Question Az LSD (lizergsav-dietilamid) kémiai szintézise
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
LSD-25 szintézise lizergsav-monohidrátból
1. 3,15 g d-lizergsav-monohidrát és 7,3 g dietilamin 150 ml tiszta kloroformban lévő iszapját refluxra melegítjük. 2. A lizergsav feloldódása után (néhány perc) a hő levételével hűtsük le az elegyet arra a pontra, ahol a reflux megszűnt. 3. Mielőtt az elegy tovább hűlne, 2 ml...
bbgate.comLSD szintézis lizergsavból PyBOP segítségével
Reagensek: Liszergsav (cas 82-58-6) 2,80 g; metilén-klorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietil-metil-amin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietilamin (cas 109-89-7) 0,84 g; ammónium-hidroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; nátrium-hidrogénkarbonát (hideg telített oldat)....
bbgate.com
LSD-25
SZÍNHÁZ :
6,7 g KOH oldatát 100 ml H2O-ban, inert atmoszférában, mágneses keverés mellett 75 °C-ra hoztuk, és 10 g ergotamin-tartarátot (ET) adtunk hozzá. A reakcióelegy 1 óra alatt sárgára színeződött, ahogy az ergotamin oldatba ment. A keverést további 3 órán át folytattuk. A reakcióelegyet külső jégfürdővel kb. 10 °C-ra hűtöttük, és 2,5 N H2SO4 cseppenkénti hozzáadásával kb. 3,0 pH-ra savanyítottuk. A semlegesítés elején fehér szilárd anyagok kezdtek megjelenni; kb. 60 ml kénsavra volt szükség. A reakcióelegyet egy éjszakán át hűtöttük, a szilárd anyagokat szűréssel eltávolítottuk, és a szűrőpogácsát 10 mL Et2O-val mostuk. A száraz szilárd anyagokat egy főzőpohárba vittük, 50 mL 15 %-os ammóniát vízmentes etanolban szuszpendáltunk, 1 órán át kevertettük, majd dekantálással elválasztottuk. Ezt az extrakciót megismételtük, majd az eredeti dekantálást és a második extrakciót egyesítettük, és néhány száz milligramm nem kívánt szilárd anyag eltávolítása érdekében megszűrtük. A tiszta szűrletet vákuumban eltávolítottuk az oldószertől, a maradék szilárd anyagokat feloldottuk 50 ml 1%-os vizes ammóniában, és ezt az oldatot a korábbiaknak megfelelően 2,5 N H2SO4 -mal savasítottuk. A kicsapódott szilárd anyagokat szűréssel távolítottuk el, és Et2O-val mostuk, amíg színtelen nem lett. Miután vákuumban állandó tömegre szárítottuk, 3,5 g d-lizergsav-hidrátot kaptunk, amelyet sötét, lezárt edényben kell tárolni. A 3,15 g d-lizergsav-hidrát és 7,1 g dietil-amin szuszpenzióját 150 ml CHCl3-ban keverés mellett refluxra hoztuk. A külső fűtés megszüntetésével 2 perc alatt 3,4 g POCl3\-t adtunk hozzá, olyan ütemben, hogy a refluxos körülmények fenntartásához elegendő legyen. Az elegyet további 5 percig tartottuk refluxon, mire minden oldatba ment. Miután visszatértünk szobahőmérsékletre, az oldatot 200 ml 1 N NH4OH-hoz adtuk. A fázisokat elválasztottuk, a szerves fázist vízmentes MgSO4 -on szárítottuk, szűrtük, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot alumínium-oxidon kromatizáltuk, 3:1 C6H6/CHCl3 keverékkel eluálva, és az összegyűjtött frakciót kemény vákuumban az oldószertől állandó tömegig lecsupaszítottuk. Ez a szabad bázisú szilárd anyag benzolból átkristályosítható, így fehér kristályok keletkeznek, amelyek olvadáspontja 87-92 °C között van. IR (cm-1-ben): 750, 776, 850, 937 és 996, a karbonil 1631-nél. A szabad bázis tömegspektrumában a 323-as tömegnél van egy erős szülőcsúcs, 181, 196, 207 és 221 tömegű jelentős töredékekkel. Ezt a bázist meleg, száraz MeOH-ban oldottuk fel, 4 ml-t használva a termék grammjára. Ezután száraz d-borkősavat adtunk hozzá (0,232 g/g LSD-bázis), és a tiszta, meleg oldatot cseppenként Et2O-val kezeltük, amíg a zavarosság a további keverés hatására sem oszlott el. Ez a homályosság finom kristályos szuszpenzióvá állt össze (ez a vetéssel gyorsabban érhető el), és az oldatot egy éjszakán át hagyták kikristályosodni a hűtőszekrényben. A környezeti fényt erősen korlátozni kell ezen eljárások során. A terméket szűréssel eltávolítottuk, hideg metanollal, hideg 1:1 MeOH/Et2O keverékkel kíméletesen mostuk, majd tömegállandóságig szárítottuk. A fehér kristályos termék két molekula metanolos kristályosodással lizergsav-dietilamid-tartarát volt, amelynek mp-értéke bomlással kb. 200 °C volt, és 3,11 g (66%) súlyú.
A metanolból történő ismételt átkristályosítások olyan terméket eredményeztek, amely a tisztaság növekedésével fokozatosan egyre kevésbé oldódott, végül gyakorlatilag oldhatatlan lett. A teljesen tiszta só száraz állapotban és sötétben rázva kis fehér fényvillanásokat bocsát ki.
Átnéztem az aktáimat, és ezt találtam, ha ez segít, örülök neki.
SZÍNHÁZ :
6,7 g KOH oldatát 100 ml H2O-ban, inert atmoszférában, mágneses keverés mellett 75 °C-ra hoztuk, és 10 g ergotamin-tartarátot (ET) adtunk hozzá. A reakcióelegy 1 óra alatt sárgára színeződött, ahogy az ergotamin oldatba ment. A keverést további 3 órán át folytattuk. A reakcióelegyet külső jégfürdővel kb. 10 °C-ra hűtöttük, és 2,5 N H2SO4 cseppenkénti hozzáadásával kb. 3,0 pH-ra savanyítottuk. A semlegesítés elején fehér szilárd anyagok kezdtek megjelenni; kb. 60 ml kénsavra volt szükség. A reakcióelegyet egy éjszakán át hűtöttük, a szilárd anyagokat szűréssel eltávolítottuk, és a szűrőpogácsát 10 mL Et2O-val mostuk. A száraz szilárd anyagokat egy főzőpohárba vittük, 50 mL 15 %-os ammóniát vízmentes etanolban szuszpendáltunk, 1 órán át kevertettük, majd dekantálással elválasztottuk. Ezt az extrakciót megismételtük, majd az eredeti dekantálást és a második extrakciót egyesítettük, és néhány száz milligramm nem kívánt szilárd anyag eltávolítása érdekében megszűrtük. A tiszta szűrletet vákuumban eltávolítottuk az oldószertől, a maradék szilárd anyagokat feloldottuk 50 ml 1%-os vizes ammóniában, és ezt az oldatot a korábbiaknak megfelelően 2,5 N H2SO4 -mal savasítottuk. A kicsapódott szilárd anyagokat szűréssel távolítottuk el, és Et2O-val mostuk, amíg színtelen nem lett. Miután vákuumban állandó tömegre szárítottuk, 3,5 g d-lizergsav-hidrátot kaptunk, amelyet sötét, lezárt edényben kell tárolni. A 3,15 g d-lizergsav-hidrát és 7,1 g dietil-amin szuszpenzióját 150 ml CHCl3-ban keverés mellett refluxra hoztuk. A külső fűtés megszüntetésével 2 perc alatt 3,4 g POCl3\-t adtunk hozzá, olyan ütemben, hogy a refluxos körülmények fenntartásához elegendő legyen. Az elegyet további 5 percig tartottuk refluxon, mire minden oldatba ment. Miután visszatértünk szobahőmérsékletre, az oldatot 200 ml 1 N NH4OH-hoz adtuk. A fázisokat elválasztottuk, a szerves fázist vízmentes MgSO4 -on szárítottuk, szűrtük, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk. A maradékot alumínium-oxidon kromatizáltuk, 3:1 C6H6/CHCl3 keverékkel eluálva, és az összegyűjtött frakciót kemény vákuumban az oldószertől állandó tömegig lecsupaszítottuk. Ez a szabad bázisú szilárd anyag benzolból átkristályosítható, így fehér kristályok keletkeznek, amelyek olvadáspontja 87-92 °C között van. IR (cm-1-ben): 750, 776, 850, 937 és 996, a karbonil 1631-nél. A szabad bázis tömegspektrumában a 323-as tömegnél van egy erős szülőcsúcs, 181, 196, 207 és 221 tömegű jelentős töredékekkel. Ezt a bázist meleg, száraz MeOH-ban oldottuk fel, 4 ml-t használva a termék grammjára. Ezután száraz d-borkősavat adtunk hozzá (0,232 g/g LSD-bázis), és a tiszta, meleg oldatot cseppenként Et2O-val kezeltük, amíg a zavarosság a további keverés hatására sem oszlott el. Ez a homályosság finom kristályos szuszpenzióvá állt össze (ez a vetéssel gyorsabban érhető el), és az oldatot egy éjszakán át hagyták kikristályosodni a hűtőszekrényben. A környezeti fényt erősen korlátozni kell ezen eljárások során. A terméket szűréssel eltávolítottuk, hideg metanollal, hideg 1:1 MeOH/Et2O keverékkel kíméletesen mostuk, majd tömegállandóságig szárítottuk. A fehér kristályos termék két molekula metanolos kristályosodással lizergsav-dietilamid-tartarát volt, amelynek mp-értéke bomlással kb. 200 °C volt, és 3,11 g (66%) súlyú.
A metanolból történő ismételt átkristályosítások olyan terméket eredményeztek, amely a tisztaság növekedésével fokozatosan egyre kevésbé oldódott, végül gyakorlatilag oldhatatlan lett. A teljesen tiszta só száraz állapotban és sötétben rázva kis fehér fényvillanásokat bocsát ki.
Átnéztem az aktáimat, és ezt találtam, ha ez segít, örülök neki.