Commençons par un fil de discussion sur la manière de mesurer la solubilité en général. Pour les substances et solvants spécifiques, il est préférable d'ouvrir un fil séparé, car la plupart des lecteurs sont probablement plus intéressés par les résultats que par les discussions académiques.
Pour la MDMA dans l'acétone, j'ai fait une estimation de la solubilité à partir de notes de laboratoire existantes, 8 ou 9 g/L à température ambiante, puis j'ai conçu une expérience :
S1.) dissoudre 200,0 mg (S) de MDMA.HCl pur dans 20,0 mL d'acétone sec à 40+°C. (=> si tout se dissout : 10g/L)
S2.) refroidir à température ambiante (RT) et décanter
S3) sécher les cristaux et les peser => fraction A
S4.) refroidir la solution saturée (décantée en S2.) à 8°C et décanter
S5.) sécher les cristaux et les peser => fraction B
S6.) refroidir la solution saturée (décantée en S4.) à -18°C et décanter
S7.) sécher les cristaux et les peser => fraction C
La décantation est facile car les cristaux poussent sur la paroi du verre.
A partir de ces résultats, la solubilité peut être calculée :
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C : (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C : (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Voir la solubilité du MDMA.HCl dans l'acétone pour les résultats.
Notez qu'il s'agit de la limite supérieure : elle mesure la quantité qui a été expulsée de la solution en raison du refroidissement.
La même expérience pour l'IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) serait la suivante :
S1.) dissoudre 4,00 grammes (S) de MDMA.HCl pur dans 12,0 mL d'IPA sec à 75°C. (=> si tout se dissout : 1g dans 3 mL)
D'après les notes de laboratoire, j'ai calculé que 95% est cristallisé à 12°C et environ la moitié à 40°C, mais les quantités n'ont pas été mesurées avec précision, il s'agit donc d'une estimation très approximative. Il s'agit donc d'une estimation très approximative. Ajustez les quantités à l'équipement disponible pour minimiser les erreurs.
Pourquoi ?
Il est utile de connaître la solubilité à différentes températures :- déterminer à l'avance le rendement par rapport à la perte
- d'optimiser la cristallisation ou le lavage
- connaître la quantité de solvant à utiliser
- sélectionner une température acceptable (plage)
Comment ?
La solubilité augmentant généralement avec la température, deux options s'offrent à nous :- dissoudre à basse température jusqu'à saturation et augmenter la température : ajouter plus de cristaux
- dissoudre à haute température juste en dessous de la saturation et diminuer la température : décanter la solution saturée.
Pour la MDMA dans l'acétone, j'ai fait une estimation de la solubilité à partir de notes de laboratoire existantes, 8 ou 9 g/L à température ambiante, puis j'ai conçu une expérience :
S1.) dissoudre 200,0 mg (S) de MDMA.HCl pur dans 20,0 mL d'acétone sec à 40+°C. (=> si tout se dissout : 10g/L)
S2.) refroidir à température ambiante (RT) et décanter
S3) sécher les cristaux et les peser => fraction A
S4.) refroidir la solution saturée (décantée en S2.) à 8°C et décanter
S5.) sécher les cristaux et les peser => fraction B
S6.) refroidir la solution saturée (décantée en S4.) à -18°C et décanter
S7.) sécher les cristaux et les peser => fraction C
La décantation est facile car les cristaux poussent sur la paroi du verre.
A partir de ces résultats, la solubilité peut être calculée :
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C : (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C : (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Voir la solubilité du MDMA.HCl dans l'acétone pour les résultats.
Notez qu'il s'agit de la limite supérieure : elle mesure la quantité qui a été expulsée de la solution en raison du refroidissement.
La même expérience pour l'IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) serait la suivante :
S1.) dissoudre 4,00 grammes (S) de MDMA.HCl pur dans 12,0 mL d'IPA sec à 75°C. (=> si tout se dissout : 1g dans 3 mL)
D'après les notes de laboratoire, j'ai calculé que 95% est cristallisé à 12°C et environ la moitié à 40°C, mais les quantités n'ont pas été mesurées avec précision, il s'agit donc d'une estimation très approximative. Il s'agit donc d'une estimation très approximative. Ajustez les quantités à l'équipement disponible pour minimiser les erreurs.