Les réactions se déroulent selon le schéma 1.
Une feuille d'aluminium est placée dans un ballon de 2 litres et remplie d'eau, en veillant à ce que la feuille soit immergée sous la couche d'eau. Fig. 1
Du chlorure de mercure(II) sec est ajouté et une agitation vigoureuse est effectuée jusqu'à ce que de l'hydrogène soit activement dégagé et qu'un aspect terne apparaisse sur la feuille d'aluminium. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Ensuite, la solution est drainée et l'amalgame d'aluminium est lavé deux fois avec de l'eau distillée. Fig 5
De l'eau glacée doit être préparée à l'avance pour refroidir le ballon. La méthylamine, la solution de chlorure de sodium, le P2P et l'IPA sont ajoutés à l'amalgame d'aluminium obtenu. Le condenseur à reflux est connecté au ballon et une réaction exothermique commence après environ 20-30 minutes. Fig. 6
Fig 7
Fig. 8
Le réacteur doit être refroidi si la température dépasse 50-60°C. Fig 9
Fig. 10
Fig 11
La réaction est complète en 3 heures environ, pendant lesquelles les réactifs se transforment en une masse grise. Fig 12
À la masse réactionnelle, on ajoute 10 ml de NaOH à 25 % pour dissoudre l'aluminium qui n'a pas réagi. Le mélange est ensuite laissé au repos pendant 30-40 minutes jusqu'à ce que le dégagement d'hydrogène cesse. Fig 13
Fig 14
La solution est séparée du précipité par filtration, décantation ou centrifugation. Le précipité est ensuite lavé avec de l'éthanol ou de l'IPA pour extraire la méthamphétamine. Fig 15
Fig. 16
La solution de méthamphétamine obtenue est extraite avec plusieurs portions de dichlorométhane. Fig 17
Fig. 18
La couche de dichlorométhane est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter. S'il y a un excès d'autres solvants tels que l'éthanol et l'isopropanol, il peut y avoir une augmentation significative du volume. Dans ce cas, la couche organique est lavée à l'eau pour éliminer les alcools. Il est parfois difficile de déterminer l'emplacement de la couche organique (cible) et de la couche aqueuse en raison de leurs densités différentes. Pour déterminer l'emplacement de la couche cible, une goutte de la solution peut être prélevée à l'aide d'une pipette et frottée entre les doigts. La couche organique (DCM) séchera presque instantanément, laissant une odeur agréable de l'amine formée, distincte de la forte odeur de la méthylamine. La couche aqueuse aura une forte réaction alcaline et donnera une sensation de savon entre les doigts lorsqu'elle sera frottée. La couche de DCM séparée, si nécessaire, est filtrée et séchée avec du sulfate de sodium anhydre. Fig 19
Couche d'extrait de méthamphétamine dans le dichlorométhane après séchage au sulfate de sodium anhydre. Fig 20
La couche de dichlorométhane séchée est transférée dans un dispositif de distillation au bain-marie. À une température de 90°C, tout le dichlorométhane est évaporé et distillé. Fig 21
Fig. 22
Après le processus de distillation, le flacon contient la base exempte de méthamphétamine avec son odeur caractéristique. Fig 23
La base libre de méthamphétamine obtenue est filtrée à travers un filtre en papier, puis le filtre est rincé avec de l'éthanol. Fig 24
Ensuite, un courant de chlorure d'hydrogène gazeux est introduit dans la solution de méthamphétamine dans l'éthanol. Le chlorure d'hydrogène gazeux peut être généré en faisant couler lentement de l'acide sulfurique sur du chlorure d'ammonium. Fig. 25
Fig. 26
Fig 27
Au cours de ce processus, la couleur de la solution doit passer du jaune à un rose soutenu, ce qui indique la formation de la méthamphétamine souhaitée. Fig 28
Fig. 29
Fig 30
Fig 31
Fig 32
Fig 33
La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Fig. 37
La masse cristallisée est placée sur un filtre et lavée avec plusieurs portions minimales possibles d'éther diéthylique. Fig 38
Fig. 39
Fig 40
Ensuite, la masse est rapidement lavée à l'acétone, filtrée et séchée sur le filtre. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, on devrait obtenir 13,84 g de chlorhydrate de méthamphétamine, ce qui correspond à un rendement de 100%, en supposant une conversion complète et une formation maximale du produit.
Le rendement dans cette expérience est le suivant :
10,2 g ou 73% après lavage à l'éther diéthylique
9,6 g ou 69% après lavage à l'acétone.
Réactifs et matériaux :
- Feuille d'aluminium, 14 µm, 10,5 g
- Chlorure de mercure(II), 0,1 g
- Eau distillée, 3 L
- P2P (phényl-2-propanone), 10 g
- Méthylamine 39%, 25-30 mL
- Chlorure de sodium, 10 g dans 30 ml d'eau
- Alcool isopropylique (IPA), 150 ml
- Dichlorométhane, 150-200 ml
- Éthanol 88 %, 25 ml
- Chlorure d'ammonium, 50-100 g
- Acide sulfurique concentré à 80 %, 15 ml
- Eau de qualité technique, 2 L avec 500 g de glace
- Sulfate de sodium anhydre, 20-30 g
- 10 mL NaOH (hydroxyde de sodium) à 25
- Éther diéthylique, 15 ml
- Acétone, 20-25 ml
- Ballon de 2 L, ballon de 500 mL, ballon de 250 mL
- Ballon à trois cols, 500 ml, pour la production de chlorure d'hydrogène
- Dispositif de distillation
- Condenseur à reflux
- Dispositif de filtration sous vide
- Entonnoir séparateur
- Graisse de silicone
- Papier filtre
- Entonnoir
- Béchers
- Chauffage
Étape 1. Préparation de l'amalgame d'aluminium
Une feuille d'aluminium est placée dans un ballon de 2 litres et remplie d'eau, en veillant à ce que la feuille soit immergée sous la couche d'eau. Fig. 1Du chlorure de mercure(II) sec est ajouté et une agitation vigoureuse est effectuée jusqu'à ce que de l'hydrogène soit activement dégagé et qu'un aspect terne apparaisse sur la feuille d'aluminium. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Ensuite, la solution est drainée et l'amalgame d'aluminium est lavé deux fois avec de l'eau distillée. Fig 5
Étape 2. Réduction et extraction
De l'eau glacée doit être préparée à l'avance pour refroidir le ballon. La méthylamine, la solution de chlorure de sodium, le P2P et l'IPA sont ajoutés à l'amalgame d'aluminium obtenu. Le condenseur à reflux est connecté au ballon et une réaction exothermique commence après environ 20-30 minutes. Fig. 6Fig 7
Fig. 8
Le réacteur doit être refroidi si la température dépasse 50-60°C. Fig 9
Fig. 10
Fig 11
La réaction est complète en 3 heures environ, pendant lesquelles les réactifs se transforment en une masse grise. Fig 12
À la masse réactionnelle, on ajoute 10 ml de NaOH à 25 % pour dissoudre l'aluminium qui n'a pas réagi. Le mélange est ensuite laissé au repos pendant 30-40 minutes jusqu'à ce que le dégagement d'hydrogène cesse. Fig 13
Fig 14
La solution est séparée du précipité par filtration, décantation ou centrifugation. Le précipité est ensuite lavé avec de l'éthanol ou de l'IPA pour extraire la méthamphétamine. Fig 15
Fig. 16
La solution de méthamphétamine obtenue est extraite avec plusieurs portions de dichlorométhane. Fig 17
Fig. 18
La couche de dichlorométhane est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter. S'il y a un excès d'autres solvants tels que l'éthanol et l'isopropanol, il peut y avoir une augmentation significative du volume. Dans ce cas, la couche organique est lavée à l'eau pour éliminer les alcools. Il est parfois difficile de déterminer l'emplacement de la couche organique (cible) et de la couche aqueuse en raison de leurs densités différentes. Pour déterminer l'emplacement de la couche cible, une goutte de la solution peut être prélevée à l'aide d'une pipette et frottée entre les doigts. La couche organique (DCM) séchera presque instantanément, laissant une odeur agréable de l'amine formée, distincte de la forte odeur de la méthylamine. La couche aqueuse aura une forte réaction alcaline et donnera une sensation de savon entre les doigts lorsqu'elle sera frottée. La couche de DCM séparée, si nécessaire, est filtrée et séchée avec du sulfate de sodium anhydre. Fig 19
Couche d'extrait de méthamphétamine dans le dichlorométhane après séchage au sulfate de sodium anhydre. Fig 20
Étape 3. Extraction de la base libre de méthamphétamine et obtention de son chlorhydrate.
La couche de dichlorométhane séchée est transférée dans un dispositif de distillation au bain-marie. À une température de 90°C, tout le dichlorométhane est évaporé et distillé. Fig 21Fig. 22
Après le processus de distillation, le flacon contient la base exempte de méthamphétamine avec son odeur caractéristique. Fig 23
La base libre de méthamphétamine obtenue est filtrée à travers un filtre en papier, puis le filtre est rincé avec de l'éthanol. Fig 24
Ensuite, un courant de chlorure d'hydrogène gazeux est introduit dans la solution de méthamphétamine dans l'éthanol. Le chlorure d'hydrogène gazeux peut être généré en faisant couler lentement de l'acide sulfurique sur du chlorure d'ammonium. Fig. 25
Fig. 26
Fig 27
Au cours de ce processus, la couleur de la solution doit passer du jaune à un rose soutenu, ce qui indique la formation de la méthamphétamine souhaitée. Fig 28
Fig. 29
Fig 30
Fig 31
Fig 32
Fig 33
La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Fig. 37
La masse cristallisée est placée sur un filtre et lavée avec plusieurs portions minimales possibles d'éther diéthylique. Fig 38
Fig. 39
Fig 40
Ensuite, la masse est rapidement lavée à l'acétone, filtrée et séchée sur le filtre. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, on devrait obtenir 13,84 g de chlorhydrate de méthamphétamine, ce qui correspond à un rendement de 100%, en supposant une conversion complète et une formation maximale du produit.
Le rendement dans cette expérience est le suivant :
10,2 g ou 73% après lavage à l'éther diéthylique
9,6 g ou 69% après lavage à l'acétone.
Fig 43
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Veuillez rédiger un rapport sur la synthèse du p2p à partir de la butanone et du benzaldéhyde.