Description.
Le dessiccateur (du latin exsiccare "drainer") est un récipient dans lequel une certaine humidité de l'air est maintenue (généralement proche de zéro), fabriqué en verre épais ou (moins souvent) en plastique. Le couvercle du dessiccateur est rectifié sur le plan du bord supérieur de son corps et est lubrifié avec une graisse spéciale pour le vide ou de la vaseline pour assurer l'étanchéité. Les dessiccateurs sont utilisés pour le séchage lent à température ambiante, le stockage de composés hygroscopiques, dans les analyses gravimétriques, lorsqu'il est important d'éviter la saturation des substances testées avec une quantité indéfinie d'eau provenant de l'air. Danscertains cas, il est possible de créer un vide à l'intérieur du dessiccateur.
Le dessiccateur a une forme spéciale pour accueillir un plateau de porcelaine en treillis sur lequel les bouteilles sont installées. Au fond du dessiccateur, on place une substance hygroscopique pour le séchage ou une solution qui maintient une certaine pression partielle de vapeur d'eau.
Le dessiccateur doit être ouvert en faisant glisser le couvercle, et non en le soulevant, car sinon le corps risque de se soulever, ce qui entraînerait sa séparation et sa destruction. Lorsque vous transportez le dessiccateur, tenez le couvercle avec vos pouces pour éviter qu'il ne glisse. Lorsque vous placez des creusets chauds ou d'autres objets dans le dessiccateur, laissez le couvercle entrouvert afin que, lorsqu'ils refroidissent, la pression ne baisse pas au point d'empêcher l'ouverture du dessiccateur.
Certains dessiccateurs sont équipés d'un trou de robinet permettant d'évacuer l'air ou de remplir le dessiccateur d'un gaz inerte. Les dessiccateurs sous vide doivent être recouverts d'un tissu ou d'une cage métallique lors de la première évacuation, car une explosion et une fragmentation peuvent se produire en raison de défauts de fabrication ou d'une tension du verre. Certains dessiccateurs sous vide peuvent supporter un vide allant jusqu'à 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Le dessiccateur doit être ouvert en faisant glisser le couvercle, et non en le soulevant, car sinon le corps risque de se soulever, ce qui entraînerait sa séparation et sa destruction. Lorsque vous transportez le dessiccateur, tenez le couvercle avec vos pouces pour éviter qu'il ne glisse. Lorsque vous placez des creusets chauds ou d'autres objets dans le dessiccateur, laissez le couvercle entrouvert afin que, lorsqu'ils refroidissent, la pression ne baisse pas au point d'empêcher l'ouverture du dessiccateur.
Certains dessiccateurs sont équipés d'un trou de robinet permettant d'évacuer l'air ou de remplir le dessiccateur d'un gaz inerte. Les dessiccateurs sous vide doivent être recouverts d'un tissu ou d'une cage métallique lors de la première évacuation, car une explosion et une fragmentation peuvent se produire en raison de défauts de fabrication ou d'une tension du verre. Certains dessiccateurs sous vide peuvent supporter un vide allant jusqu'à 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Application à la fabrication de médicaments.
Toute synthèse, dont le produit final est une substance solide, nécessite un séchage. Les dessiccateurs sous vide sont largement répandus dans les laboratoires, en particulier dans la fabrication de médicaments. Si vous séchez votre produit à l'aide d'un dessiccateur sous vide, vous obtenez un produit absolument sec, qui peut être stocké longtemps sans perte de qualité. En outre, cet appareil augmente la vitesse de séchage et conserve le produit intact avec l'oxygène de l'air.
Conception.
Dessiccateurs : a-conventionnel; b-pour le travail à pression réduite (vide) ; 1-couvercle avec découpe ; 2-support(étagère) pour bouteilles avec substance ; 3-compartiment pour dessiccateur ; 4-valve; 5-tap pour connexion à une source de pression réduite.
La bouteille de sécurité est généralement connectée à la sortie du dessiccateur à vide d'un côté et à la pompe à jet d'eau de l'autre.
La bouteille de sécurité remplit une fonction de protection - elle ne peut être utilisée qu'en cas d'urgence oud'urgence. Elle remplit une fonction de protection - elle empêche l'eau de la pompe à jet d'eau de pénétrer accidentellement dans le dessiccateur en cas d'arrêt accidentel.
Le compartiment inférieur du dessiccateur contient des morceaux de gel de silice, de chaux vive fraîchement calcinée, de Drierite ou (moins efficace) de chlorure de calcium anhydre afin d'absorber la vapeur d'eau. La substance à dessécher est placée dans le compartiment supérieur, généralement sur une plaque de céramique émaillée et perforée. Le bord en verre rodé du couvercle du dessiccateur doit être graissé avec une fine couche de graisse à vide, de gelée de pétrole ou d'un autre lubrifiant afin d'assurer l'étanchéité. Pour éviter d'endommager un dessiccateur, le couvercle doit être mis en place et retiré avec précaution au lieu d'être placé directement sur la base.
Un robinet d'arrêt peut être inclus pour permettre la mise sous vide du dessiccateur. Ces modèles sont généralement connus sous le nom de dessiccateurs à vide. Lorsqu'un vide doit être appliqué, il est courant de recouvrir le dessiccateur sous vide de ruban adhésif ou de le placer derrière un écran afin de minimiser les dommages ou les blessures causés par une implosion.
La bouteille de sécurité remplit une fonction de protection - elle ne peut être utilisée qu'en cas d'urgence oud'urgence. Elle remplit une fonction de protection - elle empêche l'eau de la pompe à jet d'eau de pénétrer accidentellement dans le dessiccateur en cas d'arrêt accidentel.
Le compartiment inférieur du dessiccateur contient des morceaux de gel de silice, de chaux vive fraîchement calcinée, de Drierite ou (moins efficace) de chlorure de calcium anhydre afin d'absorber la vapeur d'eau. La substance à dessécher est placée dans le compartiment supérieur, généralement sur une plaque de céramique émaillée et perforée. Le bord en verre rodé du couvercle du dessiccateur doit être graissé avec une fine couche de graisse à vide, de gelée de pétrole ou d'un autre lubrifiant afin d'assurer l'étanchéité. Pour éviter d'endommager un dessiccateur, le couvercle doit être mis en place et retiré avec précaution au lieu d'être placé directement sur la base.
Un robinet d'arrêt peut être inclus pour permettre la mise sous vide du dessiccateur. Ces modèles sont généralement connus sous le nom de dessiccateurs à vide. Lorsqu'un vide doit être appliqué, il est courant de recouvrir le dessiccateur sous vide de ruban adhésif ou de le placer derrière un écran afin de minimiser les dommages ou les blessures causés par une implosion.
Déshydratants.
En laboratoire, les dessiccateurs les plus courants sont circulaires et fabriqués en verre épais. Ils comportent généralement une plate-forme amovible sur laquelle sont placés les objets à conserver. Le déshydratant, souvent un solide inerte comme le gel de silice, remplit l'espace sous la plate-forme. De la silice à couleur changeante peut être utilisée pour indiquer le moment où il faut la rafraîchir. Les gels d'indication passent généralement du bleu au rose lorsqu'ils absorbent l'humidité, mais d'autres couleurs peuvent être utilisées.
Lechlorure de calcium anhydre est un déshydratant bon marché et largement utilisé. En raison de sa grande capacité de déshydratation, il est souvent utilisé comme déshydratant dans les dessiccateurs. Cependant, il sèche lentement et est capable de former des composés avec de nombreux composés polaires. En outre, le chlorure de calcium contient de la chaux comme impureté et ne peut donc pas être utilisé pour sécher des substances acides. Compte tenu de ce qui précède, le chlorure de calcium ne convient pas au séchage des acides, des alcools, des phénols, des amines, des acides aminés, des amides, des nitriles acides, des esters, de certaines cétones et de certains aldéhydes. Il est principalement utilisé pour le séchage préliminaire des hydrocarbures saturés, des oléfines, des dérivés halogénés, de l'acétone, des éthers et de certains autres composés, ainsi que pour remplir un tube de chlorure de calcium pendant le stockage des substances séchées. Lorsqu'il est saturé d'humidité, le chlorure de calcium se colle d'abord et forme ensuite une phase de solution.
Lesulfate de sodium anhydre est un déshydratant neutre bon marché. Il possède une bonne capacité de séchage. Cependant, il agit lentement et lie faiblement l'humidité, c'est pourquoi il est principalement utilisé pour l'élimination préliminaire de grandes quantités d'eau. Il ne peut pas être utilisé pour sécher les hydrocarbures aromatiques liquides, le chloroforme et les alcools inférieurs, dans lesquels il se dissout en quantités appréciables. Son utilisation est limitée pour le séchage des dérivés halogénés, des aldéhydes, des cétones, des acides organiques, des phénols et des composés nitrés. Lorsqu'il est saturé, il se colle et gâte.
Lesulfate de calcium anhydre (dryerite, anhydrite) est un déshydratant neutre bon marché avec un taux d'absorption de l'humidité élevé, mais une faible capacité de déshydratation. Il est extrêmement peu soluble dans les milieux organiques. Utilisé pour le séchage final des hydrocarbures, des alcools, des éthers, des esters et des acides organiques. Lorsqu'il est saturé, il s'agglomère, formant une croûte dense (gypse).
Lesulfate de cuivre anhydre a une bonne capacité déshydratante, mais retient faiblement l'humidité, c'est pourquoi il est principalement utilisé pour le pré-séchage. Il est rarement utilisé en raison de sa capacité à réagir avec de nombreux composés organiques. Lorsqu'il est saturé d'humidité, il change de couleur, passant de presque incolore à bleu (sulfate de cuivre).
Lasoude caustique et le potassium caustique sous forme fondue sont de bons agents de séchage rapide, mais leur utilisation est très limitée en raison de leur solubilité élevée et de leur réactivité au contact de nombreux composés organiques polaires. Utilisés exclusivement pour le séchage des amines et des éthers. Ils sont totalement inacceptables pour le séchage des acides, des esters, des aldéhydes, des cétones, des composés nitrés et des phénols. Efficace lorsqu'il est séché dans un dessiccateur à l'abri de l'humidité et des solvants acides. Lorsqu'ils sont saturés d'humidité, les granulés d'alcalis caustiques s'étalent.
Lecarbonate de potassium est un déshydratant basique utilisé pour le séchage final des amines, des éthers et de certaines cétones. Il ne convient pas au séchage des acides et des phénols.
Les autres principaux déshydratants - la chaux sodée, les oxydes de calcium et de baryum - sont principalement utilisés dans les colonnes déshydratantes pour les gaz et pour remplacer le chlorure de calcium dans les tubes de chlorure de calcium. L'oxyde de calcium (chaux vive) est parfois utilisé pour sécher les amines et les alcools. Il est totalement inacceptable pour le séchage des acides, des aldéhydes, des cétones, des composés nitrés et des phénols.
L'oxyde de phosphore (V) P2O5 (P4O10) est un déshydratant acide actif. Il est utilisé pour le séchage des hydrocarbures saturés, des dérivés halogénés et des acides. Il ne convient pas au séchage des composés soumis à des transformations catalytiques acides - hydrocarbures insaturés, alcools, éthers et esters, aldéhydes, cétones, amines. Bon agent de séchage dans les dessiccateurs, y compris sous vide. Lorsqu'il est saturé d'humidité, il s'étale.
L'acide sulfurique concentré a une bonne capacité de séchage et un bon taux d'absorption de l'humidité. Il est utilisé pour le séchage des gaz et dans les dessiccateurs, mais pas pour le séchage sous vide et à des températures élevées.
Legel de silice est utilisé dans les dessiccateurs pour le séchage en profondeur de l'humidité résiduelle ou des solvants organiques.
Lestamis moléculaires (zéolithes contenant du sodium et du calcium) sont utilisés pour le séchage efficace des solvants organiques et des gaz et comme agents de remplissage pour les dessiccateurs. Ils ont une capacité de séchage importante. Elles sont facilement régénérées par chauffage sous vide à 150-300 °С. Lesdessiccateurs à base de zéolithe sont disponibles avec un indicateur d'humidité appliqué - ils changent de couleur lorsqu'ils sont saturés d'humidité.
Le chlorure de calcium et le gel de silice peuvent être restaurés après saturation en vapeur d'eau, en les plaçant dans une étuve pendant 3 heures à une température de 120 degrés.
Lechlorure de calcium anhydre est un déshydratant bon marché et largement utilisé. En raison de sa grande capacité de déshydratation, il est souvent utilisé comme déshydratant dans les dessiccateurs. Cependant, il sèche lentement et est capable de former des composés avec de nombreux composés polaires. En outre, le chlorure de calcium contient de la chaux comme impureté et ne peut donc pas être utilisé pour sécher des substances acides. Compte tenu de ce qui précède, le chlorure de calcium ne convient pas au séchage des acides, des alcools, des phénols, des amines, des acides aminés, des amides, des nitriles acides, des esters, de certaines cétones et de certains aldéhydes. Il est principalement utilisé pour le séchage préliminaire des hydrocarbures saturés, des oléfines, des dérivés halogénés, de l'acétone, des éthers et de certains autres composés, ainsi que pour remplir un tube de chlorure de calcium pendant le stockage des substances séchées. Lorsqu'il est saturé d'humidité, le chlorure de calcium se colle d'abord et forme ensuite une phase de solution.
Lesulfate de sodium anhydre est un déshydratant neutre bon marché. Il possède une bonne capacité de séchage. Cependant, il agit lentement et lie faiblement l'humidité, c'est pourquoi il est principalement utilisé pour l'élimination préliminaire de grandes quantités d'eau. Il ne peut pas être utilisé pour sécher les hydrocarbures aromatiques liquides, le chloroforme et les alcools inférieurs, dans lesquels il se dissout en quantités appréciables. Son utilisation est limitée pour le séchage des dérivés halogénés, des aldéhydes, des cétones, des acides organiques, des phénols et des composés nitrés. Lorsqu'il est saturé, il se colle et gâte.
Lesulfate de calcium anhydre (dryerite, anhydrite) est un déshydratant neutre bon marché avec un taux d'absorption de l'humidité élevé, mais une faible capacité de déshydratation. Il est extrêmement peu soluble dans les milieux organiques. Utilisé pour le séchage final des hydrocarbures, des alcools, des éthers, des esters et des acides organiques. Lorsqu'il est saturé, il s'agglomère, formant une croûte dense (gypse).
Lesulfate de cuivre anhydre a une bonne capacité déshydratante, mais retient faiblement l'humidité, c'est pourquoi il est principalement utilisé pour le pré-séchage. Il est rarement utilisé en raison de sa capacité à réagir avec de nombreux composés organiques. Lorsqu'il est saturé d'humidité, il change de couleur, passant de presque incolore à bleu (sulfate de cuivre).
Lasoude caustique et le potassium caustique sous forme fondue sont de bons agents de séchage rapide, mais leur utilisation est très limitée en raison de leur solubilité élevée et de leur réactivité au contact de nombreux composés organiques polaires. Utilisés exclusivement pour le séchage des amines et des éthers. Ils sont totalement inacceptables pour le séchage des acides, des esters, des aldéhydes, des cétones, des composés nitrés et des phénols. Efficace lorsqu'il est séché dans un dessiccateur à l'abri de l'humidité et des solvants acides. Lorsqu'ils sont saturés d'humidité, les granulés d'alcalis caustiques s'étalent.
Lecarbonate de potassium est un déshydratant basique utilisé pour le séchage final des amines, des éthers et de certaines cétones. Il ne convient pas au séchage des acides et des phénols.
Les autres principaux déshydratants - la chaux sodée, les oxydes de calcium et de baryum - sont principalement utilisés dans les colonnes déshydratantes pour les gaz et pour remplacer le chlorure de calcium dans les tubes de chlorure de calcium. L'oxyde de calcium (chaux vive) est parfois utilisé pour sécher les amines et les alcools. Il est totalement inacceptable pour le séchage des acides, des aldéhydes, des cétones, des composés nitrés et des phénols.
L'oxyde de phosphore (V) P2O5 (P4O10) est un déshydratant acide actif. Il est utilisé pour le séchage des hydrocarbures saturés, des dérivés halogénés et des acides. Il ne convient pas au séchage des composés soumis à des transformations catalytiques acides - hydrocarbures insaturés, alcools, éthers et esters, aldéhydes, cétones, amines. Bon agent de séchage dans les dessiccateurs, y compris sous vide. Lorsqu'il est saturé d'humidité, il s'étale.
L'acide sulfurique concentré a une bonne capacité de séchage et un bon taux d'absorption de l'humidité. Il est utilisé pour le séchage des gaz et dans les dessiccateurs, mais pas pour le séchage sous vide et à des températures élevées.
Legel de silice est utilisé dans les dessiccateurs pour le séchage en profondeur de l'humidité résiduelle ou des solvants organiques.
Lestamis moléculaires (zéolithes contenant du sodium et du calcium) sont utilisés pour le séchage efficace des solvants organiques et des gaz et comme agents de remplissage pour les dessiccateurs. Ils ont une capacité de séchage importante. Elles sont facilement régénérées par chauffage sous vide à 150-300 °С. Lesdessiccateurs à base de zéolithe sont disponibles avec un indicateur d'humidité appliqué - ils changent de couleur lorsqu'ils sont saturés d'humidité.
Le chlorure de calcium et le gel de silice peuvent être restaurés après saturation en vapeur d'eau, en les plaçant dans une étuve pendant 3 heures à une température de 120 degrés.
Instruction.
- Vérifiez qu'il n'y a pas d'étoiles, de fissures ou d'éclats sur le verre du dessiccateur, leur présence est inacceptable, car ils peuvent entraîner une explosion lorsque la pression dans le dessiccateur est réduite.
- Faitesglisser le couvercle du dessiccateur et retirez-le, graissez la surface rodée du dessiccateur avec de la graisse à vide ou de la vaseline.
- Placez le déshydratant dans le compartiment à déshydratant.
- Installer le support (étagère) 2.
- Placerles échantillons sur le support pour le séchage dans des flacons de pesée ou sur une boîte de Pétri.
- Fermer le couvercle du dessiccateur par un mouvement de glissement.
- Fermer le robinet 4 reliant la bouteille à l'atmosphère.
- Mettre en marche la pompe à jet d'eau (ou la pompe à membrane/huile) et vérifier la présence d'un vide.
- Raccorder le tuyau de la pompe à vide au robinet 5.
- Ouvrez lentement lerobinet pour évacuer l'air du dessiccateur, laissez le dessiccateur dans cette position pendant un certain temps.
- Lorsque l'échantillon semble suffisamment sec, vous pouvez fermer le robinet 4 et alors seulement arrêter la pompe. Débranchez le tuyau.
Important : n'arrêtez pas la pompe à vide lorsque la vanne 4 du dessiccateur est ouverte ! Cela entraînerait l'aspiration de l'eau dans la pompe à jet d'eau.
- Après avoir débranché le tuyau de vide, laissez le dessiccateur sous vide pendant un certain temps (pour un séchage résiduel) ou relâchez lentement le vide à l'aide de la vanne 4.
Important : ne pas ouvrir brusquement la vanne 4, car cela pourrait entraîner une explosion ou un bris des verres/échantillons dans le dessiccateur.
Fournisseurs.
Il existe de nombreuses entreprises qui produisent et vendent ce matériel de laboratoire. Votre choix dépend de votre budget.
JOANLAB - https://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Voici une liste de prix pour les dessiccateurs sous vide les moins chers des fournisseurs mentionnés ci-dessus. Tous les prix sont valables à partir du 11.2021.
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