Bevezetés
Itt ismertetjük a dl- efedrin szintézisének módszerét 1-fenil-1,2-propandionból hidrogéngázzal és Adams-katalizátorral történő katalitikus redukcióval. Az 1-fenil-1,2-propandion megvásárolható a nemzetközi vegyipari piacon, a többi reagens nem olyan nehéz megvásárolni. Ez egy egytégelyes reakció, amely kíméletes hidrogéngázzal való expozíciót alkalmaz. Ügyeljen a biztonsági intézkedésekre. Ezenkívül számos egyszerű efedrin gyártási módszer létezik, mint például az efedrin kivonása növényekből, efedrin szintézise propiofenonból, metamfetamin efedrin tablettákból és tiszta zöld efedrin gyártási folyamat.
Berendezések és üvegeszközök.
- 200 ml-es kerekfenekű lombik;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Hidrogénforrás;
- pH-indikátor papír;
- Vákuumforrás;
- Rotovap gép;
- Buchner-lombik és tölcsér [kis mennyiségekhez Schott-szűrő használható];
- Üvegrúd és spatula;
- 100 ml x3; 50 ml x2 főzőpohár;
- Mágneses keverő (opcionális);
- Szilikon tömlő.
Reagensek.
- Abszolút etil-alkohol ~150 ml;
- 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
- Metil-amin alkoholos oldata, amely 1,6 g (0,05 mol) metilamint tartalmaz;
- Platina-oxid (PtO2; Adams-katalizátor) 0,1 g;
- Hidrogén-klorid (HCl) alkoholos oldata ~30 ml;
- Aceton ~200 mL.
Oldódik H2O-ban 47,62 g/L (25 ºC), alkoholban, éterben, kloroformban és olajokban.
Olvadáspont szabad bázis: 37-39 ̊C;
Olvadáspont HCI só: 187-188 ̊C;
Molekulatömeg: 165,236 g/mol;
Sűrűség: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-szám: 299-42-3 (szabad bázis) és 50-98-6 (hidroklorid só).
Adl-elfedrin-hidroklorid szintézisének eljárása
50 ml abszolút etil-alkohol, 7,4 g 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) és 1,6 g metil-amin (0,05 mol) alkoholos oldatának keverékét 200 ml-es kerekfenekű lombikban 0,1 g platina-oxid (PtO2) jelenlétében hidrogénnel katalitikusan redukáltuk. Néhány kísérletben hosszú indukciós időszak volt, majd a hozam alacsony volt. Ezt a viselkedést úgy lehetett kiküszöbölni, hogy először a katalizátort redukálták, majd hozzáadták a reaktánsokat. Amikor a redukció már nem folyt, a katalizátort szűréssel eltávolítottuk, és az alkohol kb. felét csökkentett nyomáson eltávolítottuk. Ezzel a módszerrel a metilamin feleslegét eltávolítottuk. Az oldatot alkoholos hidrogén-kloriddal 6,5-7 pH-értékre savanyítottuk, és szárazra pároltuk. A szilárd hidrokloridot hideg acetonnal mostuk és szárítottuk. Ebből forró kloroformmal kis mennyiségű pszeudoefedrin-hidrokloridot lehetett kivonni, és több extrakció elvégzésével elegendő mennyiséget kaptunk a biztos azonosításhoz (m.p. 164 °C; szabad bázis, m.p. 118 °C).
A dl-elfedrin-hidrokloridot tisztítottuk, egyszer átkristályosítva alkohol-acetonból és 189 °C-on megolvasztva. A szabad bázist kloroform-petróleuméterből kristályosítottuk át. A hozam 2,5-4,0 g (25-40 %) volt.
Last edited by a moderator:
