Synthèse de la cocaïne
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Pourquoi avez-vous décidé de le synthétiser ? Il est beaucoup plus facile d'acheter un produit préparé dans des conditions naturelles (à partir de feuilles).
J'ai trouvé ceci il y a quelque temps. Il s'agit de la synthèse de la cocaïne à l'aide de la tropinone qui, je crois, est disponible dans le commerce.
J'ai fait un copier-coller.
================================================================= Ce fichier fait partie de l'aperçu 1999 des archives hyperréalistes sur les drogues. Cet instantané est hébergé par Erowid et ne sera pas mis à jour après octobre 1999. Les informations contenues dans ces fichiers peuvent être obsolètes. Voir les Psychoactive Vaults d'Erowid pour des informations plus récentes. ================================================================= From : [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups : alt.drugs Subject : Cocaine Synthesis Date : 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID : <[email protected]> Enjoy ! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Cocaine Synthesis Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Bien que cette drogue soit classée parmi les anesthésiques locaux, j'ai choisi de la classer parmi les hallucinogènes en raison des effets psychotomimétiques qu'elle produit. La cocaïne n'est pas une phényléthylamine, mais elle produit une excitation du système nerveux central ou des effets stimulants qui ressemblent beaucoup à ceux des amphétamines, en particulier des méthylènedioxyamphétamines. Cela est dû à l'inhibition par la cocaïne de la recapture de la norépinéphérine libérée par les terminaisons nerveuses adrénergiques, ce qui entraîne une stimulation adrénergique accrue des récepteurs de la norépinéphrine. L'augmentation de la sensation de bien-être et l'état euphorique intense, mais de courte durée, produits par la cocaïne nécessitent une administration fréquente. La cocaïne ne pénètre pas la peau intacte, mais est facilement absorbée par les muqueuses, d'où la nécessité de la sniffer. C'est ce qui explique l'ulcération de la cloison nasale après que la cocaïne a été sniffée pendant de longues périodes. La formule de base de la cocaïne commence par l'achat ou la fabrication de tropinone, la conversion de la tropinone en 2-carbométhoxytropinone (également connu sous le nom de méthyl-tropan-3-one-2-carboxylate), la réduction de cette dernière en ecgonine et la transformation de cette dernière en cocaïne. Cela semble facile ? Ce n'est pas vraiment simple, mais avec les nouvelles politiques de Reagan en matière de drogues, qui répriment la contrebande de drogues aux frontières, cette cocaïne synthétique pourrait être la source de l'avenir. Cette synthèse vaut certainement la peine d'être réalisée étant donné les prix élevés que la cocaïne atteint aujourd'hui. Comme d'habitude, je commencerai par les précurseurs et les intermédiaires qui mènent au produit. Succindialdéhyde. Il est également possible de l'acheter. On ajoute 23,2 g de poudre de succinaldoxime dans 410 ml d'acide sulfurique 1 N et on ajoute goutte à goutte, sous agitation à 0Ą, une solution de 27,6 g de nitrite de sodium dans 250 ml d'eau pendant 3 heures. Après l'addition, agiter et laisser le mélange s'élever à la température ambiante pendant environ 2 heures, en veillant à ce que l'air extérieur ne pénètre pas dans la réaction. Incorporer 5 g de carbonate de Ba et filtrer. Extraire le filtrat avec de l'éther et sécher, évaporer dans le vide pour obtenir le succindialdéhyde. Ceci est tiré du JOC, 22, 1390 (1957). Pour fabriquer le succinaldoxime, voir JOC, 21, 644 (1956). Synthèse complète du succindialdéhyde. JACS, 68, 1608 (1946). Dans un ballon de 2 litres à 3 cols équipé d'un agitateur, d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir d'addition, on mélange 1 litre d'éthanol, 67 g de pyrrole fraîchement distillé et 141 g de chlorhydrate d'hydroxylamine. Chauffer à reflux jusqu'à dissolution, ajouter 106 g de carbonate de sodium anhydre par petites portions aussi rapidement que la réaction le permet. Chauffer à reflux pendant 24 heures et filtrer le mélange. Évaporer le filtrat jusqu'à siccité sous vide. Reprendre le résidu dans une quantité minimale d'eau bouillante, décolorer au charbon, filtrer et laisser recristalliser au réfrigérateur. Filtrer pour obtenir le produit et concentrer pour obtenir une récolte supplémentaire. Le rendement de la poudre de succinaldoxime est d'un peu plus de 40 g, le mp est de 171-172Ą. Placer 5,8 g de la poudre ci-dessus dans un bécher de 250 ml et ajouter 54 ml d'acide sulfurique à 10 %. Refroidir à 0Ą et ajouter par petites portions 7 g de nitrite de sodium (si vous ajoutez le nitrite trop rapidement, des vapeurs de dioxyde d'azote se dégageront). Une fois le dioxime complètement dissous, laisser la solution se réchauffer jusqu'à 20Ą et l'effervescence se terminer. Neutraliser la solution jaune au tournesol en ajoutant de petites portions de carbonate de baryum. Filtrer le sulfate de baryum qui précipite. Le filtrat est du succindialdéhyde pur à 90 % et n'est pas purifié davantage pour la réaction de création de la tropinone. Effectuez cette procédure trois fois de plus pour obtenir la quantité appropriée pour l'étape suivante, ou multipliez les quantités données par quatre et procédez comme décrit ci-dessus. Prenez la quantité totale de succinaldéhyde (obtenue à partir de 4 des synthèses ci-dessus combinées) et sans autre traitement ou purification (il vaut mieux que ce soit 15,5 g de succindialdéhyde) et mettez-la dans un erlenmeyer d'une capacité de 4 à 5 litres. Ajouter 21,6 g de chlorhydrate de méthylamine, 46,7 g d'acide acétonedicarboxylique et suffisamment d'eau pour obtenir un volume total de 2 litres. Ajuster le pH à 8-10 en ajoutant lentement une solution saturée de phosphate disodique. Le condensat de cette réaction (laisser prendre pendant environ 6 jours) est extrait avec de l'éther, la solution éthérée est séchée sur du sulfate de sodium et distillée, le produit revenant à 113Ą à 25 mm de pression est recueilli. Après refroidissement, 14 g de tropinone cristallisent à l'état pur. La tropinone peut également être obtenue par oxydation de la tropine par le bichromate de potassium, mais je n'ai pas trouvé les spécificités de cette opération. 2-Carbométhoxytropinone. Un mélange de 1,35 g de méthoxyde de sodium (il s'agit de sodium dans une quantité minimale de méthanol), 3,5 g de tropinone, 4 ml de diméthylcarbonate et 10 ml de toluène est porté à reflux pendant 30 min. Coo] à 0Ą et ajouter 15 ml d'eau contenant 2,5 g de chlorure d'ammonium. Extraire la solution après agitation avec quatre portions de 50 ml de chloroforme, sécher, évaporer le chloroforme dans le vide. Dissoudre le résidu huileux dans 100 ml d'éther, laver deux fois avec un mélange de 6 ml de carbonate de potassium saturé et de 3 ml de KOH 3 N. Sécher et évaporer sous vide. Sécher et évaporer dans le vide pour récupérer la tropinone qui n'a pas réagi. Reprendre l'huile dans une solution de chlorure d'ammonium aqueux et extraire avec du chloroforme, sécher et évaporer dans le vide pour obtenir une huile. Dissoudre l'huile dans de l'acétone chaude, refroidir et gratter l'intérieur du ballon avec une tige de verre pour précipiter le 2- carbométhoxytropinone. Recristalliser 16 g de ce produit dans 30 ml d'acétate de méthyle chaud et ajouter 4 ml d'eau froide et 4 ml d'acétone. Mettre au congélateur pendant 2 heures 1/2 à 3 heures. Filtrer et laver le précipité avec de l'acétate de méthyle froid pour obtenir le produit pur. Méthylecgonine. 0,4 mole de tropinone est suspendue dans 80 ml d'éthanol dans un ballon d'hydrogénation de Parr (ou quelque chose qui peut supporter 100 psi sans réagir à la réaction, comme de l'acier inoxydable ou du verre). 10 g de nickel de Raney sont ajoutés avec une bonne agitation (en remuant ou en secouant), suivis de 2 à 3 ml de solution de NaOH à 20 %. Fermer le récipient, introduire une atmosphère d'hydrogène de 50 psi (après avoir rincé le récipient avec de l'hydrogène) et chauffer à 40-50Ą. Lorsqu'il n'y a plus d'absorption d'hydrogène (la jauge de pression reste stable après être tombée à son point le plus bas), évacuer la pression et filtrer le nickel, rincer la bouteille avec du chloroforme et utiliser ce rinçage pour éliminer le nickel qui se trouve encore sur le papier-filtre. Rendre le filtrat basique avec du KOH après refroidissement à 10Ą. Extraire à sec avec du chloroforme et évaporer le chloroforme sous vide pour obtenir une huile. Mélanger l'huile et le précipité éventuel avec un volume égal d'éther sec et filtrer. Ajouter de l'éther sec au filtrat jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité, filtrer et ajouter au reste du précipité. Recristalliser à partir d'isopropanol pour obtenir de la méthylecgonine pure. Tester l'activité. Si elle est active, passer à l'étape concernant la cocaïne. Si elle n'est pas active, procéder comme suit. Agiter avec du charbon actif pendant 30 minutes, filtrer, évaporer dans le vide, dissoudre le liquide brun dans du méthanol et neutraliser avec de l'acide HCI à 10 % dans de l'éther sec. Évaporer l'éther jusqu'à ce que les deux couches disparaissent et laisser reposer pendant 2 heures à 0Ą pour précipiter le produit titre. Il existe de nombreuses façons de réduire la 2-carbométhoxytropinone en méthylecgonine. J'ai choisi de concevoir une réduction au nickel de Raney parce qu'elle est bon marché et moins suspecte que le LAH et qu'elle est beaucoup plus facile que les amalgames au zinc ou au sodium. Cocaïne. 4,15 g de méthylecgonine et 5,7 g d'anhydride benzoïque dans 150 ml de benzène sec sont reflués doucement pendant 4 heures en prenant des précautions contre l'H20 dans l'air (tube de séchage). On refroidit dans un bain de glace, on acidifie soigneusement avec de l'acide chlorhydrique, on sèche et on évapore sous vide pour obtenir une huile rouge que l'on traite avec une petite portion d'isopropanoï pour précipiter la cocaïne. Comme vous pouvez le constater, il s'agit d'une véritable corvée. Les feuilles de coca donnent de l'ecgonine qui, comme vous pouvez le constater, n'est qu'à un saut de la cocaïne. Si vous pouvez obtenir de l'ecgonine, dissolvez-en 8l/2 g dans 100 ml d'éthanol et faites passer du gaz HC1 sec (bulles) à travers cette solution pendant 30 minutes. Laissez refroidir à température ambiante et laissez reposer pendant encore 11/2 heures. Refluxer doucement pendant 30 minutes et évaporer dans le vide. Basifier l'huile résiduelle avec du NaOH et filtrer pour obtenir 8,4 g de méthylecgonine, qui est convertie en cocaïne comme dans l'étape de la cocaïne ci-dessus. On trouvera ci-dessous une méthode un peu plus facile de production de tropinone selon les méthodes générales de Willstatter, qui a contribué à la première production synthétique de cocaïne et de plusieurs autres alcaloïdes. Après avoir examiné cette méthode, je l'ai trouvée plus simple que la précédente à bien des égards. Tropinone. 10 g de diacétate de pyrrolidinediéthyle sont chauffés avec 10 g de cymène et 2 g de poudre de sodium, la réaction ayant lieu à environ 160Ą. Pendant la réaction (qui est terminée en 10 minutes environ), la température ne doit pas dépasser 172Ą. Le produit de la réaction est dissous dans l'eau, puis saturé de carbonate de potassium, et l'huile qui se sépare est bouillie avec de l'acide sulfurique dilué. 2,9 g de picrate de tropinone se forment et sont filtrés. Voici deux autres formules élaborées par Willstatter qui produisent de la tropinone à partir de la tropine. Notez les différences de rendement. Tropinone. À une solution de 25 g de tropine, dissoute dans 10 fois son poids d'acide sulfurique à 20 %, on ajoute 25 g d'une solution de permanganate de potassium à 4 %, par portions de 2 ou 3 g, pendant 45 minutes, tout en maintenant la température à 10-12Ą. L'ajout de permanganate provoque de la chaleur (maintenir la température à 10-12Ą) et la précipitation du dioxyde de manganèse. Le mélange réactionnel est complet en une heure. Un large excès de NaOH est ajouté et la réaction est distillée à la vapeur jusqu'à ce qu'un litre de distillat soit recueilli. La tropinone est isolée sous forme de composé dibenzal en mélangeant le distillat avec 40 g de benzaldéhyde dans 500 cc d'alcool et 40 g de solution d'hydroxyde de sodium à 10 %. Laisser reposer plusieurs jours pour obtenir la dibenzaltropinone sous forme d'aiguilles jaunes. Rendement : 15,5 g, 28%. Recristalliser à partir d'éthanol pour purifier. Tropinone. Une solution de 12 g d'acide chromique dans la même quantité d'eau (12 g) et 60 g d'acide acétique glacial est ajoutée goutte à goutte sous agitation pendant 4 heures à une solution de 25 g de tropine dans 500 cc d'acide acétique glacial qui a été chauffée à 60-70Ą et maintenue à cette température pendant l'addition. Chauffer le mélange brièvement sur un bain de vapeur jusqu'à ce que tout l'acide chromique ait disparu, refroidir et alcaliniser fortement avec NaOH. Extraire avec six portions de 500 cc d'éther et évaporer l'éther dans le vide pour obtenir une huile qui cristallise facilement. Purifier par conversion au picrate ou par distillation fractionnée, en recueillant la fraction à 224-225Ą à 714 mm dans le vide. Les tropinones peuvent être utilisées dans la formule ci-dessus (ou dans une formule que vous avez trouvée ailleurs) pour être converties en cocaïne. N'oubliez pas de recristalliser la 2-carbométhoxytropinone avant de la convertir en méthylecgonine.
J'ai fait un copier-coller.
================================================================= Ce fichier fait partie de l'aperçu 1999 des archives hyperréalistes sur les drogues. Cet instantané est hébergé par Erowid et ne sera pas mis à jour après octobre 1999. Les informations contenues dans ces fichiers peuvent être obsolètes. Voir les Psychoactive Vaults d'Erowid pour des informations plus récentes. ================================================================= From : [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups : alt.drugs Subject : Cocaine Synthesis Date : 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID : <[email protected]> Enjoy ! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Cocaine Synthesis Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Bien que cette drogue soit classée parmi les anesthésiques locaux, j'ai choisi de la classer parmi les hallucinogènes en raison des effets psychotomimétiques qu'elle produit. La cocaïne n'est pas une phényléthylamine, mais elle produit une excitation du système nerveux central ou des effets stimulants qui ressemblent beaucoup à ceux des amphétamines, en particulier des méthylènedioxyamphétamines. Cela est dû à l'inhibition par la cocaïne de la recapture de la norépinéphérine libérée par les terminaisons nerveuses adrénergiques, ce qui entraîne une stimulation adrénergique accrue des récepteurs de la norépinéphrine. L'augmentation de la sensation de bien-être et l'état euphorique intense, mais de courte durée, produits par la cocaïne nécessitent une administration fréquente. La cocaïne ne pénètre pas la peau intacte, mais est facilement absorbée par les muqueuses, d'où la nécessité de la sniffer. C'est ce qui explique l'ulcération de la cloison nasale après que la cocaïne a été sniffée pendant de longues périodes. La formule de base de la cocaïne commence par l'achat ou la fabrication de tropinone, la conversion de la tropinone en 2-carbométhoxytropinone (également connu sous le nom de méthyl-tropan-3-one-2-carboxylate), la réduction de cette dernière en ecgonine et la transformation de cette dernière en cocaïne. Cela semble facile ? Ce n'est pas vraiment simple, mais avec les nouvelles politiques de Reagan en matière de drogues, qui répriment la contrebande de drogues aux frontières, cette cocaïne synthétique pourrait être la source de l'avenir. Cette synthèse vaut certainement la peine d'être réalisée étant donné les prix élevés que la cocaïne atteint aujourd'hui. Comme d'habitude, je commencerai par les précurseurs et les intermédiaires qui mènent au produit. Succindialdéhyde. Il est également possible de l'acheter. On ajoute 23,2 g de poudre de succinaldoxime dans 410 ml d'acide sulfurique 1 N et on ajoute goutte à goutte, sous agitation à 0Ą, une solution de 27,6 g de nitrite de sodium dans 250 ml d'eau pendant 3 heures. Après l'addition, agiter et laisser le mélange s'élever à la température ambiante pendant environ 2 heures, en veillant à ce que l'air extérieur ne pénètre pas dans la réaction. Incorporer 5 g de carbonate de Ba et filtrer. Extraire le filtrat avec de l'éther et sécher, évaporer dans le vide pour obtenir le succindialdéhyde. Ceci est tiré du JOC, 22, 1390 (1957). Pour fabriquer le succinaldoxime, voir JOC, 21, 644 (1956). Synthèse complète du succindialdéhyde. JACS, 68, 1608 (1946). Dans un ballon de 2 litres à 3 cols équipé d'un agitateur, d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir d'addition, on mélange 1 litre d'éthanol, 67 g de pyrrole fraîchement distillé et 141 g de chlorhydrate d'hydroxylamine. Chauffer à reflux jusqu'à dissolution, ajouter 106 g de carbonate de sodium anhydre par petites portions aussi rapidement que la réaction le permet. Chauffer à reflux pendant 24 heures et filtrer le mélange. Évaporer le filtrat jusqu'à siccité sous vide. Reprendre le résidu dans une quantité minimale d'eau bouillante, décolorer au charbon, filtrer et laisser recristalliser au réfrigérateur. Filtrer pour obtenir le produit et concentrer pour obtenir une récolte supplémentaire. Le rendement de la poudre de succinaldoxime est d'un peu plus de 40 g, le mp est de 171-172Ą. Placer 5,8 g de la poudre ci-dessus dans un bécher de 250 ml et ajouter 54 ml d'acide sulfurique à 10 %. Refroidir à 0Ą et ajouter par petites portions 7 g de nitrite de sodium (si vous ajoutez le nitrite trop rapidement, des vapeurs de dioxyde d'azote se dégageront). Une fois le dioxime complètement dissous, laisser la solution se réchauffer jusqu'à 20Ą et l'effervescence se terminer. Neutraliser la solution jaune au tournesol en ajoutant de petites portions de carbonate de baryum. Filtrer le sulfate de baryum qui précipite. Le filtrat est du succindialdéhyde pur à 90 % et n'est pas purifié davantage pour la réaction de création de la tropinone. Effectuez cette procédure trois fois de plus pour obtenir la quantité appropriée pour l'étape suivante, ou multipliez les quantités données par quatre et procédez comme décrit ci-dessus. Prenez la quantité totale de succinaldéhyde (obtenue à partir de 4 des synthèses ci-dessus combinées) et sans autre traitement ou purification (il vaut mieux que ce soit 15,5 g de succindialdéhyde) et mettez-la dans un erlenmeyer d'une capacité de 4 à 5 litres. Ajouter 21,6 g de chlorhydrate de méthylamine, 46,7 g d'acide acétonedicarboxylique et suffisamment d'eau pour obtenir un volume total de 2 litres. Ajuster le pH à 8-10 en ajoutant lentement une solution saturée de phosphate disodique. Le condensat de cette réaction (laisser prendre pendant environ 6 jours) est extrait avec de l'éther, la solution éthérée est séchée sur du sulfate de sodium et distillée, le produit revenant à 113Ą à 25 mm de pression est recueilli. Après refroidissement, 14 g de tropinone cristallisent à l'état pur. La tropinone peut également être obtenue par oxydation de la tropine par le bichromate de potassium, mais je n'ai pas trouvé les spécificités de cette opération. 2-Carbométhoxytropinone. Un mélange de 1,35 g de méthoxyde de sodium (il s'agit de sodium dans une quantité minimale de méthanol), 3,5 g de tropinone, 4 ml de diméthylcarbonate et 10 ml de toluène est porté à reflux pendant 30 min. Coo] à 0Ą et ajouter 15 ml d'eau contenant 2,5 g de chlorure d'ammonium. Extraire la solution après agitation avec quatre portions de 50 ml de chloroforme, sécher, évaporer le chloroforme dans le vide. Dissoudre le résidu huileux dans 100 ml d'éther, laver deux fois avec un mélange de 6 ml de carbonate de potassium saturé et de 3 ml de KOH 3 N. Sécher et évaporer sous vide. Sécher et évaporer dans le vide pour récupérer la tropinone qui n'a pas réagi. Reprendre l'huile dans une solution de chlorure d'ammonium aqueux et extraire avec du chloroforme, sécher et évaporer dans le vide pour obtenir une huile. Dissoudre l'huile dans de l'acétone chaude, refroidir et gratter l'intérieur du ballon avec une tige de verre pour précipiter le 2- carbométhoxytropinone. Recristalliser 16 g de ce produit dans 30 ml d'acétate de méthyle chaud et ajouter 4 ml d'eau froide et 4 ml d'acétone. Mettre au congélateur pendant 2 heures 1/2 à 3 heures. Filtrer et laver le précipité avec de l'acétate de méthyle froid pour obtenir le produit pur. Méthylecgonine. 0,4 mole de tropinone est suspendue dans 80 ml d'éthanol dans un ballon d'hydrogénation de Parr (ou quelque chose qui peut supporter 100 psi sans réagir à la réaction, comme de l'acier inoxydable ou du verre). 10 g de nickel de Raney sont ajoutés avec une bonne agitation (en remuant ou en secouant), suivis de 2 à 3 ml de solution de NaOH à 20 %. Fermer le récipient, introduire une atmosphère d'hydrogène de 50 psi (après avoir rincé le récipient avec de l'hydrogène) et chauffer à 40-50Ą. Lorsqu'il n'y a plus d'absorption d'hydrogène (la jauge de pression reste stable après être tombée à son point le plus bas), évacuer la pression et filtrer le nickel, rincer la bouteille avec du chloroforme et utiliser ce rinçage pour éliminer le nickel qui se trouve encore sur le papier-filtre. Rendre le filtrat basique avec du KOH après refroidissement à 10Ą. Extraire à sec avec du chloroforme et évaporer le chloroforme sous vide pour obtenir une huile. Mélanger l'huile et le précipité éventuel avec un volume égal d'éther sec et filtrer. Ajouter de l'éther sec au filtrat jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité, filtrer et ajouter au reste du précipité. Recristalliser à partir d'isopropanol pour obtenir de la méthylecgonine pure. Tester l'activité. Si elle est active, passer à l'étape concernant la cocaïne. Si elle n'est pas active, procéder comme suit. Agiter avec du charbon actif pendant 30 minutes, filtrer, évaporer dans le vide, dissoudre le liquide brun dans du méthanol et neutraliser avec de l'acide HCI à 10 % dans de l'éther sec. Évaporer l'éther jusqu'à ce que les deux couches disparaissent et laisser reposer pendant 2 heures à 0Ą pour précipiter le produit titre. Il existe de nombreuses façons de réduire la 2-carbométhoxytropinone en méthylecgonine. J'ai choisi de concevoir une réduction au nickel de Raney parce qu'elle est bon marché et moins suspecte que le LAH et qu'elle est beaucoup plus facile que les amalgames au zinc ou au sodium. Cocaïne. 4,15 g de méthylecgonine et 5,7 g d'anhydride benzoïque dans 150 ml de benzène sec sont reflués doucement pendant 4 heures en prenant des précautions contre l'H20 dans l'air (tube de séchage). On refroidit dans un bain de glace, on acidifie soigneusement avec de l'acide chlorhydrique, on sèche et on évapore sous vide pour obtenir une huile rouge que l'on traite avec une petite portion d'isopropanoï pour précipiter la cocaïne. Comme vous pouvez le constater, il s'agit d'une véritable corvée. Les feuilles de coca donnent de l'ecgonine qui, comme vous pouvez le constater, n'est qu'à un saut de la cocaïne. Si vous pouvez obtenir de l'ecgonine, dissolvez-en 8l/2 g dans 100 ml d'éthanol et faites passer du gaz HC1 sec (bulles) à travers cette solution pendant 30 minutes. Laissez refroidir à température ambiante et laissez reposer pendant encore 11/2 heures. Refluxer doucement pendant 30 minutes et évaporer dans le vide. Basifier l'huile résiduelle avec du NaOH et filtrer pour obtenir 8,4 g de méthylecgonine, qui est convertie en cocaïne comme dans l'étape de la cocaïne ci-dessus. On trouvera ci-dessous une méthode un peu plus facile de production de tropinone selon les méthodes générales de Willstatter, qui a contribué à la première production synthétique de cocaïne et de plusieurs autres alcaloïdes. Après avoir examiné cette méthode, je l'ai trouvée plus simple que la précédente à bien des égards. Tropinone. 10 g de diacétate de pyrrolidinediéthyle sont chauffés avec 10 g de cymène et 2 g de poudre de sodium, la réaction ayant lieu à environ 160Ą. Pendant la réaction (qui est terminée en 10 minutes environ), la température ne doit pas dépasser 172Ą. Le produit de la réaction est dissous dans l'eau, puis saturé de carbonate de potassium, et l'huile qui se sépare est bouillie avec de l'acide sulfurique dilué. 2,9 g de picrate de tropinone se forment et sont filtrés. Voici deux autres formules élaborées par Willstatter qui produisent de la tropinone à partir de la tropine. Notez les différences de rendement. Tropinone. À une solution de 25 g de tropine, dissoute dans 10 fois son poids d'acide sulfurique à 20 %, on ajoute 25 g d'une solution de permanganate de potassium à 4 %, par portions de 2 ou 3 g, pendant 45 minutes, tout en maintenant la température à 10-12Ą. L'ajout de permanganate provoque de la chaleur (maintenir la température à 10-12Ą) et la précipitation du dioxyde de manganèse. Le mélange réactionnel est complet en une heure. Un large excès de NaOH est ajouté et la réaction est distillée à la vapeur jusqu'à ce qu'un litre de distillat soit recueilli. La tropinone est isolée sous forme de composé dibenzal en mélangeant le distillat avec 40 g de benzaldéhyde dans 500 cc d'alcool et 40 g de solution d'hydroxyde de sodium à 10 %. Laisser reposer plusieurs jours pour obtenir la dibenzaltropinone sous forme d'aiguilles jaunes. Rendement : 15,5 g, 28%. Recristalliser à partir d'éthanol pour purifier. Tropinone. Une solution de 12 g d'acide chromique dans la même quantité d'eau (12 g) et 60 g d'acide acétique glacial est ajoutée goutte à goutte sous agitation pendant 4 heures à une solution de 25 g de tropine dans 500 cc d'acide acétique glacial qui a été chauffée à 60-70Ą et maintenue à cette température pendant l'addition. Chauffer le mélange brièvement sur un bain de vapeur jusqu'à ce que tout l'acide chromique ait disparu, refroidir et alcaliniser fortement avec NaOH. Extraire avec six portions de 500 cc d'éther et évaporer l'éther dans le vide pour obtenir une huile qui cristallise facilement. Purifier par conversion au picrate ou par distillation fractionnée, en recueillant la fraction à 224-225Ą à 714 mm dans le vide. Les tropinones peuvent être utilisées dans la formule ci-dessus (ou dans une formule que vous avez trouvée ailleurs) pour être converties en cocaïne. N'oubliez pas de recristalliser la 2-carbométhoxytropinone avant de la convertir en méthylecgonine.
Ce qu'Athena essaie de vous vendre, c'est une quinzaine de réactions, la 2corbomethoxy tropinone, qui n'est qu'à une benzoylation et à une éthylisation près. Ce n'est pas donné. Cela semble être une synthèse difficile, mais c'est plus difficile qu'il n'y paraît. Cette synthèse n'est pas bonne. Vous allez dépenser beaucoup d'argent pour l'énantiomère inactif et l'homologue du pseudotropane. Elle doit être réalisée à une température de -c°. Je doute qu'elle puisse être réalisée par un amateur. Il y a 3 meilleures synthèses sur Google scholar au moins.
- By Tetrachlor
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