J'ai découvert cette nouvelle méthode et j'ai essayé de la mettre en œuvre, mais j'ai rencontré des problèmes. J'espère que vous pourrez m'aider à résoudre ce problème.
J'ai commandé 1kg de 2,5 Dmba en Chine.
voici les étapes :
1. Dissoudre 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde dans 50ml de Methanol et 6,1g(100mmol) de Nitromethane dans un bécher de 1L. Agiter la solution et la refroidir à 0~5 degrés C.
2. Dissoudre 8,4g(150mol) d'hydroxyde de potassium dans 25ml de méthanol. Agiter la solution et la refroidir à 0~5 degrés C.
3. Placer le bécher contenant la solution de 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde en (1) dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installer le grand récipient sur l'agitateur magnétique. Utiliser un thermomètre pour contrôler la température à l'intérieur du bécher et mettre l'agitateur en marche.
4. Utiliser un compte-gouttes pour ajouter lentement la solution d'hydroxyde de potassium dans le bécher. Éviter que la température ne dépasse 5 degrés C.
5. Une fois l'ajout effectué (généralement dans l'heure qui suit), remuer le mélange pendant encore 30 minutes.
6. Préparer 300 ml de solution de HCl à 10 % et la refroidir à 5-10 degrés C lorsque vous remuez le mélange.
7. Ajouter la solution de HCl à 10 % refroidie dans le bécher contenant le mélange en 5 fois toutes les 5 minutes (environ 60 ml une fois) tout en remuant.
8. Vous pouvez maintenant voir des cristaux de couleur jaune dans le mélange. Préparez un entonnoir Buchner et une fiole et utilisez la source d'aspiration pour collecter le cristal. Il n'est pas nécessaire de sécher et de peser le cristal.
***La première photo où vous voyez le jaune (le plus foncé est le DMBA qui n'a pas réagi) a été enlevée.
9. Mélangez 300 ml de solution de HCl à 32 % et 150 ml d'IPA dans un bécher de 1 litre. Refroidir la solution à 5 degrés C.
10. Ajouter le cristal humide de (8) à la solution HCl/IPA de (9). Placer le bécher dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installer le grand récipient sur l'agitateur magnétique.
11. Préparer 45 g de poudre de zinc. Ajoutez la poudre à la solution d'agitation dans l'heure qui suit. Ne vous précipitez pas, car vous obtiendrez de nombreuses bulles jaunes. Utilisez une petite cuillère et ajoutez lentement.
12. Une fois l'ajout terminé. Remuez le mélange pendant encore 2 heures. Vous pouvez maintenant voir que la solution devient transparente et qu'il peut y avoir un peu de zinc non dissous au fond. A la surface de la poudre de zinc non dissoute, vous verrez de très petites bulles d'hydrogène. Mettez le mélange avec le couvercle au réfrigérateur pendant une nuit. Parallèlement, mélangez 100 g d'hydroxyde de sodium avec 150 ml d'eau. Ajoutez le NaOH dans l'eau en 3 ou 4 fois pour éviter que la température n'augmente. Mettez également la solution de NaOH au réfrigérateur.
13. Placez le bécher contenant le mélange dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installez le grand récipient sur l'agitateur magnétique. Ajoutez lentement la solution de NaOH dans le mélange pour éviter que la température n'augmente.
14. Une fois l'addition terminée, ajouter 50 g de NaCl au mélange et laisser reposer le mélange pendant quelques heures jusqu'à ce que la couche d'IPA soit bien séparée.
15. Utiliser un compte-gouttes pour aspirer soigneusement la couche d'IPA dans un récipient. Ajouter 50 ml d'IPA au mélange et aspirer le produit deux fois.
16. Placer l'IPA avec le 2C-H sous un ventilateur pour l'évaporer. Quelques heures plus tard, vous obtiendrez une huile de couleur jaune (2C-H). Vous pouvez mélanger 200 g d'hydroxyde de sodium avec 300 ml d'eau. Ajoutez le NaOH à l'eau en 3 ou 4 fois pour éviter que la température n'augmente. Mettez la solution de NaOH au réfrigérateur.
17. Pesez l'huile et enregistrez-la. Si vous avez un problème de limite supérieure de l'échelle, préparez un récipient plus petit et enregistrez le poids à vide. Pendant l'évaporation de l'IPA, vous pouvez transférer le mélange dans le récipient plus petit.
*** PIC ici j'ai obtenu le 2ch extrait avec dmba avec ipa et séché (mon 2ch était un peu sombre même si j'ai vraiment surveillé la température).
18. Pour 100mmol de 2C-H, le dissoudre dans 50ml de GAA dans un bécher de 1L et mettre le bécher dans un bain de glace sur un agitateur.
19. Mélanger 120 ml de GAA, 40 ml d'eau, 11,8 g d'acide sulfurique (120 mmol) et 14,3 g de bromure de potassium (120 mmol) dans un autre bécher. Ajoutez 5,8 g de solution de peroxyde d'hydrogène à 35 % (60 mmol) dans le mélange en agitant. Vous verrez que la couleur a changé.
20. Utiliser un compte-gouttes pour ajouter lentement le mélange de (19) au mélange de (18) en remuant. Une fois l'addition terminée, ajouter 5,8 g de solution de peroxyde d'hydrogène à 35 % (60 mmol) dans le mélange en agitant. Attendre encore 20 minutes en agitant.
*Voici l'étape de bromation, je pense que j'ai bien fait... il suffit de mélanger tous les éléments ensemble.
21. Ajouter lentement la solution de NaOH de (16) au mélange dans le bain de glace.
* C'est l'image avec la matière noire qui flotte.
22. La couleur devrait être marron foncé maintenant. Ajouter 100 ml de toluène dans le mélange en remuant. Après 5 minutes d'agitation, asseoir le mélange pour attendre la séparation des couches. Aspirer le toluène à l'aide d'un compte-gouttes et recueillir le toluène. Répétez cette étape jusqu'à ce que le toluène devienne transparent. Vous devez ajouter du toluène peut-être 3 fois ou plus selon vos compétences.
*J'ai également utilisé une ampoule à décanter pour m'assurer que le toluène était aussi propre que possible et qu'il ne contenait pas d'eau.
23. Mettez le toluène sur l'agitateur et ajoutez 13,6 g de solution de HCl à 32 % (120 mmol). Sous l'effet de l'agitation, du sel se forme dans le toluène. Quelques minutes plus tard, arrêtez l'agitation et utilisez un entonnoir et un filtre pour recueillir la poudre de sel. Elle doit être de couleur brun foncé.
***C'est là que j'ai un problème, j'ai ajouté du hcl au toluène, et au lieu de sel généré, juste une glu noire est générée qui tombe au fond et je me suis retrouvé avec une grande quantité de cette glu T_T
24. Utiliser de l'acétone pour laver la poudre sur le filtre au compte-gouttes jusqu'à ce que la couleur devienne blanche.
Maintenant, je ne sais vraiment pas quoi faire ? j'ai cette matière noire qui a coulé au fond, je suppose que c'est du 2cb ? qui ne peut pas former de sel ? et elle s'est protenuée et est devenue insoluble au toluène et a coulé au fond ?
J'ai accès au DCM et je me demande ce que je dois faire ensuite. Dois-je récupérer la matière noire qui a coulé et en faire quelque chose ?
Par ailleurs, mon huile 2ch était plutôt foncée, est-ce significatif ?
J'ai commandé 1kg de 2,5 Dmba en Chine.
voici les étapes :
1. Dissoudre 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde dans 50ml de Methanol et 6,1g(100mmol) de Nitromethane dans un bécher de 1L. Agiter la solution et la refroidir à 0~5 degrés C.
2. Dissoudre 8,4g(150mol) d'hydroxyde de potassium dans 25ml de méthanol. Agiter la solution et la refroidir à 0~5 degrés C.
3. Placer le bécher contenant la solution de 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde en (1) dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installer le grand récipient sur l'agitateur magnétique. Utiliser un thermomètre pour contrôler la température à l'intérieur du bécher et mettre l'agitateur en marche.
4. Utiliser un compte-gouttes pour ajouter lentement la solution d'hydroxyde de potassium dans le bécher. Éviter que la température ne dépasse 5 degrés C.
5. Une fois l'ajout effectué (généralement dans l'heure qui suit), remuer le mélange pendant encore 30 minutes.
6. Préparer 300 ml de solution de HCl à 10 % et la refroidir à 5-10 degrés C lorsque vous remuez le mélange.
7. Ajouter la solution de HCl à 10 % refroidie dans le bécher contenant le mélange en 5 fois toutes les 5 minutes (environ 60 ml une fois) tout en remuant.
8. Vous pouvez maintenant voir des cristaux de couleur jaune dans le mélange. Préparez un entonnoir Buchner et une fiole et utilisez la source d'aspiration pour collecter le cristal. Il n'est pas nécessaire de sécher et de peser le cristal.
***La première photo où vous voyez le jaune (le plus foncé est le DMBA qui n'a pas réagi) a été enlevée.
9. Mélangez 300 ml de solution de HCl à 32 % et 150 ml d'IPA dans un bécher de 1 litre. Refroidir la solution à 5 degrés C.
10. Ajouter le cristal humide de (8) à la solution HCl/IPA de (9). Placer le bécher dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installer le grand récipient sur l'agitateur magnétique.
11. Préparer 45 g de poudre de zinc. Ajoutez la poudre à la solution d'agitation dans l'heure qui suit. Ne vous précipitez pas, car vous obtiendrez de nombreuses bulles jaunes. Utilisez une petite cuillère et ajoutez lentement.
12. Une fois l'ajout terminé. Remuez le mélange pendant encore 2 heures. Vous pouvez maintenant voir que la solution devient transparente et qu'il peut y avoir un peu de zinc non dissous au fond. A la surface de la poudre de zinc non dissoute, vous verrez de très petites bulles d'hydrogène. Mettez le mélange avec le couvercle au réfrigérateur pendant une nuit. Parallèlement, mélangez 100 g d'hydroxyde de sodium avec 150 ml d'eau. Ajoutez le NaOH dans l'eau en 3 ou 4 fois pour éviter que la température n'augmente. Mettez également la solution de NaOH au réfrigérateur.
13. Placez le bécher contenant le mélange dans un grand récipient avec des bains de glace et de sel et installez le grand récipient sur l'agitateur magnétique. Ajoutez lentement la solution de NaOH dans le mélange pour éviter que la température n'augmente.
14. Une fois l'addition terminée, ajouter 50 g de NaCl au mélange et laisser reposer le mélange pendant quelques heures jusqu'à ce que la couche d'IPA soit bien séparée.
15. Utiliser un compte-gouttes pour aspirer soigneusement la couche d'IPA dans un récipient. Ajouter 50 ml d'IPA au mélange et aspirer le produit deux fois.
16. Placer l'IPA avec le 2C-H sous un ventilateur pour l'évaporer. Quelques heures plus tard, vous obtiendrez une huile de couleur jaune (2C-H). Vous pouvez mélanger 200 g d'hydroxyde de sodium avec 300 ml d'eau. Ajoutez le NaOH à l'eau en 3 ou 4 fois pour éviter que la température n'augmente. Mettez la solution de NaOH au réfrigérateur.
17. Pesez l'huile et enregistrez-la. Si vous avez un problème de limite supérieure de l'échelle, préparez un récipient plus petit et enregistrez le poids à vide. Pendant l'évaporation de l'IPA, vous pouvez transférer le mélange dans le récipient plus petit.
*** PIC ici j'ai obtenu le 2ch extrait avec dmba avec ipa et séché (mon 2ch était un peu sombre même si j'ai vraiment surveillé la température).
18. Pour 100mmol de 2C-H, le dissoudre dans 50ml de GAA dans un bécher de 1L et mettre le bécher dans un bain de glace sur un agitateur.
19. Mélanger 120 ml de GAA, 40 ml d'eau, 11,8 g d'acide sulfurique (120 mmol) et 14,3 g de bromure de potassium (120 mmol) dans un autre bécher. Ajoutez 5,8 g de solution de peroxyde d'hydrogène à 35 % (60 mmol) dans le mélange en agitant. Vous verrez que la couleur a changé.
20. Utiliser un compte-gouttes pour ajouter lentement le mélange de (19) au mélange de (18) en remuant. Une fois l'addition terminée, ajouter 5,8 g de solution de peroxyde d'hydrogène à 35 % (60 mmol) dans le mélange en agitant. Attendre encore 20 minutes en agitant.
*Voici l'étape de bromation, je pense que j'ai bien fait... il suffit de mélanger tous les éléments ensemble.
21. Ajouter lentement la solution de NaOH de (16) au mélange dans le bain de glace.
* C'est l'image avec la matière noire qui flotte.
22. La couleur devrait être marron foncé maintenant. Ajouter 100 ml de toluène dans le mélange en remuant. Après 5 minutes d'agitation, asseoir le mélange pour attendre la séparation des couches. Aspirer le toluène à l'aide d'un compte-gouttes et recueillir le toluène. Répétez cette étape jusqu'à ce que le toluène devienne transparent. Vous devez ajouter du toluène peut-être 3 fois ou plus selon vos compétences.
*J'ai également utilisé une ampoule à décanter pour m'assurer que le toluène était aussi propre que possible et qu'il ne contenait pas d'eau.
23. Mettez le toluène sur l'agitateur et ajoutez 13,6 g de solution de HCl à 32 % (120 mmol). Sous l'effet de l'agitation, du sel se forme dans le toluène. Quelques minutes plus tard, arrêtez l'agitation et utilisez un entonnoir et un filtre pour recueillir la poudre de sel. Elle doit être de couleur brun foncé.
***C'est là que j'ai un problème, j'ai ajouté du hcl au toluène, et au lieu de sel généré, juste une glu noire est générée qui tombe au fond et je me suis retrouvé avec une grande quantité de cette glu T_T
24. Utiliser de l'acétone pour laver la poudre sur le filtre au compte-gouttes jusqu'à ce que la couleur devienne blanche.
Maintenant, je ne sais vraiment pas quoi faire ? j'ai cette matière noire qui a coulé au fond, je suppose que c'est du 2cb ? qui ne peut pas former de sel ? et elle s'est protenuée et est devenue insoluble au toluène et a coulé au fond ?
J'ai accès au DCM et je me demande ce que je dois faire ensuite. Dois-je récupérer la matière noire qui a coulé et en faire quelque chose ?
Par ailleurs, mon huile 2ch était plutôt foncée, est-ce significatif ?
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