A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.
Kiindulási reagensek és anyagok
Az RM a reakció befejezése után. 6. ábra
A reakció befejezése után az elegyet szűrjük. 7. ábra
Ezután 50 ml 25%-os NaOH vizes oldatot adunk hozzá, amíg a pH eléri a 8-10-es értéket. E folyamat során a magnézium-hidroxid fehér csapadék képződik, amelyet az amfetamin szabad bázisként történő felszabadulása kísér, amelyet jellegzetes kellemes szag jellemez. 8. ábra
A szűrlethez 100 ml DCM-et adunk az aphetaminmentes bázis extrakciójához. 9. ábra
Az RM-ből származó amfetaminmentes bázist tovább extraháljuk több adag DCM-mel. Ha a reakciótömeg túl sűrű, víz hozzáadásával hígítjuk. ábra 10
A DCM-ben lévő kivonatot vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. 11. ábra
Az amfetamin DCM-ben levezetett kivonata. 12. ábra
A DCM lepárlása után a lombik az amfetaminmentes bázis olaját tartalmazza. ábra 13.
Etil-acetátot adunk az afetaminmentes bázishoz, és egy üvegpohárba szűrjük, majd a lombikban lévő maradékot 5 ml etil-acetáttal mossuk. 14. ábra
Kénsavat adunk az etil-acetátban lévő, aphetaminmentes bázisoldathoz, amíg a pH 7 nem lesz. Aphetamin-szulfát csapadék képződik. 15. ábra
Az aphetamin-szulfát csapadékát papírszűrőn átszűrjük, és 5 ml etil-acetáttal mossuk. A csapadékot levegőn szárítottuk. ábra 16
Az amin-szulfát hozama 0,86 g vagy 12,5% volt.
1. séma.
Kiindulási reagensek és anyagok
- 5 g tisztított P2P (P2NP nátrium-borohidriddel történő redukciója és vízgőzdesztillációja útján nyert P2P)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml etil-acetát
- 1-2 ml tömény kénsav (83%)
- pH indikátor papír
- 50 g vízmentes nátrium-szulfát
- 50 ml 25%-os NaOH (nátrium-hidroxid)
- Lombikok
- Visszafolyó kondenzátor
- Szétválasztó tölcsér
- Szűrőpapír
- Tölcsérek
- Főzőpoharak
- Melegítő
ábra
A P2P-t ammónium-acetáttal és etanollal együtt egy 1 literes lombikba helyezzük, és az elegyet jól megkeverjük. ábraábra
A kapott keverékhez kis adag Mg-ot adunk. ábra 3ábra 3. ábra
A reakció során 5-10 ml ecetsavat (HAc) adunk hozzá. 4. ábra4. ábra
A reakció zökkenőmentesen zajlik, és nem igényel hűtést. A reakció 3-4 órán belül befejeződik. ábra 55. ábra
Az RM a reakció befejezése után. 6. ábra
6. ábra
A reakció befejezése után az elegyet szűrjük. 7. ábra
7. ábra
Ezután 50 ml 25%-os NaOH vizes oldatot adunk hozzá, amíg a pH eléri a 8-10-es értéket. E folyamat során a magnézium-hidroxid fehér csapadék képződik, amelyet az amfetamin szabad bázisként történő felszabadulása kísér, amelyet jellegzetes kellemes szag jellemez. 8. ábra
8. ábra
A szűrlethez 100 ml DCM-et adunk az aphetaminmentes bázis extrakciójához. 9. ábra
ábra 9. ábra
Az RM-ből származó amfetaminmentes bázist tovább extraháljuk több adag DCM-mel. Ha a reakciótömeg túl sűrű, víz hozzáadásával hígítjuk. ábra 10
10. ábra
A DCM-ben lévő kivonatot vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. 11. ábra
ábra 11.
Az amfetamin DCM-ben levezetett kivonata. 12. ábra
12. ábra
A DCM lepárlása után a lombik az amfetaminmentes bázis olaját tartalmazza. ábra 13.
ábra 13. ábra
Etil-acetátot adunk az afetaminmentes bázishoz, és egy üvegpohárba szűrjük, majd a lombikban lévő maradékot 5 ml etil-acetáttal mossuk. 14. ábra
14. ábra
Kénsavat adunk az etil-acetátban lévő, aphetaminmentes bázisoldathoz, amíg a pH 7 nem lesz. Aphetamin-szulfát csapadék képződik. 15. ábra
ábra 15. ábra
Az aphetamin-szulfát csapadékát papírszűrőn átszűrjük, és 5 ml etil-acetáttal mossuk. A csapadékot levegőn szárítottuk. ábra 16
16. ábra
Az amin-szulfát hozama 0,86 g vagy 12,5% volt.