N-oxyde d'acide nicotinique.
De l'acide nicotinique (1 partie) dans de l'acide acétique glacial chaud (3 parties) et du perhydrol (3 parties) ont été chauffés au bain-marie avec une agitation occasionnelle. Après 3 heures, le dégagement de gaz a diminué et la solution a été évaporée jusqu'à sécheresse et le résidu jaune a été recristallisé deux fois à partir de méthanol, donnant de l'acide nicotinique N-oxyde (70-80%) sous forme d'aiguilles faiblement jaunâtres.
N-oxyde de nicotinate de méthyle.
Le N-oxyde d'acide nicotinique (1 g) a été dissous dans du méthanol absolu (20 ml), saturé de chlorure d'hydrogène à 0 *C, et porté à reflux pendant 2 heures à l'abri de l'humidité. L'excès de méthanol a été éliminé et l'huile obtenue a été versée dans l'eau, basifiée avec du carbonate de sodium et extraite avec de l'éther. Après séchage, l'éther a été éliminé et l'huile restante, qui s'est solidifiée, s'est cristallisée à partir d'éther de pétrole en feuillets incolores (0,5 g).
N-oxyde de nicotinate d'éthyle.
Le N-oxyde d'acide nicotinique (2 g) dans l'éthanol absolu (40 ml) a été traité comme indiqué ci-dessus et a donné des aiguilles incolores (1,2 g).
N-oxyde de nicotinate d'éthyle.
Du nicotinate d'éthyle (2 g) dans de l'acide acétique glacial (10 ml) a été chauffé avec du perhydrol (30 ml) pendant 3 heures au bain-marie. Le mélange réactionnel a été évaporé et le résidu huileux recristallisé à partir d'éther de pétrole, donnant des aiguilles incolores (1,1 g).
De l'acide nicotinique (1 partie) dans de l'acide acétique glacial chaud (3 parties) et du perhydrol (3 parties) ont été chauffés au bain-marie avec une agitation occasionnelle. Après 3 heures, le dégagement de gaz a diminué et la solution a été évaporée jusqu'à sécheresse et le résidu jaune a été recristallisé deux fois à partir de méthanol, donnant de l'acide nicotinique N-oxyde (70-80%) sous forme d'aiguilles faiblement jaunâtres.
N-oxyde de nicotinate de méthyle.
Le N-oxyde d'acide nicotinique (1 g) a été dissous dans du méthanol absolu (20 ml), saturé de chlorure d'hydrogène à 0 *C, et porté à reflux pendant 2 heures à l'abri de l'humidité. L'excès de méthanol a été éliminé et l'huile obtenue a été versée dans l'eau, basifiée avec du carbonate de sodium et extraite avec de l'éther. Après séchage, l'éther a été éliminé et l'huile restante, qui s'est solidifiée, s'est cristallisée à partir d'éther de pétrole en feuillets incolores (0,5 g).
N-oxyde de nicotinate d'éthyle.
Le N-oxyde d'acide nicotinique (2 g) dans l'éthanol absolu (40 ml) a été traité comme indiqué ci-dessus et a donné des aiguilles incolores (1,2 g).
N-oxyde de nicotinate d'éthyle.
Du nicotinate d'éthyle (2 g) dans de l'acide acétique glacial (10 ml) a été chauffé avec du perhydrol (30 ml) pendant 3 heures au bain-marie. Le mélange réactionnel a été évaporé et le résidu huileux recristallisé à partir d'éther de pétrole, donnant des aiguilles incolores (1,1 g).
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