Question Taux de conversion le plus élevé de P2P de CAS : 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Pour hydrolyser **500 g de BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (un précurseur de la phényl-2-propanone, ou P2P) avec **l'acide phosphorique**, les facteurs suivants sont essentiels pour obtenir un taux de conversion et un rendement élevés de P2P :

### Aperçu général de la réaction :
L'hydrolyse du sel de sodium de l'acide glycidique BMK avec **85% d'acide phosphorique** convertit le sel de l'acide glycidique en P2P. Pour maximiser la conversion, il est essentiel de maintenir des rapports adéquats entre l'eau et l'acide, de contrôler les conditions de réaction et d'assurer une hydrolyse complète.

### Décomposition étape par étape :

#### 1. **Dissolution du sel de sodium de l'acide glycidique BMK dans l'eau** :
- Dissoudre les **500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK** dans **de l'eau bouillante** avant de l'introduire dans l'acide.
- Il faut suffisamment d'eau pour dissoudre complètement le sel de sodium, mais pas trop pour ne pas diluer inutilement la réaction.

##### Quantité d'eau à utiliser :
- Un **rapport de 1:1** entre le **sel de sodium de l'acide glycidique BMK et l'eau** en poids est souvent suffisant pour la dissolution.
- Par conséquent, dissoudre les **500 g** de sel de sodium dans environ **500 ml d'eau bouillante**. Cela garantit une dissolution complète et une introduction facile dans l'acide.

#### 2. **Réaction de l'acide phosphorique** :
- Vous aurez besoin de **85% d'acide phosphorique** dans le ballon de réaction pour hydrolyser le sel de sodium de l'acide glycidique BMK dissous. L'acide phosphorique brise le cycle époxyde de l'acide glycidique et le convertit en P2P.

##### Quantité d'acide phosphorique à utiliser :
- Utilisez **500-600 mL** d'acide phosphorique **85%** dans le ballon de réaction. Cela fournira suffisamment d'acide pour faire avancer la réaction tout en maintenant un taux de conversion efficace.
- Il faut un léger excès d'acide (en volume) par rapport à la solution de sel de sodium pour assurer une hydrolyse complète.

#### 3. **Procédure de réaction** :
- **Installer un entonnoir compte-gouttes** pour permettre à la **solution de sel de sodium de l'acide glycidique BMK** (dissoute dans l'eau bouillante) de s'égoutter lentement dans l'acide phosphorique en ébullition.
- L'égouttement doit être **lent et contrôlé** pour éviter des réactions rapides ou des éclaboussures.

##### Conditions de réaction :
- La **température de réaction** doit être maintenue entre **100°C et 120°C** pour une conversion optimale.
- Laissez la solution s'égoutter pendant **1-2 heures**, en maintenant une **ébullition constante** de l'acide phosphorique.
- Agiter continuellement** pour assurer un mélange homogène et éviter une surchauffe localisée ou une réaction incomplète.

#### 4. **Réaction a posteriori** :
- Après avoir ajouté toute la solution de sel de sodium à l'acide phosphorique, continuer à chauffer le mélange à **100-120°C** pendant encore **1-2 heures** pour assurer une conversion complète.
- Une fois la réaction terminée, laissez le mélange refroidir et effectuez une **distillation à la vapeur** pour séparer le P2P du mélange réactionnel.

### Optimisation du rendement et de la conversion :
- Pour garantir le **plus haut rendement** de P2P, il est important de contrôler la température de la réaction et de s'assurer que le **sel de sodium de l'acide glycidique BMK est ajouté lentement** à l'acide. Cela permet d'éviter la décomposition ou les réactions secondaires.
- Après la réaction, effectuez une **distillation à la vapeur** complète pour récupérer le P2P, suivie d'une **purification** appropriée (par exemple, séchage et distillation sous vide) pour maximiser le rendement.

### Conclusion :
Pour hydrolyser **500 g de BMK Glycidic Acid Sodium Salt**, dissolvez-le dans environ **500 mL d'eau bouillante**, et versez lentement la solution dans **500-600 mL d'acide phosphorique à 85%** chauffé à **100-120°C**. Laissez la réaction se poursuivre pendant **3-4 heures** au total (y compris le temps d'égouttage), puis procédez à une distillation à la vapeur pour obtenir le rendement maximal de P2P.

Le rendement théorique du P2P à partir de 500 g de **Sel de sodium de l'acide glycidique BMK** peut être estimé sur la base des poids moléculaires et en supposant une conversion complète. Décomposons :

### Masses molaires :
- **Sel de sodium de l'acide glycidique BMK** (C10H9NaO3) : Environ 204 g/mol
- **P2P** (Phényl-2-Propanone, C9H10O) : Environ 134 g/mol

### Conversion :
- Pour chaque mole de BMK Glycidic Acid Sodium Salt, vous devriez théoriquement produire 1 mole de P2P, en supposant une conversion de 100%.

### Calcul :
1. **Moles de sel de sodium de l'acide glycidique BMK** :
- 500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK ÷ 204 g/mol = **2,45 moles** de sel de sodium de l'acide glycidique BMK.

2. **Rendement théorique du P2P** :
- Puisque la réaction est un **rapport molaire de 1:1**, la quantité de P2P produite sera le même nombre de moles que le sel de sodium de l'acide glycidique BMK.
- 2,45 moles de P2P × 134 g/mol = **328,3 g** de P2P

### Densité du P2P :
- La densité du P2P est d'environ **1,01 g/mL**.

### Volume du P2P :
- **328,3 g de P2P ÷ 1,01 g/mL** = **environ 325 ml de P2P pur**.

### Rendement attendu :
- Dans la pratique, le rendement sera probablement légèrement inférieur au maximum théorique en raison d'inefficacités et de réactions secondaires.
- En supposant un rendement raisonnable de **80-90%**, vous pouvez vous attendre à obtenir **260-295 mL de P2P**.

### Conclusion :
A partir de 500 g de BMK Glycidic Acid Sodium Salt, vous devriez théoriquement obtenir environ **325 mL de P2P** pur, mais en pratique, un rendement de **260-295 mL** est plus réaliste, en fonction de la qualité de la réaction et des étapes de purification.

Cette méthode m'a donné le meilleur rendement de toutes les conversions expliquées sur ce forum !
Essayez-la et vous verrez !

 

[OrgUnikum]

Il n'est absolument pas nécessaire d'atteindre des températures aussi élevées, 70°C suffisent amplement. Des réactions secondaires se produisent parce que l'endroit est trop encombré - de meilleurs rendements et moins de sous-produits sont obtenus en utilisant beaucoup plus d'eau.

C'est évident. Il n'y a pas de réaction de composés différents après que l'acide minéral a éliminé le Na- de l'acide carboxylique le plus faible. Il s'agit donc d'une scission strictement interne du CO2 et d'un réarrangement de l'époxyde à la cétone. Le seul moyen pour que les choses tournent mal est qu'une molécule de transformation réagisse avec une autre molécule, ce qui est très favorisé par la chaleur.
C'est pourquoi il ne faut pas utiliser trop de chaleur : N'utilisez pas de chaleur excessive et donnez de l'espace aux molécules - si elles ne sont pas serrées les unes contre les autres comme des sardines dans une boîte de conserve, elles sont beaucoup moins susceptibles de réagir les unes avec les autres, car ce n'est pas la chose la plus favorable à faire de toute façon.

Mais j'apprécie vraiment que vous ayez bien calculé le rendement et que vous l'ayez si bien expliqué ! C'est la première fois que je vois cela fait, félicitations ! J'étais presque convaincu que l'arithmétique était un art perdu de nos jours....

 

[MisterAnonymous]

Merci pour le conseil, je vais essayer et oui, je fais de mon mieux.

 

[skanderbeg]

Vous pouvez ajouter le glycidate de bmk directement en petites portions dans le rapport 3:4 ou 3:5 avec le phosphorique 85 sans eau ni entonnoir car vous devez maintenir la température de la solution eau/bmk élevée sinon elle redevient solide et obstrue l'entonnoir. La distillation sous vide du P2P est également une option. Le rendement est toujours de l'ordre de 60-70% du sel bmk utilisé si tout est fait correctement.

 

[MisterAnonymous]

Je sais que ce que vous dites est complètement faux car j'ai un taux de conversion de 85 à 90% !
Cela en dit donc assez sur la meilleure méthode, mais continuez à faire ce que vous faites !

 

[MisterAnonymous]

Et nous avons établi que la température doit être d'environ 70C° et que H2O est nécessaire quoi qu'il en soit, donnez-lui un peu d'espace comme le dit notre frère : @OrgUnikum!