Kloroform szintézis a haloform reakción keresztül

[_Evo_Soul_Gus_]

Kloroform szintézis (haloform reakció)

Szükséges anyagok:

Sorszám.	Kémiai név	Mennyiség	CAS-szám
1	Nátrium-hidroxid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Nátrium-hipoklorit (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Aceton (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Desztillált víz	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Vízmentes kalcium-klorid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Szükséges üvegeszközök:

• 250 ml-es főzőpohár
• Keverőrúd vagy mágneses keverő
• Elválasztó tölcsér
• 1000 ml-es főzőpohár
• Büchner-tölcsér szűréshez
• Mérőhenger a folyadék pontos méréséhez
• Jégfürdő (a reakcióhőmérséklet fenntartásához)

---

Szintézis folyamat lépésről lépésre

1. lépés: Nátrium-hidroxid-oldat készítése

• Eljárás:
  • Mérjünk ki 10 g nátrium-hidroxidot (NaOH ), és oldjuk fel 100 ml desztillált vízben egy 250 ml-es főzőpohárban.
  • Keverjük az elegyet mágneses keverő segítségével, amíg teljesen fel nem oldódik.
  • Exoterm reakció figyelmeztetés: A NaOH vízben való oldódása exoterm, azaz hő keletkezik, ezért fontos, hogy hagyjuk az oldatot szobahőmérsékletűre hűlni, mielőtt a következő lépéssel folytatnánk.

---

2. lépés: Nátrium-hipoklorit (fehérítőszer) hozzáadása

• Eljárás:
  • Óvatosan adjunk 200 ml nátrium-hipokloritot (fehérítőt ) az elkészített NaOH-oldathoz. Az egyenletes keveredés biztosítása érdekében folyamatosan keverje.
  • Ez az oldat a kulcsa a haloform reakciónak, amely később, az aceton bevezetésekor következik be.
  • Ha szükséges, tartsa az elegyet jégfürdőben, hogy elkerülje a nátrium-hipoklorit bomlásával járó túlmelegedést.

---

lépés: Aceton hozzáadása (a haloform reakció beindítása)

• Eljárás:
  • Adjunk lassan 10 ml acetont a nátrium-hipoklorit-NaOH oldathoz.
  • A reakció megkezdésekor folyamatosan keverjük az elegyet. A haloformreakció itt kezdődik, ahol az aceton reakcióba lép a nátrium-hipoklorittal, és kloroform (CHCl₃) és nátrium-acetát keletkezik.
  • Ez a reakció exoterm és hőt termelhet, ezért szorosan figyelje a hőmérsékletet. Tartsuk 17 °C alatt, ha a főzőpoharat jégfürdőbe helyezzük, hogy szabályozzuk a reakció sebességét.

---

lépés: Keverés és a reakció megfigyelése

• Eljárás:
  • Keverjük az elegyet 20-30 percig, miközben fenntartjuk a hőmérsékletet. Ez alatt az idő alatt kloroform képződik, és a termék elkezd kicsapódni egy nehezebb folyékony rétegként az oldat alján.
  • Folytassa a keverést, amíg a kloroform képződése vizuálisan észrevehető sűrűbb, tiszta folyadékként a felső vizes réteg alatt.

---

lépés: A kloroform elválasztása

• Eljárás:
  • Vigye át az elegyet egy elválasztó tölcsérbe. Hagyjuk állni körülbelül 10 percig, hogy a kloroform teljesen elváljon.
  • Az alsó réteget (kloroform) óvatosan csorgassuk le egy különálló, tiszta főzőpohárba. Hagyjuk hátra a melléktermékeket, például nátrium-acetátot és felesleges fehérítőt tartalmazó vizes réteget.

---

lépés: A kloroform tisztítása és mosása

• Eljárás:
  • A leválasztott kloroformot 10 ml desztillált vízzel mossuk át egy elválasztótölcsérben. Óvatosan rázzuk fel, és hagyjuk leülepedni. Ismételje meg ezt a folyamatot háromszor a szennyeződések és a maradék vizes réteg eltávolítása érdekében.
  • Esetleg adjunk 5 g vízmentes kalcium-kloridot (CaCl₂) a kloroformhoz, hogy eltávolítsuk a vízmaradványokat. Hagyjuk állni 30 percig, majd szűrjük át egy Büchner-tölcséren a szárítószer eltávolítása érdekében.

---

A haloform reakció részletei:

• A haloform-reakció az aceton (vagy metil-ketonok) lebomlását jelenti, amikor bázis jelenlétében halogénforrással, például nátrium-hipoklorit-tal reagálnak.
• Ebben az esetben az aceton nátrium-hipoklorit és nátrium-hidroxiddal reagálva kloroformot (CHCl₃) és nátrium-acetátot kap.
• A reakció mechanizmusa az aceton deprotonálódását, enolátion képződését, halogénezést az alfa-szénatomon, majd a szén-szénatom kötés felhasadását foglalja magában, kloroformot szabadítva fel.

---

lépés: A hozam kiszámítása

• Gyakorlati hozam:
  • A reakció sztöchiometriája alapján 10 ml acetonból 100%-os hozamot feltételezve körülbelül 12,3 ml kloroformot lehet előállítani.
  • Tipikus 80%-os reakcióhatékonysággal számolva a kloroform gyakorlati hozama körülbelül 9,8 mL lenne.

---

lépés: Biztonsági megfontolások és a hulladék ártalmatlanítása

• Biztonság:
  • A reakció exoterm, ezért kritikus fontosságú, hogy a hőmérsékletet jégfürdővel tartsuk fenn.
  • A kloroform mérgező, ezért jól szellőző helyen vagy elszívó alatt kell kezelni. Megfelelő egyéni védőfelszerelést (PPE), például kesztyűt és védőszemüveget kell viselni.
• Hulladék-ártalmatlanítás:
  • A vizes melléktermékeket, beleértve a nátrium-acetátot is, ártalmatlanítás előtt semlegesíteni kell.
  • A maradék kloroformot megfelelően felcímkézett tartályban biztonságosan kell tárolni, és a helyi veszélyes hulladékokra vonatkozó előírásoknak megfelelően kell ártalmatlanítani.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Havonta körülbelül kétszer végzem ezt a munkát. Néhány tipp az otthoni vegyészeknek.
1. igen a hagyományos fehérítő, amely gyakran 5% hipoklorit, de a maximális erősségű fehérítő és a medence klórozott 7,5 és 10%, ne használjon fröccsenésmentes fehérítőt.
2. Tegye őket egy éjszakára a hűtőbe vagy akár a fagyasztóba, a slushy egy nagyszerű hely a kezdéshez. Amikor kinyitod őket,akkor legalább 30ml-t ki kell venni,majd hozzáadni az acetonunkat bele és nem rázni. Fél óra múlva rázd fel. Lassítjuk a reakciót azzal,hogy először nem rázzuk,nem akarjuk,hogy felforrósodjon. 2 óra múlva ismét rázzuk fel és már húzhatjuk is a kupakokat. Tegyük vissza a hűtőbe. Néhány óra múlva (6-10) ellenőrizze őket, és hagyja, hogy a gázok távozzanak.
3. Várjunk 24 órát. Hogy a reakció befejeződjön. mitmdnem fejeződik be 12 óra alatt biztosan, és talán van egy 24 óránál korábbi időpont is, hogy lehet, hogy Don, de ez a hőmérséklettől függ.
4. Ha hagyod, hogy felforrósodjon, sárga kloroform lesz belőle. Ha ezt az egész szoba tep csinálja, akkor sárga kloroform lesz.
5. Öntsd ki a legtöbb sós vizet a tartályokból, tiszta legyen és klórszaga legyen ( a víznek), amikor leérsz az utolsó pár csészényihez, öntsd ki egy tartályba, így ha bármilyen kloroform kicsúszik, elkapod. Én úgy gondolom, hogy kb. 75ml-t kapok gallononként fehérítőből/60 ml acetonból. Az arány 3:1. Egy aceton klórozásához 3 hipoklorit molekula kell, tehát molban 3:1. FONTOS MEGJEGYZÉS, amikor kiszámolod a mólokat, vonj le egy kis acetont, mert ha marad aceton a végén, akkor van egy javíthatatlan probléma, mert az aceton keveredik mind a kloroformmal, mind a vízzel, így a kloroformod nem fog megszáradni.
6 miután összegyűjtöttem az összes nyerset az elválasztótölcsérbe, és elválasztottam a vizet. A kloroformot 2 napra a fagyasztó hátuljába teszem, és a víz, mivel nem keveredik a kloroformmal, tócsákban és buborékokban együtt marad, és elég jól kifagy. Én legalább 10ml vizet kapok a kloroformból, amit a tölcsérben elválasztottak (100ml) most nem fogsz ND közel annyi szárítószert csak kivetted a fagyasztóból és kidobod a kloroformot. A jég többnyire a befőttesüvegekben maradt, mert egy gyűrűt csinált az egész belseje körül, amely megtartja a főzőpohárban, csészében, bármiben. Lehet, hogy desztillálni akarod, hogy azt a nátrium-acetátot onnan kiszedd,aminek 1 felhasználása van, amennyire tudom, és ez egy ügyes trükk. Biztos vagyok benne, hogy van más felhasználási módja is, de nem kell a kloroformodba.
A kloroformnak van egy érdekes illata, ami arra késztet, hogy tovább szagolgasd. Nem klórszag, hanem száraz, mentolos vagy mentolos illatú.