Ellenőrizze, hogy helyes-e - csak profi vegyészek számára

[mikegoodman]

Lépésről lépésre történő recept

Kezdeti beállítás

1. Készítse el az oldószer-keveréket:
   • Mérjen ki 25 ml izopropil-alkoholt (IPA) (a P2NP tömegének ötszöröse).
   • Adjunk hozzá 5 mL desztillált vizet (az IPA teljes térfogatának 20%-a).
2. Jelölje meg a folyadékszintet:
   • Jelölje meg a folyadékszintet a reakcióedény oldalán a későbbi referenciák érdekében.
3. Kezdje el a keverést:
   • Kapcsolja be a keverőberendezést közepes sebességre.

Redukciós reakció

1. Adjunk hozzá nátrium-bórhidridet:
   • Mérjen be 6,87 g granulált nátrium-borohidridet (6 moláris egyenérték 5 g P2NP alapján).
2. Adjuk hozzá a P2NP-t:
   • Fokozatosan, kis adagokban adjunk hozzá 5 g P2NP-t a habzás és a hőmérséklet szabályozásához.
3. Figyelje a reakciót:
   • Folytassa a keverést, amíg a sárga oldat elszíneződik, ami jelzi, hogy a redukció halad.
4. Töltse fel IPA-val:
   • Ha szükséges, adjon további IPA-t a kezdeti folyadékszint fenntartásához.
5. Adjon hozzá több nátrium-bórhidridet:
   • Adjunk hozzá további 2,29 g nátrium-borohidridet (2 moláris egyenérték).

Réz-klorid-dihidrát hozzáadása

1. Készítsen rézkloridoldatot:
   • Oldjunk fel 0,93 g CuCl2-2H2O-t (18%-os moláris egyenérték) kis mennyiségű desztillált vízben.
2. Adjunk hozzá rézkloridoldatot:
   • Adjuk hozzá az oldatot egy menetben, erőteljes felülről történő keverés mellett.
3. Hagyjuk a reakciót befejeződni:
   • Folytassa a keverést 40 percig, hogy a réz nanorészecskék katalizátora kialakulhasson és a nitrocsoport amincsoporttá redukálódhasson.

Áramtalanítás és desztilláció

1. Oltsa le a reakciót:
   • Adjunk lassan híg ecetsavoldatot, amíg a pH el nem éri a 3-at.
2. Desztillációs beállítás:
   • Állítson fel egy rövid úti desztillációs készüléket, és desztilláljon le mindent 96 °C-ig az IPA eltávolítása érdekében.

Az amin extrakciója

1. Állítsa be a pH-t NaOH-val:
   • Adjunk 25%-os NaOH-oldatot, amíg a pH el nem éri a 12-es értéket.
2. Vízgőz-desztilláció:
   • Állítsa be a gőzdesztillációt egy függőleges gőzfej segítségével, amely egy deionizált vízzel töltött tapétagőzölőhöz csatlakozik.
   • Desztilláljon közvetlenül egy kondenzátorhoz csatlakoztatott 2 literes elválasztó tölcsérbe.
   • Ha a tölcsér több mint 75%-ban megtelik, engedjen le egy kis vizet.
3. Gyűjtse össze az amint:
   • Gyűjtse össze a víz tetején lebegő tiszta aminolajat.

Sózás és szárítás

1. Sózzuk ki a vizes réteget:
   • Tegyük vissza a vizet az elválasztótölcsérbe, és adjunk hozzá annyi NaCl-t, hogy telítődjön (kb. 350 g/l).
   • Jól rázzuk össze, és hagyjuk néhány órán át ülepedni.
   • Válasszuk szét ismét a vizes és a szerves réteget.
2. Egyesítse a szerves kivonatokat:
   • Egyesítsük a szerves aminkivonatokat, és 6 órán át szárítsuk molekulaszitán (3A).
3. Szűrjük le:
   • Szűrjük ki a molekulaszűrőket, hogy megkapjuk a szárított aminolajat.

Végső reakció amfetamin-szulfát képződéséhez

1. Készítsük el az amin-IPA-keveréket:
   • Keverjük össze az aminolajat azonos mennyiségű száraz IPA-val.
2. Számítsa ki és adjon hozzá kénsavat:
   • Számítsa ki a szükséges H2SO4 mennyiségét a hozam alapján (pl. 0,06 mol H2SO4, ami 5,88 g-nak felel meg).
   • Hígítsuk fel a kénsavat annak kétszeres térfogatú száraz IPA-ban, és cseppenként adjuk hozzá az amin-IPA keverékhez, amíg a pH 7 nem lesz.
3. Kristályosítás:
   • Szűrjük le a kapott amfetamin-szulfátot Buchner-tölcsér és vákuum segítségével.
   • Vizsgáljuk meg a szűrlet pH-értékét, és szükség esetén állítsuk be a pH-értéket további sav cseppenkénti hozzáadásával, amíg a pH-érték 7 nem lesz.
4. Végső szűrés:
   • Hagyja a kristályiszapot egy éjszakán át hideg hűtőben, majd szűrje le ismét a Buchner-tölcséren.
5. Szárítsa meg a terméket:
   • Hagyja az amfetamin-szulfátot teljesen megszáradni, így fehér, amorf szilárd anyagot kap.

 

[HerrHaber]

Ezt olyasvalaki tervezte, aki nagyon jól megtanulta a módszert, de csak kevés gyakorlati tapasztalattal rendelkezik, mivel 5g p2np esetében túl sok figyelem és felesleges eljárásokkal jár. Sokkal egyszerűbb az alumínium-amalgámmal csökkenteni ebben a méretben, és a termék sokkal jobban megbecsülhető. Röviden ez jól megtervezett, de tudom, hogy ezzel a hosszadalmas tisztítással sokat veszítesz, így ez nem méretarányosan optimalizált. A molekulaszűrők más kontextusban hasznosak lehetnek, de itt a vízmentes MgSO4 a barátod, vagy Na2SO4 csak nem CaCl2 ehhez a konkrét szintézishez. A 4A sziták inkább ajánlottak, de az MgSO4-gyel szemben túl drágák. Ez a prep. eljárás inkább 50g p2np-vel kezdve alkalmazható, hogy több értelme legyen.