AB-001 szintézis (kis léptékű)

chemistrydude

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2022
Messages
74
Reaction score
21
Points
8
Az AB-001 elég erős indol alapú kannabinoid adamantán linkerrel
NAKIaSMCVj

Itt van a képletünk, amire szükségünk van!

Ingridiensek:
1-Adamantán-karbonil-klorid (250 gramm az AB-001 reagens 25g-os hozamához talán 15g-ra csökkenhet).
IV. ón-klorid (az adamantán grammjához kb. 0,5 l vagy 500 ml adunk, így 1250 liter SnCL4-et kell kapnunk).
Etil-acetát (500ml-re van szükségünk)
Indol (625g)
MgSO4(szárítószerként használhatunk nátrium-szulfátot)
DCM (kb. 1625L)
Nitrometán(812,5ml)
Víz(1625L)

FIGYELEM: AJÁNLOM, HOGY TÉGED TEGYE MEG AZ ADAGOKAT, MERT NEKEM MŰKÖDÖTT, DE VALAKIKNEK LEHET PANASZTANI, HOGY KIS AMMOUNT, ÉS NEM LESZ 20g, NEKEM MŰKÖDÖTT, NEKED NEM TUDOM, SOHA AJÁNLOM, HOGY MEGVÁLTOZTATOD AZ ADAGOKAT, SOHA A SZINTHESZ-ben NEM TÁMOGATOM AZ ADAGOKAT, A FENTI AZ ADAGOK, AMELYEKET AJÁNLOM, HOGY MEGVÁLTOZTASSZON!


Szintézis ideje:

1. SnCL4 adunk a lombikban indol oldat DCM-ben.
2. Adjunk egy keverés 25 perc-30 percig, miután megkapta a szobahőmérsékletet, majd az adamantán-karbonil-kloridot kis adagokban adjuk hozzá a nitrometánnal együtt.
3. Adjunk hozzá egy keverést 25 perc-30 percig.Az adamantán-karbonil-klorid olvadáspontja 49-51, fűtés 50*C hőmérsékleten 2 órán keresztül ne felejtsük el a teflon mágnest, fel kell melegíteni és keverni.
4.Miután 2 óra eltelt, a reakcióelegyet töltjük a nagyon hideg vízzel, most szűrjük, hogy eltávolítsuk a szervetlen szemetet az elegyből, a rétegeket el kell választani.
5.A vizes réteget extraháljuk etil-acetáttal, és a kivonatot egyesítjük a kivonattal.
6.Az utolsó, mi szerves anyag szárítása MgSO4 vagy nátrium-szulfátban is működhet, nyomáson kell koncentrálni, FIGYELEM: csökkentett
Gyűjtjük a kristályos adamantán indolt

Az AB-001 elkészítésének ideje:
A lombikba NaOH-t adunk.
Vizet adunk a lombikba.
Most az adamantán indolt a lombikba öntjük.
Az 1-bromopentán, más néven amil-bromid betöltése után.
Alaposan összekeverjük.

Tegyük forrólemezre a teflonmágnes hozzáadásával, a hőmérséklet 50*C.
Most meg kell várnunk, amikor az adamantán indol folyékony fázisba olvad.
Két réteg jelenik meg, 5 perc után tegyük az asztalra a forrólemezről.
Várakozás, amikor a lombik és a keverék szobahőmérsékletű, tisztítás vízzel, NEM ADUNK HIDEG VÍZET a TM***** vagy naftoil indoloktól eltérően az adamantán indol másodpercek alatt kristályosodik!
Öntsük a főzőpohárba, és az AB-001 réteget egy másik főzőpohárba adjuk, tűt használva a gyűjtéshez.
Miután kristályosodott kb. 5 óra.
Az AB-001 átkristályosítását végezzük.
IPA/Ethil-acetátot/lehet, hogy aceton is működik, de nem teszteltem, szerintem nem.
Szóval most ütjük a hőmérsékletet kb. 55*C, miután a kristályos dolog feloldódik az oldószerekben, hogy én nammed.
Várjuk meg, amíg kristályosodik.
Miután az üvegpálcával nagy kristályokat törünk, most szűrjük vákuumszűrővel, javaslom, hogy mossuk IPA-val.
Kész.
 
Top