**APAAN** (alfa-fenilacetoacetonitril) **benzilnitril** és **etil-etanoát (etil-acetát)** kiindulási alapanyaga **nátrium-etoxid** jelenlétében:
### Reagensek:
- Benzil-nitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil-etanoát (etil-acetát, CH₃COOCH₂CH₃)
- Nátrium-etoxid (NaOEt)
- Etanol (oldószerként)
- Sósav (HCl) semlegesítéshez
- Jég a hűtéshez
### Felszerelés:
- Kerekfenekű lombik (2 literes vagy a méretaránynak megfelelő)
- Mágneskeverő forrólemezzel
- Reflux kondenzátor
- Cseppentő tölcsér
- Elválasztó tölcsér
- Jégfürdő
- pH-mérő vagy indikátorpapír
- Vákuumszűrő berendezés
### Reakció áttekintése:
A **benzil-nitril** és **etil-etanoát** közötti reakcióban Claisen-kondenzációval APAAN képződik, báziskatalizátorként **nátrium-etoxidot** használva.
### Lépésről lépésre történő eljárás:
#### 1. A nátrium-etoxid előállítása:
- Vegyünk **nátrium-etoxidot** (vagy a kereskedelemben kapható nátrium-etoxidot) és **etanolt**.
- Lassan adjunk **kisebb nátriumfémdarabokat** (vigyázzunk a reakciókészségre) **száraz etanolhoz** egy mágneskeverővel ellátott **száraz, kerekfenekű lombikban**. Ezáltal nátrium-etanoxid és hidrogéngáz keletkezik (óvatosan).
- Használjunk **0,1 mol nátrium-fém**-t **0,1 mol benzilnitril**-ra.
- Ha az összes nátriumfém feloldódott és reakcióba lépett, akkor **nátrium-etoxid-oldatot** kapunk.
**Példa**:
0,1 mol benzilnitril esetén:
- 0,1 mol nátrium = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (kb. 5,8 ml etanol)
#### 2. A reakció beállítása:
- Egy tiszta **kerek fenéklombikba** adjunk **benzilnitrilt** (0,1 mol, 11,8 g).
- Adjunk ugyanabba a lombikba **etil-etanoátot** (0,12 mol, 12,5 g).
- Adjuk a lombikba az 1. lépésben frissen készített **nátrium-etoxid-oldatot**.
- Csatlakoztassunk a lombikhoz egy reflux kondenzátort, hogy megakadályozzuk az oldószer veszteségét a melegítés során.
- Tegyük a lombikot egy **mágneses keverőre**, és óvatosan melegítsük, hogy **folyamatban** tartsuk **4-6 órán keresztül** kb. **60-70 °C-on**.
#### 3. A reakció nyomon követése:
- 4-6 óra refluxálás után hűtsük le a reakcióelegyet **szobahőmérsékletre**.
- Ha lehetséges, **TLC (vékonyréteg-kromatográfia)** segítségével kövesse nyomon a reakció befejeződését, vagy a színváltozás és az oldhatósági tulajdonságok alapján ellenőrizze a reakció befejeződését (a reakcióelegynek viszkózusabbá kell válnia).
#### 4. A reakció elfojtása:
- Ha a reakció befejeződött, a reakcióelegyet **hígított **sósav (HCl)** (1M) cseppenkénti hozzáadásával **hűtjük**, miközben a lombikot **jégfürdőben** hűtjük.
- Adjunk hozzá **elég HCl-t**, amíg a reakcióelegy semleges (pH 7) vagy enyhén savas (pH 5-6) nem lesz. Ellenőrizzük a pH-t pH-papírral vagy pH-mérővel.
- A HCl hozzáadása semlegesíti a felesleges nátrium-etoxidot és leállítja a reakciót.
#### 5. Extrakció:
- Az elfojtás után tegyük át az elegyet egy **szeparáló tölcsérbe**.
- Adjunk hozzá szerves oldószert, például **diklórmetánt (DCM)** vagy **etilacetátot** a szerves termék extrakciójához.
- Rázzuk össze, és hagyjuk, hogy a rétegek elváljanak egymástól.
- Csöpögtessük le a vizes réteget, és mossuk át a szerves réteget **sós vízzel** a maradék víz eltávolítására.
- Válasszuk le a szerves réteget, és **vízmentes nátrium-szulfáton** szárítsuk meg.
#### 6. Az oldószer elpárologtatása:
- Ha a szerves réteg megszáradt, szűrjük le az oldatot a szárítószer (nátrium-szulfát) eltávolítása érdekében.
- A szerves oldószert **forgópárologtatóval** távolítsuk el, így nyerjük a nyers **APAAN-t**.
#### 7. Tisztítás:
- A nyers APAAN termék tisztítható **átkristályosítással** megfelelő oldószerből, például etanolból, vagy **vákuumdesztillációval**, ha szükséges, a kívánt tisztaságtól függően.
#### Kihozatal:
- A reakció tipikus hozama **70-85%** között van, a reagensek tisztaságától és a reakció körülményeitől függően.
### Biztonsági óvintézkedések:
- **A nátrium-etoxid** erősen reaktív, ezért óvatosan kezeljük, különösen nedvesség közelében.
- A nátrium-metál és gyúlékony oldószerek, mint például az etanol, közötti reakciókat mindig megfelelő szellőzésű **elszívóban** végezzük.
- Viseljen megfelelő védőfelszerelést, beleértve a kesztyűt és a szemvédelmet.
### Következtetés:
Ez az eljárás **APAAN** előállítását írja le **benzilnitrilből** és **etil-etanoátból** **nátrium-etoxid** katalizátorral történő felhasználásával egy Claisen-kondenzációs reakcióban, majd semlegesítéssel és extrakcióval a kívánt termék előállítása érdekében.
### Reagensek:
- Benzil-nitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etil-etanoát (etil-acetát, CH₃COOCH₂CH₃)
- Nátrium-etoxid (NaOEt)
- Etanol (oldószerként)
- Sósav (HCl) semlegesítéshez
- Jég a hűtéshez
### Felszerelés:
- Kerekfenekű lombik (2 literes vagy a méretaránynak megfelelő)
- Mágneskeverő forrólemezzel
- Reflux kondenzátor
- Cseppentő tölcsér
- Elválasztó tölcsér
- Jégfürdő
- pH-mérő vagy indikátorpapír
- Vákuumszűrő berendezés
### Reakció áttekintése:
A **benzil-nitril** és **etil-etanoát** közötti reakcióban Claisen-kondenzációval APAAN képződik, báziskatalizátorként **nátrium-etoxidot** használva.
### Lépésről lépésre történő eljárás:
#### 1. A nátrium-etoxid előállítása:
- Vegyünk **nátrium-etoxidot** (vagy a kereskedelemben kapható nátrium-etoxidot) és **etanolt**.
- Lassan adjunk **kisebb nátriumfémdarabokat** (vigyázzunk a reakciókészségre) **száraz etanolhoz** egy mágneskeverővel ellátott **száraz, kerekfenekű lombikban**. Ezáltal nátrium-etanoxid és hidrogéngáz keletkezik (óvatosan).
- Használjunk **0,1 mol nátrium-fém**-t **0,1 mol benzilnitril**-ra.
- Ha az összes nátriumfém feloldódott és reakcióba lépett, akkor **nátrium-etoxid-oldatot** kapunk.
**Példa**:
0,1 mol benzilnitril esetén:
- 0,1 mol nátrium = 2,3 g
- 0,1 mol etanol = 4,6 g (kb. 5,8 ml etanol)
#### 2. A reakció beállítása:
- Egy tiszta **kerek fenéklombikba** adjunk **benzilnitrilt** (0,1 mol, 11,8 g).
- Adjunk ugyanabba a lombikba **etil-etanoátot** (0,12 mol, 12,5 g).
- Adjuk a lombikba az 1. lépésben frissen készített **nátrium-etoxid-oldatot**.
- Csatlakoztassunk a lombikhoz egy reflux kondenzátort, hogy megakadályozzuk az oldószer veszteségét a melegítés során.
- Tegyük a lombikot egy **mágneses keverőre**, és óvatosan melegítsük, hogy **folyamatban** tartsuk **4-6 órán keresztül** kb. **60-70 °C-on**.
#### 3. A reakció nyomon követése:
- 4-6 óra refluxálás után hűtsük le a reakcióelegyet **szobahőmérsékletre**.
- Ha lehetséges, **TLC (vékonyréteg-kromatográfia)** segítségével kövesse nyomon a reakció befejeződését, vagy a színváltozás és az oldhatósági tulajdonságok alapján ellenőrizze a reakció befejeződését (a reakcióelegynek viszkózusabbá kell válnia).
#### 4. A reakció elfojtása:
- Ha a reakció befejeződött, a reakcióelegyet **hígított **sósav (HCl)** (1M) cseppenkénti hozzáadásával **hűtjük**, miközben a lombikot **jégfürdőben** hűtjük.
- Adjunk hozzá **elég HCl-t**, amíg a reakcióelegy semleges (pH 7) vagy enyhén savas (pH 5-6) nem lesz. Ellenőrizzük a pH-t pH-papírral vagy pH-mérővel.
- A HCl hozzáadása semlegesíti a felesleges nátrium-etoxidot és leállítja a reakciót.
#### 5. Extrakció:
- Az elfojtás után tegyük át az elegyet egy **szeparáló tölcsérbe**.
- Adjunk hozzá szerves oldószert, például **diklórmetánt (DCM)** vagy **etilacetátot** a szerves termék extrakciójához.
- Rázzuk össze, és hagyjuk, hogy a rétegek elváljanak egymástól.
- Csöpögtessük le a vizes réteget, és mossuk át a szerves réteget **sós vízzel** a maradék víz eltávolítására.
- Válasszuk le a szerves réteget, és **vízmentes nátrium-szulfáton** szárítsuk meg.
#### 6. Az oldószer elpárologtatása:
- Ha a szerves réteg megszáradt, szűrjük le az oldatot a szárítószer (nátrium-szulfát) eltávolítása érdekében.
- A szerves oldószert **forgópárologtatóval** távolítsuk el, így nyerjük a nyers **APAAN-t**.
#### 7. Tisztítás:
- A nyers APAAN termék tisztítható **átkristályosítással** megfelelő oldószerből, például etanolból, vagy **vákuumdesztillációval**, ha szükséges, a kívánt tisztaságtól függően.
#### Kihozatal:
- A reakció tipikus hozama **70-85%** között van, a reagensek tisztaságától és a reakció körülményeitől függően.
### Biztonsági óvintézkedések:
- **A nátrium-etoxid** erősen reaktív, ezért óvatosan kezeljük, különösen nedvesség közelében.
- A nátrium-metál és gyúlékony oldószerek, mint például az etanol, közötti reakciókat mindig megfelelő szellőzésű **elszívóban** végezzük.
- Viseljen megfelelő védőfelszerelést, beleértve a kesztyűt és a szemvédelmet.
### Következtetés:
Ez az eljárás **APAAN** előállítását írja le **benzilnitrilből** és **etil-etanoátból** **nátrium-etoxid** katalizátorral történő felhasználásával egy Claisen-kondenzációs reakcióban, majd semlegesítéssel és extrakcióval a kívánt termék előállítása érdekében.
