synth original par krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyrene :
Placer les éléments suivants dans un RBF de 2L :
✮ 250g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde
✮ 500ml de nitrométhane
✮ 10g d'acétate d'ammonium (anhydre)
Procédure :
✮ Reflux doux pendant 5-6 heures
Refroidir et distiller le nitrométhane résiduel.
Si la masse cristalline empêche la distillation, l'éliminer par filtration sous vide et utiliser ce qui a été recueilli OU distiller la solution de nitrométhane filtrée pour recueillir une récolte supplémentaire de cristaux (si les cristaux sont coincés dans le ballon, passer à l'étape suivante).
✮ Ajouter suffisamment de MeOH bouillant pour dissoudre toute la masse (si elle est coincée dans la fiole, sinon sauter cette étape, filtrer et recristalliser une fois à partir de MeOH bouillant).
Décanter, refroidir et filtrer sous vide, répéter la recristallisation si les cristaux ne sont pas d'un jaune pur (ce qui est généralement le cas).
Hydrogénation :
✮ 15 g de Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrène
2,5L d'EtOH anhydre
100 ml de HCl à 31,45 %.
Procédure :
✮ Ajouter les réactifs au tonneau, commencer à agiter vigoureusement.
Supprimer l'atmosphère et pressuriser à 75 psi avec H2
Réagir pendant 8 à 10 heures ou jusqu'à ce que l'absorption de H2 ait complètement cessé.
Évacuer le H2 à l'extérieur, aspirer l'intérieur du récipient, laisser le H2 se dissiper, PUIS ouvrir le récipient.
Filtrer sous vide le Pd/C
✮ Filtrer à nouveau à travers de la célite pour une récupération/élimination maximale du Pd/C
✮ Distiller le mélange jusqu'à ce que la fraction d'éthanol commence à disparaître.
Refroidir et reprendre ce qui reste dans 2L de HCl 3N
Il se peut que le reste soit un peu noir/brun, mais ne vous inquiétez pas, tout s'éclaircira. Si l'hydrogénation n'a pas été complète, il restera du nitrostyrène non réagi, qu'il faudra filtrer de la solution.
✮ Laver avec 2x125ml de DCM
✮ Basifier à pH>11 goutte à goutte et sous agitation avec une solution saturée de NaOH
✮ Extraire 3x125ml DCM
✮ Sécher sur NaSO4 (250g) pendant 15 minutes
✮ Filtrer le NaSO4 et buller le DCM avec du HCl(g) anhydre. Lorsque la cristallisation cesse, il peut être avantageux de filtrer et de sécher à nouveau le ✮ DCM avec 100 g de NaSO4, puis de buller à nouveau.
Recueillir les cristaux de sel HCl par filtration.
Rendement massique final = 168,74 g de Mescaline HCl ✮
Addendum : Dans un Ghetto Reactor (tm), 890g de 3,4,5-MeO-nitrostyrène (vous savez lequel) ont été placés, dissous dans EtOH (2l), et 80ml de nettoyant pour béton provenant de la bouteille ont été ajoutés (31,45%), puis 25g de 3% Pt/C ont été ajoutés et le réacteur a été agité vigoureusement. La réaction a été refroidie dans un bain de glace. L'atmosphère a été retirée et 80psi de H2 ont été ajoutés. Une fois la réaction terminée (6 heures), elle a été filtrée sur célite, lavée avec du DCM, puis basifiée avec de l'ammoniaque aq. (500 ml), puis extraite avec 4 portions de 200 ml de DCM. Le DCM a été soumis à des bulles de gaz HCl pour produire 588,54 g de chlorhydrate de mescaline.
3,4,5-trimethoxynitrostyrene :
Placer les éléments suivants dans un RBF de 2L :
✮ 250g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde
✮ 500ml de nitrométhane
✮ 10g d'acétate d'ammonium (anhydre)
Procédure :
✮ Reflux doux pendant 5-6 heures
Refroidir et distiller le nitrométhane résiduel.
Si la masse cristalline empêche la distillation, l'éliminer par filtration sous vide et utiliser ce qui a été recueilli OU distiller la solution de nitrométhane filtrée pour recueillir une récolte supplémentaire de cristaux (si les cristaux sont coincés dans le ballon, passer à l'étape suivante).
✮ Ajouter suffisamment de MeOH bouillant pour dissoudre toute la masse (si elle est coincée dans la fiole, sinon sauter cette étape, filtrer et recristalliser une fois à partir de MeOH bouillant).
Décanter, refroidir et filtrer sous vide, répéter la recristallisation si les cristaux ne sont pas d'un jaune pur (ce qui est généralement le cas).
Hydrogénation :
✮ 15 g de Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrène
2,5L d'EtOH anhydre
100 ml de HCl à 31,45 %.
Procédure :
✮ Ajouter les réactifs au tonneau, commencer à agiter vigoureusement.
Supprimer l'atmosphère et pressuriser à 75 psi avec H2
Réagir pendant 8 à 10 heures ou jusqu'à ce que l'absorption de H2 ait complètement cessé.
Évacuer le H2 à l'extérieur, aspirer l'intérieur du récipient, laisser le H2 se dissiper, PUIS ouvrir le récipient.
Filtrer sous vide le Pd/C
✮ Filtrer à nouveau à travers de la célite pour une récupération/élimination maximale du Pd/C
✮ Distiller le mélange jusqu'à ce que la fraction d'éthanol commence à disparaître.
Refroidir et reprendre ce qui reste dans 2L de HCl 3N
Il se peut que le reste soit un peu noir/brun, mais ne vous inquiétez pas, tout s'éclaircira. Si l'hydrogénation n'a pas été complète, il restera du nitrostyrène non réagi, qu'il faudra filtrer de la solution.
✮ Laver avec 2x125ml de DCM
✮ Basifier à pH>11 goutte à goutte et sous agitation avec une solution saturée de NaOH
✮ Extraire 3x125ml DCM
✮ Sécher sur NaSO4 (250g) pendant 15 minutes
✮ Filtrer le NaSO4 et buller le DCM avec du HCl(g) anhydre. Lorsque la cristallisation cesse, il peut être avantageux de filtrer et de sécher à nouveau le ✮ DCM avec 100 g de NaSO4, puis de buller à nouveau.
Recueillir les cristaux de sel HCl par filtration.
Rendement massique final = 168,74 g de Mescaline HCl ✮
Addendum : Dans un Ghetto Reactor (tm), 890g de 3,4,5-MeO-nitrostyrène (vous savez lequel) ont été placés, dissous dans EtOH (2l), et 80ml de nettoyant pour béton provenant de la bouteille ont été ajoutés (31,45%), puis 25g de 3% Pt/C ont été ajoutés et le réacteur a été agité vigoureusement. La réaction a été refroidie dans un bain de glace. L'atmosphère a été retirée et 80psi de H2 ont été ajoutés. Une fois la réaction terminée (6 heures), elle a été filtrée sur célite, lavée avec du DCM, puis basifiée avec de l'ammoniaque aq. (500 ml), puis extraite avec 4 portions de 200 ml de DCM. Le DCM a été soumis à des bulles de gaz HCl pour produire 588,54 g de chlorhydrate de mescaline.