Synthèse des diazoalcanes :
1. Le diazoéthane peut être synthétisé à partir du chlorhydrate d'éthylamine qui, lorsqu'il réagit avec l'urée, se transforme en éthylurée. Celle-ci réagit directement avec le nitrite de sodium, NaNO2, puis dans un environnement acide pour former la nitrosoéthylurée. Finalement, cette nitrosourée réagit avec l'hydroxyde de potassium et, en éliminant un équivalent de cyanate de potassium, KCNO, forme du diazoéthane, et la nitrosoéthylurée forme du diazométhane.
Synthèse de la propiophénone :
1. Une solution de diazoéthane (6,7 g dans 150 ml d'éther sec) est ajoutée à une solution de benzaldéhyde (10 g) dans un petit volume d'éther, refroidi dans la glace.
2. Lorsque le dégagement d'azote a cessé (24 heures), l'éther et l'excès de diazoéthane ont été éliminés par distillation et le résidu incolore a été agité avec de l'acide sulfurique jusqu'à un pH acide pendant 8 heures.
3. Après neutralisation par l'hydroxyde de sodium, distillation à la vapeur, extraction à l'éther et séchage sur sulfate de sodium, le produit a été récupéré par évaporation et agité avec une solution saturée de bisulfite de sodium pendant 5 heures.
4. L'huile inchangée, séparée de la manière habituelle, a donné du propiophénone (12 g).
1. Le diazoéthane peut être synthétisé à partir du chlorhydrate d'éthylamine qui, lorsqu'il réagit avec l'urée, se transforme en éthylurée. Celle-ci réagit directement avec le nitrite de sodium, NaNO2, puis dans un environnement acide pour former la nitrosoéthylurée. Finalement, cette nitrosourée réagit avec l'hydroxyde de potassium et, en éliminant un équivalent de cyanate de potassium, KCNO, forme du diazoéthane, et la nitrosoéthylurée forme du diazométhane.
Synthèse de la propiophénone :
1. Une solution de diazoéthane (6,7 g dans 150 ml d'éther sec) est ajoutée à une solution de benzaldéhyde (10 g) dans un petit volume d'éther, refroidi dans la glace.
2. Lorsque le dégagement d'azote a cessé (24 heures), l'éther et l'excès de diazoéthane ont été éliminés par distillation et le résidu incolore a été agité avec de l'acide sulfurique jusqu'à un pH acide pendant 8 heures.
3. Après neutralisation par l'hydroxyde de sodium, distillation à la vapeur, extraction à l'éther et séchage sur sulfate de sodium, le produit a été récupéré par évaporation et agité avec une solution saturée de bisulfite de sodium pendant 5 heures.
4. L'huile inchangée, séparée de la manière habituelle, a donné du propiophénone (12 g).
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