Synthèse de l'amphétamine à partir du chlorhydrate de phénylpropanolamine avec réduction à l'aide de I2 et H3PO2.
Réactifs et matériaux de départ
- 4,84 g de chlorhydrate de phénylpropanolamine
- 10,4 g de I2
- 9,4 ml de H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml de NaOH à 25 % (15-20 г NaOH)
- 3 g de thiosulfate de sodium
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml d'éther de pétrole
- Ballons de 250 et 500 ml
- Verres
- Entonnoirs
- Entonnoir de séparation
- Agitateur magnétique avec chauffage
- Chauffe-flacon
- Reflux
- Filtres en papier
- Pipettes
- Filtre en porcelaine pour la filtration sous vide
- Plaque TLC
- Lampe UV
- Papier indicateur de pH
- Test standard AMP
Le processus est présenté dans le schéma 1.
Réactifs de départ pour la synthèse de l'amphétamine : chlorhydrate de phénylpropanolamine, I2 et H3PO2. Fig. 1
La poudre de chlorhydrate de phénylpropanolamine est versée dans le ballon. Fig. 2
L'I2 est réduit en poudre. Fig. 3
La poudre de I2 est ajoutée au chlorhydrate de phénylpropanolamine dans le flacon et mélangée en continu. Fig 4
Le H3PO2 est ajouté en très petites portions (gouttes) au mélange dans le flacon tout en mélangeant continuellement. L'acide H3PO2 est ajouté en l'espace d'une heure et demie. La réaction ne doit pas être très exothermique! Fig 5
Reflux connecté au ballon. Le mélange est chauffé à une température de 100-160°C pendant 10-12 heures. Fig 6
La solution doit devenir transparente et homogène. Fig 7
20-50 ml d'eau sont ajoutés au mélange réactionnel obtenu. Cette solution a un pH acide et une très mauvaise odeur ! Fig 8
Une solution refroidie de NaOH est ajoutée à la RM jusqu'à atteindre un pH alcalin. Fig 9
Ensuite, la solution de thiosulfate de sodium est ajoutée. Fig 10
Le mélange est refroidi et 100 ml de DCM sont ajoutés (le point d'ébullition du DCM est de 40°C). Fig 11
Le mélange est transféré dans une ampoule à décanter. Le DCM est séparé. En outre, 2-3 extractions de DCM sont effectuées avec des portions de 40-50 ml chacune. Fig. 12
La couche de DCM est séchée avec du sulfate de sodium. Le DCM est décanté. Fig 13
Une solution de HCl à 7% a été ajoutée au DCM séché dans l'ampoule à décanter. En outre, 2 ou 3 extractions d'AMP du DCM sont effectuées avec quelques portions de solution HCl. La couche de DCM est éliminée. Fig 14
Le volume de la solution aqueuse acide obtenue est de 400-450 ml. Fig 15
La poudre d'oxyde d'aluminium est ajoutée à la solution obtenue. Fig 16
La solution est filtrée à travers un filtre en papier. Fig 17
La solution filtrée est évaporée jusqu'à cristallisation. Les cristaux non filtrés sont séchés dans un dessiccateur avec du NaOH pendant environ 3-4 jours. Fig 18
70-100 ml d'éther de pétrole sont ajoutés aux cristaux séchés. Fig 19
Les cristaux de chlorhydrate d'amphétamine sont filtrés. Fig 20
Cristaux filtrés et séchés de chlorhydrate d'AMP. Fig 21
Test standard pour l'AMP. (A gauche, étalon AMP*HCl ; à droite, cristaux obtenus). Fig 22
AMP*HCl. Fig 23
Le rendement est de 1,9 g ou 43%. Les rendements généraux de cette méthode sont de 40 à 60 %.
