Échelle micro-ondes (petite) : 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP)

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Quelqu'un a-t-il essayé cette recette récemment ? Je sais que Jesse_pinkman_ l'a fait il y a quelques années. Mais il a ensuite pris la tangente sur le Gallium...

J'aimerais connaître les expériences, les leçons, les conseils, les ajustements ou les astuces de chacun. Merci d'avance.

Micro-ondes (petite) échelle :
1. Le benzaldéhyde 100 ml, le nitroéthane 100 ml, l'acide acétique glacial 25 ml et la n-butylamine 20 ml sont placés dans un bécher de 500 ml.
2. Un gant en caoutchouc est placé sur le bécher.
3. Le bécher est placé dans un four à micro-ondes.
4. La puissance du four à micro-ondes est réglée sur 750 W. Le four est mis en marche et le mélange est chauffé jusqu'à ébullition. Le mélange est refroidi à la température ambiante.
5. L'étape 4 est répétée plusieurs fois. Au minimum 6 fois.
6. Ensuite, 100 ml d'IPA sont ajoutés, le mélange réactionnel est agité et mis au congélateur pendant 12 heures. Le phényl-1-nitropropène-2(P2NP) est cristallisé.
7. Le produit P2NP est filtré sur un entonnoir Buchner(procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).

 

[HIGGS BOSSON]

J'ai préparé de petites quantités (jusqu'à 100g) au micro-ondes en utilisant cette méthode, tout se passe très simplement.

 

[handle]

25 ml de GAA pour 20 ml d'amine, est-ce la meilleure solution ? Ma calculatrice indique 40 ml de GAA pour 20 ml d'amine. Je m'en tiendrai à 25 ml, sauf avis contraire.

 

[bigrob]

J'essaierai cette méthode une fois que les stocks seront disponibles

 

[Rabidreject]

Le problème, c'est que je pense que je préfère garder mon nitroéthane pour quand mon 3,4,5-TMOBA arrivera et que je ne veux pas de p2np au point de m'embêter à obtenir de la n-butylamine....mais j'ai entendu dire que d'autres amines volumineuses fonctionnaient aussi...est-ce que la triéthylamine fonctionnerait ?

 

[Rabidreject]

C'est intéressant...

J'ai effectivement l'intention d'essayer de fabriquer de la cyclohexylamine...

J'allais essayer de faire une vidéo à ce sujet étant donné qu'il n'y en a pas sur YouTube - j'ai été surpris par cela, je dois dire... si j'arrive à la faire fonctionner... lol

Nous verrons bien, mais si ce n'est pas le cas, je pourrai l'acheter pour mon 3,4,5-TMOBA.
J'ai appris lorsque j'ai fait la réaction nitro également sur le 2,5-DMOBA que c'est payant en termes de quantité de nitroalcane d'avoir le bon catalyseur !

Quelqu'un sait-il si je peux utiliser la cyclohexylamine comme catalyseur pour la réaction de Henry sur le 3,4,5-TMOBA en utilisant le nitroéthane, de sorte que je puisse réduire le TMA correspondant ainsi que le b-nitrostyrène intermédiaire pour la mescaline ?

 

[handle]

Au congélateur actuellement. Je mettrai bientôt les résultats à jour. Mon mélange prend toujours une couleur rouge foncé, il ne reste pas jaune clair. Est-il possible que le benzaldéhyde soit moins pur ? Ou une surchauffe ? Ou les deux ?

 

[handle]

Je ne suis pas satisfait de ce résultat.

 

[BevItUp]

Je ne sais pas @handle, je pense que votre résultat final est plutôt bon. Ce n'est pas exactement le même jaune, mais je dirais que c'est dans la fourchette de l'écart normal.
La seule chose que j'ai un peu regardée, c'est la cristallisation. Sur la photo, ils ressemblent à de petits carrés et n'ont pas l'aspect de la fibre de verre. Mais bon... fait maison avec un micro-ondes ??? Cela semble plutôt bien.

De plus, les deux premiers ressemblent à la bière artisanale de mon beau-père allemand.

 

[handle]

Oui, le rendement était horrible ! 10g. de 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Je suis presque sûr que j'ai surchauffé le RM lors de la troisième radiation, car il a bouilli et est passé de la couleur claire à cette "couleur foncée et goudronneuse".
Le fait que le micro-ondes soit à 1100W.... n'a pas aidé.
J'ai d'abord essayé 70 % pendant 1 minute à 770 W, mais c'était trop long et trop chaud.
L'irradiation suivante s'est faite à 60% pendant 30 secondes à 660W, ce qui était trop court et trop froid.
Le troisième rayonnement a été de 60% pendant 1 minute à 660W, ce qui était un peu trop long.
45 secondes à 660W, c'est à peu près ce qu'il fallait, mais il était déjà trop tard, il est important de maintenir le RM à 60°C ou légèrement en dessous.
La prochaine fois, je sais que je commencerai à 60% pendant 45 secondes à 660W, ahhhh la science.