Gyógyszeripari szakemberek, Ön szerint mi lenne a legegyszerűbb gyógyszergyártási technika, amely ezen a fórumon elérhető egy kevés ismerettel rendelkező személy számára? Gondolok itt bármilyen reakcióra, desztillációra, a termékek elérhetőségére stb. Ha lenne "kiindulási pont", akkor ez lenne az. Köszönöm minden válaszotok, ami tőletek jön.
Gyógyszerszintézis kezdőknek?
- Thread starter simogne
- Start date
Szia William, én új vagyok itt csak kiderítem, hogyan működik a fórum atm van sok info itt!
Engem is nagyon érdekel a folyamat, és mi szükséges a mefedronhoz. Ha tudnál pm nekem, hogy nagyszerű lenne! Valamint némi elérhetőség a jó hírű beszállítókról. Elegem van abból, hogy pénzt fújok el, hogy átverjenek.
Van néhány psudeo alapom is, amit a főzésről és a pmk olaj hozzáadásáról akartam kérdezni. Köszönöm.
Engem is nagyon érdekel a folyamat, és mi szükséges a mefedronhoz. Ha tudnál pm nekem, hogy nagyszerű lenne! Valamint némi elérhetőség a jó hírű beszállítókról. Elegem van abból, hogy pénzt fújok el, hogy átverjenek.
Van néhány psudeo alapom is, amit a főzésről és a pmk olaj hozzáadásáról akartam kérdezni. Köszönöm.
Ez attól is függ, hogy milyen prekurzorokat tud beszerezni, és milyen áron és kockázattal. A legtöbb, a végtermékhez nagyon közel álló vegyi anyagot szigorúan ellenőrzik, és ezeknek ára és kockázata van. Minél távolabb kerülünk kémiailag a végterméktől, annál nehezebbé válik a szintézis. És annál több anyagra van szükség, mivel minden szintézislépés a hozamban kifejezett költséggel jár.
Egy bizonyos szakaszban az előanyagok beszerzése és behozatala kockázatosabbá és költségesebbé válik, mint a végtermék behozatala.
Egy bizonyos szakaszban az előanyagok beszerzése és behozatala kockázatosabbá és költségesebbé válik, mint a végtermék behozatala.
Ja, és persze a pszeudoefedrinből és kálium-permanganátból származó metkatinon. Azt hiszem, ez a legegyszerűbb, amit csak lehet. Azt hiszem, láttam róla egy videót itt a fórumon?
- By None
1 (pszeudo)efedrin hcl - 100-120 tabletta * kmno4 "kálium-permanganát" ~ 10 gramm * izopropanol "izopropil-alkohol" 70-100% 200 ml * sósav 30-37% ~ 5 ml * aceton 200 ml * metanol "metil-alkohol" ~ 200 ml * desztillált víz ~ 1 liter 2 "Mason üveg" vörös gumival. Teljesen üvegből készültek, fémzárral; a nagymama lekvár készítéséhez is használja őket. Mindegyik üvegbe 1 liter fér. 1 ivóüveg műanyag tölcsér ~ 10 kávéfilter mérőpohár "ml" mérőfecskendővel, 10-20 ml-es skála pyrex üvegedény, nagy üveg vagy műanyag edény 1 literes üveg vagy rozsdamentes acél keverőpálca hűtőszekrény hőmérő mikrohullámú ph tesztcsíkok Megjegyzés: Az egész folyamat során csak desztillált vizet használjunk, különben a szintézis meghiúsul! Pontosan 3 gramm (pszeudo) efedrin hcl-re van szükséged. Nézze meg a tablettákat tartalmazó dobozt (mg/darab), és számolja ki a szükséges mennyiséget az egyszerű képlet szerint: darabszám = 3000 mg (3 g) / mg/tabletta [pl.: 3000 mg/ 25 mg = 125 darab] A kiszámított számú tablettát (pl. 100125) ürítse az első befőttesüvegbe. Mérjünk ki 150 ml desztillált vizet, és öntsük a tablettákat tartalmazó üvegbe. Rázza egy ideig, amíg a tabletták megpuhulnak és elkezdenek szétesni. Nyissa fel az edény fedelét, és tegye az üveget a mikrohullámú sütőbe, kapcsolja be, és melegítse forróvá (70-80 Celsius-fok). Nem szabad azonban forrni kezdenie, miután 5 percig hagyta állni, látni fogja, hogy fehér pamacs (tablettatöltő) telepszik az aljára. Most vegyünk két kávéfiltert (egyiket a másikba), és helyezzük őket a tölcsérbe. Helyezze a tölcsért a második befőttesüvegre. Most lassan és óvatosan öntse a kivonatot a szűrőn keresztül a második pohárba, ügyelve arra, hogy a fehér maradék nagy része az első pohárban maradjon.
Megjegyzés: A kávéfilter típusától függően ez 5-30 percig is eltarthat. Most már 2 pohara van, az egyikben fehér massza és némi víz, a másikban pedig tiszta, tiszta folyadék. Ez az üveg (ál)extrahált efedrint tartalmaz.
Mérje meg a 150 ml távolságot. Vedd ki a vizet, és öntsd az első pohárba, amelyben fehér massza van. Csukja le a fedelet, és néhány másodpercig rázza erőteljesen. Ezután ismételje meg a mikrohullámú melegítést és a szűrést az előzőekhez hasonlóan. Természetesen két új szűrővel! Most ismételje meg az egész folyamatot harmadszor is, azzal a különbséggel, hogy ebben az (utolsó) körben az első pohár teljes tartalmát, beleértve a fehér pelyhet is, öntse a szűrőbe. Először a vizet, majd a tölteléket, különben a szűrő pórusai szivárogni fognak. Amikor az összes víz kiürült, óvatosan, kézzel nyomjuk össze a szűrőket, de vigyázzunk, hogy ne törjük össze őket. Eredmény a második pohárban: ~400 ml eph kivonva. - Az első poharat elmoshatja és félreteheti. Azért 400 ml, mert minden egyes kávéfilter kb. 10-15 ml-t szív fel. Most töltsük fel 450 ml-re a dist. Nyissa ki a vizet, zárja le a fedelet és tegye az üveget a hűtőszekrénybe. (legalább 2°C-ra, lehetőleg 1-2°C-ra kell lehűteni) Vigyázzunk, hogy ne fagyjon le semmi A kmno4 oldat elkészítése: ------------------------ -------- Megjegyzés: A felhasznált tabletta típusától függően meghatározott mennyiségű kmno4-et kell használni a reakcióhoz. Ezt a mennyiséget az egyes komponensek molekulatömegéből kell kiszámítani: Pszeudoefedrin hcl: 19,0 mL efedrin hcl: 15,5 mL Vegyünk egy üres, kimosott Mason-edényt, és töltsük meg 250 mL-rel. Csöpögtesse le és tegye félre. Most töltse meg az üveg- vagy műanyag edényt egy liter 30-35 Celsius-fokos csapvízzel. Fogja az ivópoharat, és ürítsen ki belőle pontosan 100 ml-t. Most tegye a poharat az edényben lévő vízbe, és hagyja, hogy a pohárban lévő víz hőmérséklete elérje a 26 Celsius-fokot. Ellenőrizze ezt hőmérővel, és egy üvegpálcikával folyamatosan keverje, hogy a hőmérséklet végig állandó maradjon. Most mérjünk ki pontosan 6,0 g kmno4-et, és állandó keverés mellett adjuk hozzá a 100 ml intervallumú vízhez. Megjegyzés: A kmno4 oldhatósága erősen függ a víz hőmérsékletétől. A 25 °C optimális. Most hagyjuk állni az üveget 5-10 percig, hogy a kmno4 jó felbontása biztosított legyen. De mindig marad néhány mag a földön.
Most vegye ki a fecskendőt a fenti mennyiségű (19,0 ml vagy 15,5 ml) kmno4-oldattal, és adja hozzá a 250 ml-es térhez. A befőttesüvegben lévő víz azonnal sötétvöröstől feketére változik. Csukja le a fedelet, rázza fel erőteljesen az oldatot, majd tegye a hűtőszekrénybe a másik főzőpohár mellé, a főzőpoharat a maradék kmno4-gyel együtt megtarthatja a következő szintézishez, vagy kiürítheti. Megjegyzés: Mindkét poharat a hűtőszekrényben 1-2 Celsius-fokos hőmérsékleten kell lehűteni. Ez 4-6 órát vesz igénybe. Nyugodtan hagyd el ezt az időt, mert ha nem hűlnek le eléggé, a szintézis sikertelen lesz! 3- Reakció: Most egyszerűen keverje össze a két hideg folyadékot, rázza össze erőteljesen, és tegye a befőttesüveget a hűtőszekrénybe 8-12 órára. Ha lehetséges, az első 6 órában óránként rázza meg az üveget, hogy a legjobb keveréket vagy reakciót kapja. Megjegyzés: 0 óra - sötétvörös vagy fekete keverék. ~ 2 óra - ugyanaz, mint az elején. ~ 4 óra - a tetem első elválása ... ~ 6 óra. - Előrehaladott szétválasztás, a barna részecskék lassan leülepednek az aljára... ~ 8 óra. - Az üvegben már meglehetősen tiszta folyadék van. Az alján kissé mozgékony barna vagy sötétvörös színű csapadék képződött ... ~ 10 óra. - A folyadék most már teljesen tiszta és optikailag tiszta, hogy elváljon az üveg tetején és alján összegyűlt barna törmeléktől. Hagyja az üveget a hűtőszekrényben legalább 8, de legfeljebb 12 órán át. Megjegyzés: Az oldatban lévő (pszeudo)efrin most metkatinonná oxidálódik. Olyan illata van, mint a pisztáciafagylaltnak. De nem a metkatinon szaga, hanem a reakció melléktermékeként keletkező benzaldehidé. Amikor a folyadék teljesen tiszta, vegyük ki a hűtőből, és adjunk hozzá 100 ml izopropanolt. Ez azért van így, mert a maradék kmno4-nek még van mit oxidálnia az (ál)efedrin helyett. Tegye az üveget egy állványra fedővel, és hagyja, hogy szobahőmérsékletűvé váljon. Ez 3-5 órát vesz igénybe. Előkészítés a kristályosításhoz: ------------------------------------- Most helyezze a tölcsért egy másik ((üres és kimosott) befőttesüvegre, és tegyen bele három kávéfiltert. Most lassan engedje le a metkatinon oldatot a szűrőből. Ügyeljen arra, hogy csak az utolsó barna sarat tegye a szűrőbe, hogy elkerülje az eltömődést.
A szűrés után az oldatnak teljesen tisztának kell lennie, különben másodszor is szűrnie kell. Most a ph-értéket kell korrigálnia. Mérje meg egy ph tesztpálcával, körülbelül 8-9 lesz. Most sósavat kell hozzáadni, hogy a hcl forma keletkezzen. Adj hozzá cseppenként, üvegpálcával erőteljesen keverd meg, és minden csepp után mérd meg újra a pH-t. Ennek 5 és 6,5 között kell lennie, ezt 3-4 csepp után érjük el. Megjegyzés: Vigyázzunk, hogy ne adjunk hozzá túl sok sósavat, mert ez később komoly problémákhoz vezethet! Kristályosítás: ---------------------- Most ürítsük ki a főzőpohár teljes tartalmát egy Pyrex edénybe (csak Pyrex!), és tegyük a főzőlapra. Tányérra vagy tűzhelyre. Kapcsolja be a legalacsonyabb fokozatot, és kezdje el melegíteni az egészet. Ügyeljünk arra, hogy a folyadék a teljes folyamat alatt (5-7 óra) soha ne forrjon fel! A hőmérsékletet 70-80 Celsius-fokra kell csökkenteni. Megjegyzés: 0 óra - 25 Celsius fokos hőmérséklet / ~ 760 ml ~ 2 óra. - 75 Celsius fokos hőmérséklet / ~ 550 ml ~ 4 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~ 300 ml ~ 6 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~ 150 ml ~ 8 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~10 ml Amikor már csak 10 ml marad, a folyadék enyhén sárga, nagyon olajos anyag lesz. Vastagságának olyan hidegnek kell lennie, mint a motorolajnak. Fontos, hogy minél több vizet elpárologtassunk, különben a kristályképződés akadályozva lesz. Most adjunk hozzá egy kevés metanolt (20 ml). Most már látni kell az olajban az első sárgásfehér metkatinon kristályokat. Keverjük meg enyhén egy üvegpálcikával, majd válasszuk szét az alkoholt egy tiszta főzőpohárba vagy befőttesüvegbe. Megjegyzés: A metanol segít eltávolítani a vizet és ésszerű idő alatt kiszárítani a kristályokat. Az edényben lévő olaj lassan eltűnik. Újabb kristályok kezdenek kialakulni. A legkisebb "láng" és állandó keverés mellett a kristályok fokozatosan szárazabbá és szilárdabbá válnak. Vigyázzunk, hogy ne melegítsük túl őket! Ha elszíneződnek (kékeszöldek) vagy olvadni kezdenek, akkor a hőmérséklet túl magas! Most adjunk hozzá egy csepp acetont (20 ml). Azonnal látni fogja, hogy a kristályok szinte hófehérré válnak, és néhány szennyeződés (kávéfilter részecskék, hajszálak...) az acetonban marad. Megjegyzés: Az aceton segít eltávolítani a szennyeződéseket és az olajmaradványokat.
Válassza szét az acetont, és ürítse abba a tartályba, amelybe már metanolt öntött. Azonnal látni fogja, ahogy a pohárban vagy az üvegben kristályok képződnek, amelyeket az aceton már feloldott. És ismét néhány kristály megmenekül az acetonból. Óvatosan párologtassa vagy párologtassa el az utolsó vizet, amíg a kristályok száraz porrá nem válnak egy Pyrex-edényben. Egy késsel csúsztassuk őket egy üveg- vagy műanyag tányérra száradni. Szűrjük le a metkatinont is a csészéből egy késsel. Egy borotvapengével finom porrá őrölheted... Vegye figyelembe, hogy a növekedés több mint 3 gramm lesz. Mivel a kmno4 és a sósav a végén kristályosodó "kálium-klorid" mellékterméket képez.
Megjegyzés: A kávéfilter típusától függően ez 5-30 percig is eltarthat. Most már 2 pohara van, az egyikben fehér massza és némi víz, a másikban pedig tiszta, tiszta folyadék. Ez az üveg (ál)extrahált efedrint tartalmaz.
Mérje meg a 150 ml távolságot. Vedd ki a vizet, és öntsd az első pohárba, amelyben fehér massza van. Csukja le a fedelet, és néhány másodpercig rázza erőteljesen. Ezután ismételje meg a mikrohullámú melegítést és a szűrést az előzőekhez hasonlóan. Természetesen két új szűrővel! Most ismételje meg az egész folyamatot harmadszor is, azzal a különbséggel, hogy ebben az (utolsó) körben az első pohár teljes tartalmát, beleértve a fehér pelyhet is, öntse a szűrőbe. Először a vizet, majd a tölteléket, különben a szűrő pórusai szivárogni fognak. Amikor az összes víz kiürült, óvatosan, kézzel nyomjuk össze a szűrőket, de vigyázzunk, hogy ne törjük össze őket. Eredmény a második pohárban: ~400 ml eph kivonva. - Az első poharat elmoshatja és félreteheti. Azért 400 ml, mert minden egyes kávéfilter kb. 10-15 ml-t szív fel. Most töltsük fel 450 ml-re a dist. Nyissa ki a vizet, zárja le a fedelet és tegye az üveget a hűtőszekrénybe. (legalább 2°C-ra, lehetőleg 1-2°C-ra kell lehűteni) Vigyázzunk, hogy ne fagyjon le semmi A kmno4 oldat elkészítése: ------------------------ -------- Megjegyzés: A felhasznált tabletta típusától függően meghatározott mennyiségű kmno4-et kell használni a reakcióhoz. Ezt a mennyiséget az egyes komponensek molekulatömegéből kell kiszámítani: Pszeudoefedrin hcl: 19,0 mL efedrin hcl: 15,5 mL Vegyünk egy üres, kimosott Mason-edényt, és töltsük meg 250 mL-rel. Csöpögtesse le és tegye félre. Most töltse meg az üveg- vagy műanyag edényt egy liter 30-35 Celsius-fokos csapvízzel. Fogja az ivópoharat, és ürítsen ki belőle pontosan 100 ml-t. Most tegye a poharat az edényben lévő vízbe, és hagyja, hogy a pohárban lévő víz hőmérséklete elérje a 26 Celsius-fokot. Ellenőrizze ezt hőmérővel, és egy üvegpálcikával folyamatosan keverje, hogy a hőmérséklet végig állandó maradjon. Most mérjünk ki pontosan 6,0 g kmno4-et, és állandó keverés mellett adjuk hozzá a 100 ml intervallumú vízhez. Megjegyzés: A kmno4 oldhatósága erősen függ a víz hőmérsékletétől. A 25 °C optimális. Most hagyjuk állni az üveget 5-10 percig, hogy a kmno4 jó felbontása biztosított legyen. De mindig marad néhány mag a földön.
Most vegye ki a fecskendőt a fenti mennyiségű (19,0 ml vagy 15,5 ml) kmno4-oldattal, és adja hozzá a 250 ml-es térhez. A befőttesüvegben lévő víz azonnal sötétvöröstől feketére változik. Csukja le a fedelet, rázza fel erőteljesen az oldatot, majd tegye a hűtőszekrénybe a másik főzőpohár mellé, a főzőpoharat a maradék kmno4-gyel együtt megtarthatja a következő szintézishez, vagy kiürítheti. Megjegyzés: Mindkét poharat a hűtőszekrényben 1-2 Celsius-fokos hőmérsékleten kell lehűteni. Ez 4-6 órát vesz igénybe. Nyugodtan hagyd el ezt az időt, mert ha nem hűlnek le eléggé, a szintézis sikertelen lesz! 3- Reakció: Most egyszerűen keverje össze a két hideg folyadékot, rázza össze erőteljesen, és tegye a befőttesüveget a hűtőszekrénybe 8-12 órára. Ha lehetséges, az első 6 órában óránként rázza meg az üveget, hogy a legjobb keveréket vagy reakciót kapja. Megjegyzés: 0 óra - sötétvörös vagy fekete keverék. ~ 2 óra - ugyanaz, mint az elején. ~ 4 óra - a tetem első elválása ... ~ 6 óra. - Előrehaladott szétválasztás, a barna részecskék lassan leülepednek az aljára... ~ 8 óra. - Az üvegben már meglehetősen tiszta folyadék van. Az alján kissé mozgékony barna vagy sötétvörös színű csapadék képződött ... ~ 10 óra. - A folyadék most már teljesen tiszta és optikailag tiszta, hogy elváljon az üveg tetején és alján összegyűlt barna törmeléktől. Hagyja az üveget a hűtőszekrényben legalább 8, de legfeljebb 12 órán át. Megjegyzés: Az oldatban lévő (pszeudo)efrin most metkatinonná oxidálódik. Olyan illata van, mint a pisztáciafagylaltnak. De nem a metkatinon szaga, hanem a reakció melléktermékeként keletkező benzaldehidé. Amikor a folyadék teljesen tiszta, vegyük ki a hűtőből, és adjunk hozzá 100 ml izopropanolt. Ez azért van így, mert a maradék kmno4-nek még van mit oxidálnia az (ál)efedrin helyett. Tegye az üveget egy állványra fedővel, és hagyja, hogy szobahőmérsékletűvé váljon. Ez 3-5 órát vesz igénybe. Előkészítés a kristályosításhoz: ------------------------------------- Most helyezze a tölcsért egy másik ((üres és kimosott) befőttesüvegre, és tegyen bele három kávéfiltert. Most lassan engedje le a metkatinon oldatot a szűrőből. Ügyeljen arra, hogy csak az utolsó barna sarat tegye a szűrőbe, hogy elkerülje az eltömődést.
A szűrés után az oldatnak teljesen tisztának kell lennie, különben másodszor is szűrnie kell. Most a ph-értéket kell korrigálnia. Mérje meg egy ph tesztpálcával, körülbelül 8-9 lesz. Most sósavat kell hozzáadni, hogy a hcl forma keletkezzen. Adj hozzá cseppenként, üvegpálcával erőteljesen keverd meg, és minden csepp után mérd meg újra a pH-t. Ennek 5 és 6,5 között kell lennie, ezt 3-4 csepp után érjük el. Megjegyzés: Vigyázzunk, hogy ne adjunk hozzá túl sok sósavat, mert ez később komoly problémákhoz vezethet! Kristályosítás: ---------------------- Most ürítsük ki a főzőpohár teljes tartalmát egy Pyrex edénybe (csak Pyrex!), és tegyük a főzőlapra. Tányérra vagy tűzhelyre. Kapcsolja be a legalacsonyabb fokozatot, és kezdje el melegíteni az egészet. Ügyeljünk arra, hogy a folyadék a teljes folyamat alatt (5-7 óra) soha ne forrjon fel! A hőmérsékletet 70-80 Celsius-fokra kell csökkenteni. Megjegyzés: 0 óra - 25 Celsius fokos hőmérséklet / ~ 760 ml ~ 2 óra. - 75 Celsius fokos hőmérséklet / ~ 550 ml ~ 4 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~ 300 ml ~ 6 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~ 150 ml ~ 8 óra. - Hőmérséklet 75 Celsius fok / ~10 ml Amikor már csak 10 ml marad, a folyadék enyhén sárga, nagyon olajos anyag lesz. Vastagságának olyan hidegnek kell lennie, mint a motorolajnak. Fontos, hogy minél több vizet elpárologtassunk, különben a kristályképződés akadályozva lesz. Most adjunk hozzá egy kevés metanolt (20 ml). Most már látni kell az olajban az első sárgásfehér metkatinon kristályokat. Keverjük meg enyhén egy üvegpálcikával, majd válasszuk szét az alkoholt egy tiszta főzőpohárba vagy befőttesüvegbe. Megjegyzés: A metanol segít eltávolítani a vizet és ésszerű idő alatt kiszárítani a kristályokat. Az edényben lévő olaj lassan eltűnik. Újabb kristályok kezdenek kialakulni. A legkisebb "láng" és állandó keverés mellett a kristályok fokozatosan szárazabbá és szilárdabbá válnak. Vigyázzunk, hogy ne melegítsük túl őket! Ha elszíneződnek (kékeszöldek) vagy olvadni kezdenek, akkor a hőmérséklet túl magas! Most adjunk hozzá egy csepp acetont (20 ml). Azonnal látni fogja, hogy a kristályok szinte hófehérré válnak, és néhány szennyeződés (kávéfilter részecskék, hajszálak...) az acetonban marad. Megjegyzés: Az aceton segít eltávolítani a szennyeződéseket és az olajmaradványokat.
Válassza szét az acetont, és ürítse abba a tartályba, amelybe már metanolt öntött. Azonnal látni fogja, ahogy a pohárban vagy az üvegben kristályok képződnek, amelyeket az aceton már feloldott. És ismét néhány kristály megmenekül az acetonból. Óvatosan párologtassa vagy párologtassa el az utolsó vizet, amíg a kristályok száraz porrá nem válnak egy Pyrex-edényben. Egy késsel csúsztassuk őket egy üveg- vagy műanyag tányérra száradni. Szűrjük le a metkatinont is a csészéből egy késsel. Egy borotvapengével finom porrá őrölheted... Vegye figyelembe, hogy a növekedés több mint 3 gramm lesz. Mivel a kmno4 és a sósav a végén kristályosodó "kálium-klorid" mellékterméket képez.