ez egy új BMK só? valakinek van véleménye? 75%-os foszforsavval működik az eljárás? A kínai azt mondja, hogy jobb a hozam és olcsóbb, mint az 5449-12-07.
Beszéltem a kínai beszállítóval, azt mondta, hogy a fent említett BMK cas nem BMK. Kaptam egy táblázatot, nem vagyok kémikus, nem értem, de biztos vagyok benne, hogy valakinek segíthet. Azt hittem, hogy ez valami új BMk, de nem az.
Bázissal kell szappanosítani, majd savas körülmények között dekarboxilálni a savat.
Javasolt eljárás 200 g esetében:
Oldjunk fel 45 g NaOh-t legalább 1 liter vízben, ésmelegítsük fel 60-70 °C-ra. Ezután őrült keverés közben lassan adjuk hozzá a BMK-t por alakban (ha nem por, hanem darabos, akkor egy kávédarálón rángassuk át). Ilyen körülmények között a reakció azonnali. Keverjük még 10 percig 70 °C-on. Most már mindennek oldódnia kell, ha valami nem oldódik, adjunk hozzá még egy kis vizet, ha még mindig nem oldódik, az olyan szar, amit nem akarunk. Szűrjük le az oldatot (vákuumszűrés Celite párnával a legjobb, de egy kávéfilter is működik, csak ki kell cserélni, ha eltömődik).
Hagyjuk lehűlni rt-re (szobahőmérsékletre) vagy kevesebbre, és keverés közben adjunk hozzá 120 ml 37%-os HCl-t (ez 45 g HCl, a 37%-os HCl-ben 37 g HCl van 100 g-onként, a 30%-os HCl-ben 30 g HCl van 100 g-onként - figyeljük meg, hogy ez grammra van megadva, nem térfogatra!). Melegítsük addig, amíg habzani nem kezd, ez a dekarboxilezés során felszabaduló CO2, amikor a habzás alábbhagy, még 10 percig keverjük az elért hőmérsékleten. Állítsa le a fűtést, és adjon hozzá 200 g konyhasót (a legjobb a durva, mosogatógépben regenerálódó só), és addig keverje, amíg ez feloldódik (vagy legalábbis a nagy része). Ekkor már szintén jócskán lehűlt, és most adjunk hozzá nátrium-hidrogénkarbonátot (sütőport), ami sokkal több habzást fog okozni. Ezt addig csináld, amíg a hozzáadáskor már nem sok buborék képződik. Figyelem! Keverd meg és várj a két hozzáadás között, a reakció késleltethető, és ha túl gyorsan adod hozzá, akkor biztosan elhabzik!
P2P lesz a tetején. Válassza szét és mossa át kétszer vízzel és máris kész.
Ne hagyd ki a szűrést és a vízzel való mosást!
Ha a végső reakció hideg, a P2P szépen elválik a sós-vizes rétegtől, és nincs szükség oldószerre az extrakcióhoz. Ha oldószert akarsz használni, add hozzá a bikarbonát előtt. Megfelelő oldószerek a következők: Toluol, xilol, etilacetát/Nafta 1/1. A DCM itt nem jó.
A hozam (a BMK minőségétől függően) 200 g BMK-ból kb. 120 g P2P lesz.
Javasolt eljárás 200 g esetében:
Oldjunk fel 45 g NaOh-t legalább 1 liter vízben, ésmelegítsük fel 60-70 °C-ra. Ezután őrült keverés közben lassan adjuk hozzá a BMK-t por alakban (ha nem por, hanem darabos, akkor egy kávédarálón rángassuk át). Ilyen körülmények között a reakció azonnali. Keverjük még 10 percig 70 °C-on. Most már mindennek oldódnia kell, ha valami nem oldódik, adjunk hozzá még egy kis vizet, ha még mindig nem oldódik, az olyan szar, amit nem akarunk. Szűrjük le az oldatot (vákuumszűrés Celite párnával a legjobb, de egy kávéfilter is működik, csak ki kell cserélni, ha eltömődik).
Hagyjuk lehűlni rt-re (szobahőmérsékletre) vagy kevesebbre, és keverés közben adjunk hozzá 120 ml 37%-os HCl-t (ez 45 g HCl, a 37%-os HCl-ben 37 g HCl van 100 g-onként, a 30%-os HCl-ben 30 g HCl van 100 g-onként - figyeljük meg, hogy ez grammra van megadva, nem térfogatra!). Melegítsük addig, amíg habzani nem kezd, ez a dekarboxilezés során felszabaduló CO2, amikor a habzás alábbhagy, még 10 percig keverjük az elért hőmérsékleten. Állítsa le a fűtést, és adjon hozzá 200 g konyhasót (a legjobb a durva, mosogatógépben regenerálódó só), és addig keverje, amíg ez feloldódik (vagy legalábbis a nagy része). Ekkor már szintén jócskán lehűlt, és most adjunk hozzá nátrium-hidrogénkarbonátot (sütőport), ami sokkal több habzást fog okozni. Ezt addig csináld, amíg a hozzáadáskor már nem sok buborék képződik. Figyelem! Keverd meg és várj a két hozzáadás között, a reakció késleltethető, és ha túl gyorsan adod hozzá, akkor biztosan elhabzik!
P2P lesz a tetején. Válassza szét és mossa át kétszer vízzel és máris kész.
Ne hagyd ki a szűrést és a vízzel való mosást!
Ha a végső reakció hideg, a P2P szépen elválik a sós-vizes rétegtől, és nincs szükség oldószerre az extrakcióhoz. Ha oldószert akarsz használni, add hozzá a bikarbonát előtt. Megfelelő oldószerek a következők: Toluol, xilol, etilacetát/Nafta 1/1. A DCM itt nem jó.
A hozam (a BMK minőségétől függően) 200 g BMK-ból kb. 120 g P2P lesz.
- By lalalander
Használható-e ez az eljárás az 5449 esetében is? Vagy a 718-08-1 esetében? Bár legutóbb, amikor ellenőriztem, a CAS 718-08-1 folyékony volt.
Mivel számos kínai kereskedelmi weboldal elkezdte betiltani a BMK értékesítését, a korábbi CAS-szám 5449-12-7 már nem jelenhet meg ezeken a platformokon. Annak érdekében, hogy minél többen láthassák a BMK termékek megjelenítését, sok szállító a BMK-hoz hasonló megjelenésű más termékek CAS-számát jeleníti meg címként.