Question Échec de la synthèse 4mmc, besoin d'aide

[Kiteretsu_D]

Je vous invite à le lire et à m'aider

J'ai d'abord fait 4mp -> 2b4mp

Produit chimique utilisé

4-méthylpropiophénone
Bromure d'hydrogène 46-48
Peroxyde d'hydrogène 37%.
Bicarbonate de sodium

(J'ai suivi cette synthèse - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Comment j'ai procédé -
J'ai d'abord ajouté 50 ml de 4mp dans le bocal de la fiole, puis 40 ml d'acide bromhydrique à 48%, j'ai mélangé, puis j'ai ajouté lentement 18 ml de peroxyde d'hydrogène à 37%, goutte à goutte, tout en mélangeant la solution.
J'ai ensuite ajouté de l'eau froide.
Puis j'ai filtré le cristal
J'ai ensuite lavé le cristal avec de l'eau de bicarbonate de soude, puis j'ai séché le cristal.

Voici à quoi il ressemble

Puis j'ai fait 2b4mp -> 4mmc

Voici la synthèse que j'ai suivie -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produit chimique utilisé -
2b4mp* - 50gg
Benzène - 100ml
Méthylamine 40% - 70ml
Acide chlorhydrique - 20ml
Acétone sec et refroidi -

Comment j'ai procédé
J'ai ajouté 100 ml de benzène dans une fiole, puis 50 g de 2b4mp dans la fiole, j'ai mélangé jusqu'à dissolution, puis j'ai ajouté lentement 70 ml de méthylamine 40 % dans la fiole, j'ai fermé le couvercle de la fiole et j'ai agité le mélange à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 2 heures, puis je me suis endormi après 6 heures, j'ai de nouveau agité le mélange pendant 2 heures, Ensuite, j'ai mélangé pendant 2 heures supplémentaires, le mélange est devenu vert, puis j'ai mélangé par intermittence, toutes les 2 heures, pendant 30 minutes, jusqu'à ce que j'aie terminé les 20 heures, le mélange était toujours vert.

(Je n'ai pas utilisé la méthode de chauffage).

Ensuite, j'ai versé la solution dans l'ampoule à décanter et j'ai ajouté 500 ml d'eau chaude et j'ai mélangé, puis j'ai attendu la séparation et j'ai versé la couche inférieure, puis j'ai répété ce processus encore une fois.
(Il est mentionné dans la synthèse que je devrais avoir une solution de couleur jaune, mais j'ai eu une solution vert-bleuâtre, pourquoi ?)

J'ai ensuite procédé à l'étape d'acidification




J'ai ajouté une solution de base libre de 4mmc dans la fiole, puis j'ai ajouté 200ml d'acétone sèche refroidie, j'ai mélangé le tout, puis j'ai ajouté l'hcl goutte à goutte à la solution, lorsque j'ai commencé le niveau de ph était de 9, mais lorsque j'ai commencé à ajouter de l'acide, il semblait que le niveau de ph augmentait (je ne suis pas sûr d'avoir vérifié) après un certain temps, il semblait que le niveau de ph atteignait 3-4, J'ai donc ajouté environ 30ml de cette solution dans le mélange, cela n'a pas fonctionné, j'ai donc ajouté plus de hcl goutte à goutte, j'ai ajouté environ 20ml de hcl et après cela le ph a atteint 5-6, j'ai arrêté l'acidification et j'ai mélangé pendant 10 minutes de plus.

(La solution était toujours liquide, elle a juste changé de couleur, passant du vert au rouge, lorsque j'ai ajouté du HCL, la solution n'est pas devenue épaisse ou quelque chose comme ça).

Ensuite j'ai versé la solution et je l'ai emballé dans une verrerie et je l'ai mis au congélateur, après 6 heures j'ai sorti le mélange et je l'ai filtré à travers un filtre en papier, et rien ne s'est passé pas une seule goutte de poudre de 4mmc n'était là

C'est tellement décourageant, après toute cette attente et ce travail acharné, ça n'a pas fonctionné, qu'en pensez-vous, qu'est-ce qui a mal fonctionné ?

Je pense qu'il y a peut-être 4 raisons

1. Après avoir ajouté la méthylamine, j'aurais dû la chauffer au lieu d'attendre 20 heures.
2. J'aurais dû faire le mélange d'Acton sec et d'hcl puis ajouter la base libre au lieu de mélanger la base libre avec l'Acton sec puis d'ajouter l'hcl.
3. Je n'aurais pas dû ajouter la solution de bicarbonate de soudim dans l'étape d'acidification.
4. Peut-être que la solution est trop importante, je devrais en évaporer la moitié et réessayer ?

Je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude, je devrais en évaporer la moitié et réessayer, mais je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude.

 

[Kiteretsu_D]

Une autre chose importante, la température dans ma ville est d'environ 30-35 degrés, lorsque je faisais la synthèse.

 

[freedum]

Tout d'abord, la majorité des personnes utilisent le DCM.

Deuxièmement, je suis curieux de savoir pourquoi vous produisez votre propre BK-4. Pour votre première tentative, vous devriez éliminer cette étape supplémentaire et utiliser simplement du BK-4 pré-fabriqué.

En outre, vos ratios semblent incorrects. La méthylamine devrait représenter environ 100 ml pour 50 g de BK-4 (en supposant qu'il s'agisse bien de BK-4).

Le problème suivant concerne à nouveau vos proportions pour l'acidification. 200 ml d'acétone sont excessifs. De plus, vous utilisez une quantité insuffisante de HCl. Le rapport HCl/acétone doit être de 10/1.

Vous devez à présent combiner ces composants comme précédemment et les ajouter lentement en attendant que le niveau de pH se stabilise entre chaque ajout. Il me semble qu'il n'y a pas eu de réaction lors de l'ajout de la méthylamine. Est-il possible que cela soit dû au fait que vous n'avez pas réellement fabriqué le bk4 ?

Où avez-vous obtenu la méthylamine ? Avez-vous observé une réaction exothermique ? La température a-t-elle augmenté au fur et à mesure que vous ajoutiez de la méthylamine ? Avez-vous senti une forte odeur de méthylamine ?

En général, tous ces éléments sont les signes d'une réaction. L'odeur disparaît également après 2 heures de mélange à un peu moins de 40ºC.

 

[Kiteretsu_D]

Je n'ai pas pu trouver de revendeur local de 2b4mp dans mon pays, c'est pourquoi je l'ai fabriqué, mais je pense que c'est correct parce que la réaction s'est produite parce que lorsque j'ai obtenu la poudre, elle me faisait pleurer et ma main me démangeait, deuxièmement j'ai utilisé du benzène parce que c'est ce qui est mentionné dans la synthèse, je ne savais pas que le dcm est une bien meilleure option, troisièmement oui lorsque j'ai ajouté de la méthylamine la température augmentait j'avais l'habitude d'ajouter de la goutte lorsque la température était autour de 35-40 après avoir ajouté de la méthylamine elle montait à 50-55° puis j'ai attendu que la température redescende.

 

[freedum]

55 est beaucoup trop chaud. Si votre température de base est de 25, ajoutez-la lentement tout en remuant, vous la maintiendrez autour de 35. Lorsque vous avez ajouté la totalité des 100 ml et que vous êtes sûr que la température ne continue pas à grimper, vous pouvez appliquer une chaleur de 37-38 pendant 2 heures. Il ne faut pas non plus trop cuire, car cela donne un produit plus sale. Je trouve que j'obtiens un très bon rendement lorsque je respecte ces règles.

 

[freedum]

Précipité propre, presque blanc.

 

[freedum]

J'obtiens un top rouge très fin, que je pourrais facilement enlever à l'aspirateur et qui ne nécessiterait qu'un lavage minimal à l'acétone après l'opération.

 

[freedum]

Voici une comparaison de deux lots qui ont été congelés pendant 24 heures. Le lot en rouge a été cuit à une température plus élevée et pendant une période plus longue, sans que l'on prête beaucoup d'attention à l'ajout de DCM et à la chaleur. Le moment exact de l'ajout de la méthylamine n'a pas non plus été soigneusement contrôlé.

 

[TheVacuumGuy]

Top rouge fin

 

[Kiteretsu_D]

Je portais un masque, donc je n'ai pas senti grand-chose, ce n'était pas si grave que ça, mais c'était grave.

 

[TheVacuumGuy]

En êtes-vous sûr ou la recette est-elle erronée ?

 

[freedum]

Différents niveaux de ph

 

[freedum]

Du blanc clair à ce

 

[freedum]

Précipité propre de haute qualité 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

J'aimerais pouvoir venir

 

[Dr. MMX]

Tout d'abord, vous devriez simplement faire du 2b4m à partir de 4 MP en le laissant dans un solvant pour une synthèse 4mmc. Je veux dire que ce serait plus facile.
Si tu veux faire ça comme tu l'as fait, tu devrais le cristalliser dans un solvant pour te débarrasser des impuretés. Vous avez besoin d'un bk4 propre
Il était probablement très impur et ne voulait pas réagir, c'est pourquoi tu as obtenu cette couleur verte, mais c'est vraiment difficile à dire.
Il est certain que vous ne pouvez pas ajouter de l'eau chaude, il faut toujours ajouter de l'eau froide pour se débarrasser de la méthylamine, c'est plus efficace.
La prochaine fois, utilisez de l'acétone glacée avant l'acidification et remuez un mélange.

Je crois que c'est parce que ton 4bk n'a pas réagi, tu es sûr que c'était 50 grammes ? ou c'était 50 grammes comme sur les photos ? alors tu avais probablement un ratio de 10g:70ml dans ton flacon.
Tu ne peux pas obtenir de 4mmc à partir de là, tu dois réussir la réaction BK4 + MMA pour obtenir ta mephedrone plus tard tu n'as pas fait ça alors essaye encore une fois !
Le BK4 doit ressembler à des cristaux de neige si tu veux le cristalliser, mais ce n'est pas nécessaire, tu peux le laisser dans le solvant que tu utiliseras pour la synthèse du 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 grammes avec de l'humidité, je ne sais pas pourquoi il n'a pas été séché je l'ai laissé à l'air pendant plus de 6 heures

 

[Dr. MMX]

Vous avez dû faire quelques erreurs, essayez encore et lisez attentivement les articles que l'expert a partagés, vous trouverez le problème à coup sûr.

 

[Dr. MMX]

Êtes-vous sûr d'avoir respecté les délais des étapes requises ? Par exemple, faire attention à ne pas ajouter le peroxyde avant que le bromure ne soit suffisamment agité. La température n'était-elle pas trop élevée ?
Avez-vous vérifié le pH après avoir utilisé le bicarbonate de sodium ?

 

[Kiteretsu_D]

La température était élevée lorsque j'ai ajouté du peroxyde et de la méthylamine dans les deux étapes, quelle est la température requise ?

 

[Dr. MMX]

Je n'ai pas regardé la vidéo. Je pense qu'il est temps de demander à un expert
Peut-être que @G.Patton pourrait vous aider. J'aimerais également savoir ce qu'il en est.

 

[Dr. MMX]

le problème avec le 2b4m lui-même ici, c'est qu'il n'a même pas réagi, peut-être qu'en EA il l'aurait fait.

 

[Kiteretsu_D]

Qu'entendez-vous par "je peux le laisser dans le bk4" ? Pouvez-vous m'expliquer le processus ou partager le lien ?

 

[Dr. MMX]

Vous pouvez obtenir du 2b4m en ajoutant du Br2 à du 4MP dans un solvant que vous utiliserez plus tard pour la synthèse du 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

Je n'ai pas de br2, je suis une synthèse différente.