Mon expérience est donc la suivante
100g 2b3c
300dcm
200méthylamine40% aqua
3 heures d'agitation
J'utilise un verre scellé de 1,8l, je mets du papier d'aluminium entre le couvercle et le verre pour qu'il n'y ait pas d'odeur ou de gaz qui s'échappe.
Après la réaction
2 fois lavage avec de l'eau distillée
1 fois extraire la phase aqueuse avec dcm
mettre dans le rm,
ajouter la même quantité d'eau fraîche dans le rm
Mettre l'agitateur magnétique.
acidification goutte à goutte jusqu'à ph6, environ 50-55ml HCI,
après cela, prendre la couche d'eau, l'évaporer, la laisser cristalliser, ce qui prend un certain temps.
opt. rotovap jusqu'à ce que 50% de l'eau ait disparu, puis goutte d'air
L'éthylacétate est possible, cela ne prend que 20 minutes, pas de chauffage nécessaire, même procédure que pour le dcm.
Lors de l'utilisation de l'EA, la couche supérieure est organique, la couche inférieure est de l'eau.
Quand on utilise le dcm, c'est l'inverse
J'ai attendu au moins 2 jours jusqu'à ce que les cristaux commencent à se former, ceux de la photo n'ont pas été lavés à l'acétone mais après cela ils sont comme du verre. C'est très bien.
Mais je dois dire que le yeald n'est pas très bon, peut-être 20-30%.
Je ne sais pas pourquoi.
Quel est le rendement de 100g de 2b3c ?