Détermination du point de fusion

[G.Patton]

Détermination du point de fusion.

Le point de fusion est une propriété caractéristique des substances cristallines solides. Il s'agit de la température à laquelle la phase solide passe à la phase liquide. La détermination du point de fusion est l'analyse thermique la plus fréquemment utilisée pour caractériser les matériaux cristallins solides. Elle est utilisée dans la recherche et le développement, ainsi que dans le contrôle de la qualité dans divers segments de l'industrie pour identifier les substances cristallines solides et vérifier leur pureté. Cette méthode est très utile pour vérifier la conformité de votre précurseur ou de votre produit aux données de la littérature.

Qu'est-ce que le point de fusion ?

Ce phénomène se produit lorsque la substance est chauffée. Pendant le processus de fusion, toute l'énergie ajoutée à la substance est consommée sous forme de chaleur de fusion, et la température reste constante (voir le diagramme ci-dessous). Pendant la transition de phase, les deux phases physiques du matériau coexistent.

Les matériaux cristallins sont constitués de fines particules qui forment un arrangement tridimensionnel régulier - un réseau cristallin. Les particules à l'intérieur du réseau sont maintenues ensemble par les forces du réseau. Lorsque le matériau cristallin solide est chauffé, les particules deviennent plus énergiques et commencent à se déplacer plus fortement, jusqu'à ce que les forces d'attraction entre elles ne soient plus assez fortes pour les maintenir ensemble. La structure cristalline est détruite et le matériau solide fond.
Plus les forces d'attraction entre les particules sont fortes, plus il faut d'énergie pour les surmonter. Plus l'énergie nécessaire est importante, plus le point de fusion est élevé. La température de fusion d'un solide cristallin est donc un indicateur de la stabilité de son réseau.

Principe.

Au point de fusion, il y a un changement dans la transmission de la lumière. Par rapport à d'autres valeurs physiques, la variation de la transmission lumineuse peut être facilement déterminée et peut donc être utilisée pour la détection du point de fusion. Les matériaux cristallins en poudre sont opaques à l'état cristallin et transparents à l'état liquide. Cette différence marquée dans les propriétés optiques peut être mesurée afin de déterminer le point de fusion en enregistrant le pourcentage d'intensité lumineuse traversant la substance dans le capillaire, la transmittance, par rapport à la température mesurée dans le four.
Le point de fusion d'une substance cristalline solide se situe à différents stades : au point d'effondrement, la substance est principalement solide et ne comprend qu'une petite quantité de matière fondue. Au point de ménisque, la majeure partie de la substance a fondu, mais une partie de la matière solide est encore présente. Au point de clarté, la substance a complètement fondu.

Spoiler : Étapes de la fusion

Point de fusion d'un composé organique.

La méthode capillaire.

Manuel vidéo sur la détermination du point de fusion

• G.Patton
• 28 mai 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Matériel nécessaire :

• Paraffine liquide dans un bécher de 100 ml (faire fondre une bougie) ;
• Médicament en poudre ;
• Tube capillaire à paroi fine de 8 à 10 cm de long et de 1 à 2 mm de diamètre ;
• Plaque en verre ou en céramique ;
• Support de thermomètre avec agitateur à pince, spatule, plaque chauffante.

La mesure du point de fusion est généralement effectuée dans des tubes capillaires en verre fin d'un diamètre interne de 1 à 2 mm et d'une épaisseur de paroi de 0,1 à 0,2 mm.

Prenez un tube capillaire et scellez-en une extrémité en le chauffant dans la flamme du brûleur (vous pouvez utiliser un brûleur de camping). A l'aide d'une spatule ou d'une carte en plastique, faire un tas de la drogue recherchée en poudre sur la plaque de verre. Introduisez l'extrémité ouverte du tube capillaire dans le tas. Vous pouvez vous aider de la spatule ou de la carte plastique. Une partie de la substance pénètre dans le tube capillaire. Tapez doucement l'extrémité fermée du tube capillaire sur la plaque et remplissez le tube capillaire jusqu'à 2-3 mm. Fixer le tube capillaire au thermomètre à l'aide du fil ou du caoutchouc. Prenez le bécher de 100 ml contenant la paraffine liquide et placez-le au-dessus de la plaque chauffante. Fixer le thermomètre et le tube à essai au support en fer et les immerger dans le bain de paraffine liquide. Commencer à chauffer lentement le bain de paraffine liquide et le remuer doucement à l'aide de l'agitateur pour assurer un chauffage uniforme. Notez la température t1 lorsque la substance commence à fondre. Continuez à chauffer et notez la température t2 lorsque la substance dans le tube capillaire est complètement fondue. La moyenne des deux températures t1 et t2 donne le point de fusion de votre médicament.

Important : utilisez un échantillon sec et en poudre pour la détermination du point de fusion ; l'emballage de la poudre doit être uniforme, sans grands espaces d'air entre les particules solides ; le bain de paraffine liquide doit être chauffé très lentement et le chemin doit être agité doucement pour assurer un chauffage uniforme. Le bulbe du thermomètre et le capillaire qui s'y rattache ne doivent pas toucher les parois ou le fond du bécher.

Retourner à la page précédente : La méthode capillaire

La méthode de l'air.
Matériel nécessaire :

• Thermomètre ;
• Spatule ou carte plastique ;
• Plaque chauffante ;
• Médicament en poudre ;
• Rouleau de papier d'aluminium.

Découpez un carré de papier d'aluminium et placez-le sur la plaque chauffante. Plier le papier d'aluminium en deux couches et l'enrouler autour du bulbe du thermomètre. Prenez quelques morceaux de drogue et placez-les sur la feuille préparée. Commencez à chauffer lentement (5-7 degrés par minute). Notez la température t1 lorsque la substance commence à fondre. Continuez à chauffer et notez la température t2 lorsque la substance dans le tube capillaire est complètement fondue.
Il existe des photos d'expériences sur le point de fusion de la méthamphétamine. Les données bibliographiques indiquent 170-175 degrés pour le chlorhydrate de d- et l-méthamphétamine, mais un mélange de quantités égales des deux isomères optiques (mélange racémique) a un point de fusion plus bas (130-135 °C). Les résultats expérimentaux indiquent 174 degrés, ce qui correspond aux données de la littérature pour un isomère (d- ou l-).

Spoiler : Point de fusion de la méthamphétamine

Des expériences avec l'amphétamine et la méphédrone ont également été fournies.

Spoiler : Point de fusion de l'amphétamine

Les données bibliographiques indiquent 280-281 degrés pour le sulfate d'amphétamine. Les résultats expérimentaux indiquent 189 degrés.

Spoiler (en anglais) : Point de fusion de la méphédrone

Les données bibliographiques indiquent 205,25 degrés pour le bromhydrate de méphédrone. Les résultats expérimentaux indiquent 206 degrés.

Résultats et discussion.
L'expérience avec le morceau de méthamphétamine montre qu'il s'agit d'un isomère (d- ou l-). Le point de fusion de l'amphétamine ne correspond pas aux données de la littérature. Il y a plusieurs raisons à cela : l'amphétamine n'est pas très pure ; il y a une grande infériorité de la méthode ou de la substance substituée. Le point de fusion de la méphédrone ne correspond pas à 11 degrés, ce qui peut être considéré comme une méthode d'inféodation.

Conclusion.
Les deux méthodes présentent des avantages et des inconvénients. La méthode capillaire demande beaucoup d'efforts et de matériel, mais elle permet d'obtenir un résultat plus précis de l'expérience sur le point de fusion. L'expérience de fusion à l'air est très facile à manipuler et à obtenir, mais vous obtenez un résultat avec une grande infélicité et vous devez l'approuver plusieurs fois. Quoi qu'il en soit, vous pouvez choisir une méthode appropriée à votre objectif et déterminer le point de fusion de la drogue en question.

Voici les températures de fusion de certaines drogues et de leurs précurseurs :
Drogues :

Sulfate d'amphétamine, 280-281 °C ;
Méthamphétamine, 170-175 °C ;
Chlorhydrate de méphédrone, 251,18 °C et bromhydrate de méphédrone 205,25 °C ;
Chlorhydrate de cocaïne, 197 °C ;
Chlorhydrate de phencyclidine, 243-244 °C ;
Chlorhydrate de MDMA, 147-153 °C ;
Chlorhydrate de a-PVP, 162-173 °C ;
chlorhydrate de MDA, 187-188 °C ;
Chlorhydrate d'éphédrine, 217-220 °C ;
Chlorhydrate de méthcathinone, 188-191 °C ;
Chlorhydrate de 2C-B, 236-238 °C ;
chlorhydrate de mescaline, 180-182 °C ;
Chlorhydrate de méthylone (MDMC), 236-238 °C ;
DMT (base libre) 42-47 °C ;
Fumarate de DMT 152 °C ;
Psilocybine 220-228 °C ;
Ergotamine 241-249 °C ;
JWH-018 55-59 °C ;
UR-144 68 °C ;
JWH-1503 91-97 °C ;
AM-2201 80 °C ;
JWH-210 90 °C ;
JWH-122 89 °C ;
JWH-081 127 °C ;
JWH-073 100 °C ;
Chlorhydrate de méthadone, 232-234 °C ;
Chlorhydrate de diacétylmorphine (héroïne) 229-233 °C ;
Codéine monohydrate, 154-156 °C.

Précurseurs :
2,5-Diméthoxybenzaldéhyde 50 °C ;
2,5-Diméthoxy-4-méthylbenzaldéhyde 82-86 °C ;
Pipéronal 37 °C ;
3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde 73-76 °C ;
Phényl-2-nitropropène 64-66 °C ;
2-Bromo-4-méthylpropiophénone 75-77 °C ;
4-Cyano-2-diméthylamino-4,4-diphénylbutane 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Très utile, mais où puis-je acheter ces capillaires ?

 

[Mr Good Cat]

Microtubes, 1 µl (100 pcs)

Microtubes à pipettes capillaires en verre pour les kits de tests de pureté (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Vous pouvez les acheter sur Alibaba ou sur n'importe quel marché chimique.

 

[MuricanSpirit]

Est-il possible de déterminer le point de fusion à l'aide des mathématiques ?

Et quand le point de fusion commence-t-il réellement ? Imaginez une pièce (un petit univers) remplie de molécules de votre produit.

Si vous écrasez les molécules ensemble, vous libérez de la chaleur (vous la refroidissez) et si vous les étirez, vous consommez de la chaleur (vous la rendez plus chaude).

On pourrait donc dire que l'état des molécules se situe entre un "état semblable à celui d'un trou noir" et un "état semblable à celui du vide".
Dans ce cas, où commence le "liquide" et où finit le "solide" ?

Je ne comprends pas très bien le rapport entre la température et les points de fusion. Si je comprends bien, la température n'est pas pertinente, seule la pression l'est ?

Bien sûr, je parle d'un "monde d'exemples parfaits" en ignorant complètement qu'il n'est pas pratique d'envisager les choses de cette façon dans une atmosphère liée à la gravitation.

Merci,
Le gars qui parle trop et qui n'a aucune idée.

 

[G.Patton]

Non
Lorsque vous écrasez votre substance, vous la rendez plus homogène et cela permet d'obtenir un point de fusion plus précis. L'air et l'espace entre les molécules peuvent alors être négligés.

La fusion commence au point d'effondrement et se termine au point de dégagement de la substance.
La caractéristique du point de fusion est utilisée pour juxtaposer une substance à une substance pure connue et déterminer l'échelle d'impureté ou déterminer une autre substance dans votre produit. Elle est souvent utilisée après la synthèse organique pour vérifier votre produit. Elle est généralement utilisée en association avec la CCM.