyomás) alakult ki, és a nyersanyag teljesen gáztalanítva van, a fűtőköpeny hőmérsékletét lassan lehet növelni. Mivel a nyersanyag környezeti hőmérsékleten nem párolog el, a befogadó lombik lehűtéséhez és a desztillátum kondenzációjához általában elegendő egy jégfürdő, de egy folyékony nitrogénnel töltött dewar is használható. A desztilláció során szükség lehet a lombikot és a híd egy részét alumíniumfóliával szigetelni, vagy az üvegedényeket rövid ideig hőlégfúvóval melegíteni.
6. lépés: A desztilláció befejezése után a befogadó lombikban elzárjuk a csapot. A fűtőköpenyt leeresztjük, hogy a desztilláló lombik lehűljön környezeti hőmérsékletre, és a hűtőfürdőt eltávolítjuk a befogadó lombikról, hogy az felolvadjon vagy felmelegedjen környezeti hőmérsékletre.
7. lépés: Amikor a desztilláló készülék szobahőmérsékletű, a rendszert lassan visszatöltjük inert gázzal. Ha külső csapdát használtunk, akkor először ezt kell leválasztani, és a fogadó lombikot vissza kell kapcsolni az inert gázvezetékre.
8. lépés: Inert gáz áramlása alatt a desztillációs híd eltávolítható a fogadó lombikból, és egy tiszta, zsírozott, csiszolt üvegcsiszolatú dugóval helyettesíthető. A megtisztított anyagot most már át lehet vinni egy megfelelő ampullába tárolásra kanülön keresztül, vagy közvetlenül felhasználható további manipulációkhoz.
Tippek és tanácsok.
- A közelítő desztillációs hőmérséklet kiszámítható a vegyület ismert forráspontja (környezeti nyomáson) és az inert gázvezetéken belüli nyomás (ha manométert használunk) segítségével.
- A vákuumdesztillációval elválasztandó összetett fajkeverékek esetében általában egy bonyolultabb, Vigreux-oszlopot, hőmérőadaptert és "disznó" befogadót (pók- vagy tehénfogadó) tartalmazó berendezésre van szükség a több frakció összegyűjtéséhez.
Last edited by a moderator:
