Benzaldehidszintézis benzil-alkoholból. 1 kg-os skála.

[WillD]

Reakcióséma.

Szintézis:
1. A benzil-alkohol (1000 g) és a conc. H2SO4 (930 g) keverékét DMSO-ban (3000 ml) 2 órán át kevertettük reflux körülmények között.
2. A reakcióban a benzil-alkohol (1000 g) és a conc. Ezután az elegyet r.t.-re hűtöttük, majd sós sót (4000 ml) adtunk hozzá.
3. A keveréket a következő lépésekkel továbbítottuk. A szerves fázist CH2Cl2-vel (3000 ml) extraháltuk, majd a szerves réteget megszárítottuk (Na2SO4), szűrtük és csökkentett nyomáson koncentráltuk.
4. A szerves fázist a következő lépésekkel extraháltuk. Jó tisztaságú benzaldehidet kaptunk, amely nem igényel további tisztítást.

 

[Jack]

Sci-Hub | Benzil-alkoholok kénsavval elősegített oxidációja aromás aldehidekké dimetil-szulfoxidban: Egy hatékony fémmentes oxidációs megközelítés | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Ezután az elegyet fordulatszámra hűtöttük, és sós sót (4000 ml) adtunk hozzá.

Itt mosnak, majd a 2 réteget egy szept. tölcsérben szétválasztják, vagy egyszerre teszik bele az egész 4000 ml sós löttyöt, és benne hagyják a következő lépésre?
_______________________________________
3. A szerves fázist CH2Cl2-vel (3000 ml) extraháltuk, majd a szerves réteget megszárítottuk (Na2SO4), szűrtük és csökkentett nyomáson koncentráltuk.

Feltételezem, hogy ebben a lépésben a reakcióelegyet három adag 1000 ml DCM-mel mostuk, majd ezeket összevontuk és vákuumban redukáltuk, miután Na2SO4-mal megszárítottuk és leszűrtük.

 

[G.Patton]

Szia, ez az út helyes. A második állításban igazad van.

 

[The Silent Chemist]

Gondolom, az MgSO4 használható a Na2SO4 helyettesítésére.

Köszönöm a válaszát ! És köszönöm a BB csapatának

 

[Fenster]

Ez rengeteg kénsav. Azt hiszem, jobb útvonal a híg salétromsav NaNO2 katalizátorral.

 

[BrownRiceSyrup]

Im tétovázik, hogy ezt tegye, és higgye el, én tényleg kurvára akarom, de im fél attól, amit ive hallott a dmso. Hogy még a saját forráshőmérsékleténél is vákuum nélkül hőbomláson mehet keresztül, és valamilyen elszabadult reakciója lehet, ami végül felrobbanhat, vagy valami szarság. Ha savak vagy bázisok, oxidáló vagy reduktív anyagok, és különösen halogenidek vannak a keverékben, az drámaian csökkenti a hőmérsékletet, ami ehhez az "elszabadult termikus bomláshoz" szükséges. ..... Közben mega H2SO4..... adunk hozzá, és a fentebb írt cikk, amely pontosan erre a reakcióra hivatkozik, csak úgy mellékesen említi a dmso visszaáramoltatását olyan anyagokban, amelyeknek magasabb a forráspontjuk, mint magának a dmso-nak...... Tudna valaki valami felvilágosítást adni? Vagy félreértettem valami lehetséges figyelmeztetést a dmso-t illetően?

 

[OrgUnikum]

Senki épeszű ember nem dolgozik DMSO-val, kivéve, ha nincs más lehetőség. Mi a baj az OTC ammónium- vagy nátrium-perszulfáttal (elektronikus áramköri lapok maratásához)? Rengeteg más módon is el lehet jutni BzOH-ból vagy toluolból benzaldehidbe, a sciencemadness.org-on megtalálod az összes bevált módszert, németül beszélőknek tudom ajánlani a lambdasyn.org-ot is.

Úgy tűnik, itt mindenki meg van győződve arról, hogy az a hivatása, hogy újra feltalálja a kereket, ez az egész furcsán szögletesnek tűnik nekem, bár....

 

[The Silent Chemist]

Ez az, ami iv gondolat, iv látott egy csomó szintézis a tudomány őrület az évek során az olcsóbb és elérhetőbb reagensek, amelyek úgy tűnik, mint életképes lehetőségek csak figyelmen kívül hagyják itt ? Miért ?