Besoin de conseils pour purifier un analogue de la pyrrolidinophénone (a-PiHP) ?

[MethylAminoNH3]

Bonjour,
Je suis un nouveau membre, mais je lis depuis au moins 5 mois.

J'ai des connaissances de base en chimie et un peu plus. J'ai étudié la "Chimie 1" comme on l'appelle dans mon pays. C'est de la chimie pour le lycée (âge ~15 ans). J'ai également étudié la chimie organique et la chimie pharmaceutique pendant environ 3 ans en lisant des livres et en ligne. Et je suis sur le point de postuler pour étudier la chimie organique à l'université.

Donc, pour répondre à la question.

J'AIME les Pyrrolidinophénones comme l'a-PVP, l'a-PHP et ainsi de suite. Mon préféré est l'a-PiHP et une exclusivité scandinave, le 2-méthyl-PVP. Ce vendeur scandinave a maintenant mis sur le marché le 2-méthyl-PiHP (2-méthyl-alpha-PiHP)
L'UI*****A pour le 2-Me-PiHP est ci-dessous
1-(tolu-1-yl)-4-méthyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (donc exactement comme l'a-PiHP mais avec un groupe méthyle ajouté sur le 2e carbone du cycle phényle aromatique).

Sa puissance est assez faible. Et il semble qu'ils aient des problèmes de pureté. Le premier lot était génial. Une poudre cristalline homogène et blanche. Mais le dernier mois, le lot était jaune pâle et la puissance avait beaucoup diminué.

Normalement, je devrais le recristalliser avec de l'eau distillée ou de l'éthanol pur. Mais le condensateur de mon installation de distillation est fissuré et inutilisable.

Existe-t-il un autre moyen de le purifier ?

Les produits chimiques dont je dispose sont l'acide chlorhydrique à 30 %, l'acétone anhydre et l'eau de Javel qui contient de l'hypochlorite de sodium. (Je doute que l'eau de javel puisse purifier l'eau car c'est un oxydant).

Des conseils ?

 

[HerrHaber]

S'il s'agit d'un chlorhydrate (je ne fais que deviner), la recristallisation à partir de l'eau est la meilleure solution. Vous pouvez ajouter de l'éthanol à l'eau avant la recristallisation pour diminuer légèrement la solubilité à température ambiante (plusieurs heures au congélateur sont également conseillées) après avoir filtré le précipité, vous pouvez ajouter de l'acétone froide au filtrat (le liquide) et il peut précipiter davantage en refroidissant davantage. L'eau de Javel et l'acide sont sûrs de ruiner votre matériel, alors évitez de le faire. La diminution de la puissance par rapport au 4 méthyl est due au fait que le méthyl supplémentaire en position 2 sur l'anneau aromatique entrave légèrement l'ancrage de la molécule dans la protéine cible (récepteur ou/et transporteur). J'espère que ces informations vous seront utiles et n'oubliez pas de lire ou de regarder une vidéo explicative sur la recristallisation.

 

[MethylAminoNH3]

Ci-dessus : Je suis désolé, je n'ai pas encore lu. Je vais le faire maintenant, mais je voulais d'abord montrer une image.
Voici une image

Je n'ai pas d'eau distillée. Mon condensateur est fissuré... Et l'eau du robinet contient tellement d'autres choses qu'elle donne un goût de merde aux cristaux...
Mais... Le serpentin par lequel passe la vapeur n'est pas fissuré... Je pourrais refroidir le serpentin dans le condensateur avec un chiffon congelé...
L'éthanol contient beaucoup d'autres choses comme je l'ai dit... Il n'est pas distillé parce que mon condenseur est cassé.

J'ai fait de la recristallisation BEAUCOUP de fois. Avec de l'eau distillée et j'ai toujours obtenu de très bons résultats. Mais je n'ai pas de distillateur donc je ne peux pas distiller l'eau du robinet.

O j'ai oublié de mentionner. L'éthanol que j'ai maintenant n'est pas distillé.
Il contient de l'éthanol, du propan-2-ol et du benzoate de dénatonium. Le Propan-2-ol est de l'Isopropylaclhohl, n'est-ce pas ?
Le benzoate de dénatonium ne risque-t-il pas de tout gâcher ? D'un point de vue gustatif,

 

[HerrHaber]

En ce qui concerne mes quatre années de doctorat en chimie organique préparatoire, je n'ai utilisé de l'eau distillée que lorsque j'avais une certaine raison de penser que les ions présents seraient problématiques. J'ai donc réalisé d'innombrables synthèses et recristallisations à partir de l'eau du robinet, mais je peux vous donner un bon conseil : achetez des tablettes de carbone à la pharmacie, écrasez-les et ajoutez-les à l'eau bouillante, puis filtrez-la (je sais également que l'eau distillée devrait être moins chère et plus facile à obtenir dans n'importe quel supermarché, station-service ou autre). Un condenseur n'est normalement pas utilisé pour la recristallisation, en particulier à partir de l'eau, il suffit d'un bon vieux bécher de taille appropriée (merci Berzelius), un plus grand ballon à fond rond rempli d'eau froide placé sur le dessus est un condenseur raisonnable si vous utilisez un mélange d'eau et d'un solvant miscible, dans votre cas un peu d'acétone puisque c'est celui que vous avez à l'état pur. N'UTILISEZ EN AUCUNE CIRCONSTANCE DE L'ALCOHOL PARFUMÉ AU BEZOATE DE DENANTONIUM !!! c'est la substance la plus amère que l'on connaisse et elle gâchera totalement votre matériel. Bonne chance et bon courage !

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, oui je sais que le Denatonium B est la substance la plus amère. Je n'ai fait qu'indiquer ce que j'avais. Et je sais qu'un condenseur n'est pas utilisé dans une recristallisation. Mais j'ai besoin de distiller mon eau du robinet pour faire une Re-X. J'ai déjà fait une Re-X avec de l'eau du robinet, et ça a empiré la vaporisation, le goût à cause des minéraux et tout ça.

Et l'eau + l'acétone forment un azéotrope... Je n'utiliserais pas H2O et l'acétone pour faire une Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I turn my PV to the free base, extract the freebase oil or extract the water and leave the freebase oil in the vessel.
Laver avec un solvant approprié (Je peux peut-être sauter cette étape ? |Question : Une fois transformée en huile de base libre, est-elle plus pure que la poudre de HCl de départ ?)

Ensuite, transformez-la à nouveau en HCl en utilisant de l'acide chlorhydrique à 30 %.

 

[MethylAminoNH3]

Il est soluble dans l'acétone. Mais peut-être que certaines impuretés ne le sont pas ? Dois-je le dissoudre dans l'acétone et me débarrasser des impuretés, puis laisser la solution d'acétone contenant ma substance s'évaporer ? Est-ce que cela le nettoierait un peu ?

 

[HerrHaber]

Je m'en tiendrais à l'eau et peut-être à 10 à 15% d'acétone pour diminuer la solubilité à froid, vous pouvez filtrer deux fois d'abord à température ambiante (ou à l'extérieur), puis ajouter de l'acétone au filtrat et le mettre au congélateur pendant quelques heures, puis filtrer à froid (astuce : placer l'entonnoir au congélateur avec le récipient contenant le filtrat) la différence dans les solides (s'il y en a) peut être pertinente pour vous... Je sais à quoi m'attendre mais je vais vous laisser apprendre par la découverte expérimentale car c'est plus instructif de ma part )
P.S. Vous avez raison et ce que vous avez dit n'est pas complètement faux, mais ce n'est peut-être pas aussi pertinent que vous le pensez.

 

[MethylAminoNH3]

comme dit... L'eau du robinet contient des minéraux et ruine le goût et l'expérience de la vape. Et la solubilité dans H2O est déjà très faible, environ 10mg/ml (25c). J'ai fait un nombre incalculable de re-X avec ces analogues de la pyrovalérone. Mais seulement avec de l'H2O distillé

 

[HerrHaber]

La solubilité pertinente est dans l'eau presque bouillante puisque re-x dissout le solide dans le solvant bouillant puis le met de côté enveloppé dans une feuille d'aluminium et une serviette sans le déranger afin qu'il revienne à la température ambiante aussi lentement que possible puis le met dans le congélateur pour augmenter le rendement. Si vous avez l'intention de le vaper, je doute que la température de 100°C soit néfaste, mais soyez conscient du fait que vous devez saturer l'eau bouillante avec le solide, donc ne faites pas une solution que vous devez évaporer pour en récupérer le meilleur.

 

[MethylAminoNH3]

Comme indiqué, je sais comment effectuer une recristallisation à solvant unique. J'en ai fait plus de 100x, principalement avec de l'H2O distillé. Je sursature la solution avec la substance à environ 90-96 degrés Celsius. Je laisse ensuite la solution refroidir très lentement jusqu'à la température de référence dans un bain-marie d'environ 40°C. Une fois qu'elle a atteint la température de référence, je la laisse refroidir jusqu'à la température de référence.
Une fois qu'elle a atteint la température de référence, je la refroidis à environ 15°C. Je la mets ensuite au réfrigérateur pendant 20 minutes. Puis je la place dans un bain de glace jusqu'à ce que la liqueur mère atteigne environ 2-3c.

Je la filtre ensuite à travers un filtre à vide et je la rince avec du dH2O ICE-COLD.

Je sais comment faire un re-x.

Ma question est de savoir comment je peux purifier avec les solvants dont je dispose.
En particulier en le transformant en base libre, en dissolvant la base libre dans du chloroforme par exemple (si ce dernier peut dissoudre la base libre, bien sûr). Et ensuite le transformer à nouveau en HCl.

Mon éthanol n'est pas prêt. C'est de l'"éthanol rouge". Peut-être appelé "bioéthanol" aux États-Unis. Il est composé d'éthanol, d'IPA, de MEK et de benzoate de dénatonium.
J'ai essayé d'ajouter de l'eau de Javel (hypochlorite de sodium) à un tube à essai contenant mon éthanol rouge.

La couleur est passée du rouge à une couleur complètement claire, comme de l'eau... Cela a-t-il permis d'éliminer le benzoate de dénatonium ?

 

[HerrHaber]

Excusez-moi encore une fois d'avoir mal jugé vos compétences, vous avez encore une fois raison, si vous voulez faire du freebase, utilisez du NaOH aqueux (facile et bon marché, vendu comme déboucheur de canalisations... en Europe, je suggère à MrPropper celui qui est vendu dans une boîte orange qui contient un pot en plastique, c'est du NaOH pur en granulés, car même si vous trouvez des petits sachets, certains peuvent contenir des colorants et du parfum.. non non, celui que je mentionne coûte l'équivalent de 2,5 euros environ) puis extraire avec du chloroforme (dommages au foie et somnolence spoiler alert) acidifier soigneusement avec du gaz HCl sec puisque c'est le mieux mais 30% peut bien fonctionner agité puis à nouveau congelé avant la filtration sous vide puis laver avec de l'acétone et sécher sous vide. Votre éthanol est seulement décoloré par l'eau de Javel et c'est encore pire maintenant, le benzoate de denonium peut être partiellement hydrolysé mais croyez-moi il est sacrément amer et il représente toujours une menace sérieuse pour votre matériel... vous avez besoin d'un condensateur après tout, vous ne pouvez que distiller l'éthanol pour vous en assurer et il ne sera pas très pur de toute façon, mais les autres solvants ne posent pas tant de problèmes que ça. Pour éliminer la couleur et l'amertume de l'alcool, on peut utiliser du charbon actif (que l'on trouve aussi en pharmacie sous forme de comprimés), et même ouvrir une cartouche de masque à gaz fraîche a le même effet. Si mon laboratoire ne m'avait pas été confisqué par un idiot, j'aurais pu vous faire cadeau d'un beau condensateur.

 

[m924]

Je n'ai pas beaucoup de connaissances moi-même mais je pense que quelques RE-X devraient fonctionner, à part ça je n'ai pas grand chose à dire désolé !