Synthèse du chloroforme par la réaction de l'haloforme

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Synthèse du chloroforme (réaction de l'haloforme)

Matériel requis :

Numéro de série	Nom chimique	Quantité	Numéro CAS
1	Hydroxyde de sodium (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Hypochlorite de sodium (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Acétone (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Eau distillée	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Chlorure de calcium anhydre (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Verrerie requise :

• Bécher de 250 ml
• Tige d'agitation ou agitateur magnétique
• Entonnoir de séparation
• Bécher de 1000 ml
• Entonnoir de Büchner pour la filtration
• Cylindre gradué pour une mesure précise du liquide
• Bain de glace (pour maintenir la température de réaction)

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Processus de synthèse étape par étape

Étape 1 : Préparation de la solution d'hydroxyde de sodium

• Procédure :
  • Mesurer 10 g d'hydroxyde de sodium (NaOH ) et les dissoudre dans 100 ml d'eau distillée dans un bécher de 250 ml.
  • Remuez le mélange à l'aide d'un agitateur magnétique jusqu'à ce qu'il soit complètement dissous.
  • Avertissement concernant une réaction exothermique : La dissolution du NaOH dans l'eau est une réaction exothermique, c'est-à-dire qu'elle produit de la chaleur. Il est donc important de laisser la solution refroidir à température ambiante avant de passer à l'étape suivante.

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Étape 2 : Ajouter l'hypochlorite de sodium (eau de Javel)

• Procédure :
  • Ajoutez soigneusement 200 ml d'hypochlorite de sodium (eau de Javel) à la solution de NaOH préparée. Remuez constamment pour assurer un mélange uniforme.
  • Cette solution est la clé de la réaction haloforme, qui se produit plus tard lorsque l'acétone est introduite.
  • Maintenir le mélange dans un bain de glace si nécessaire pour éviter une surchauffe due à la décomposition de l'hypochlorite de sodium.

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Étape 3 : Ajout de l'acétone (déclenchement de la réaction haloforme)

• Procédure :
  • Ajouter lentement 10 ml d'acétone à la solution d'hypochlorite de sodium-NaOH.
  • Agiter le mélange en continu pendant que la réaction commence. La réaction haloforme commence ici, l'acétone réagissant avec l'hypochlorite de sodium pour produire du chloroforme (CHCl₃) et de l'acétate de sodium.
  • Cette réaction est exothermique et peut produire de la chaleur, c'est pourquoi il faut surveiller la température de près. Maintenez-la en dessous de 17°C en plaçant le bécher dans un bain de glace pour contrôler le taux de réaction.

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Étape 4 : Agitation et surveillance de la réaction

• Procédure :
  • Agiter le mélange pendant 20 à 30 minutes tout en maintenant la température. La formation de chloroforme se produira pendant cette période et le produit commencera à précipiter sous la forme d'une couche liquide plus lourde au fond de la solution.
  • Continuer à agiter jusqu'à ce que la formation de chloroforme soit visuellement perceptible sous la forme d'un liquide clair plus dense sous la couche aqueuse supérieure.

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Étape 5 : Séparation du chloroforme

• Procédure :
  • Transférer le mélange dans une ampoule à décanter. Laisser reposer pendant environ 10 minutes pour permettre au chloroforme de se séparer complètement.
  • Égoutter soigneusement la couche inférieure (chloroforme) dans un bécher séparé et propre. Laissez la couche aqueuse contenant des sous-produits tels que l'acétate de sodium et l'excédent d'eau de Javel.

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Étape 6 : Purification et lavage du chloroforme

• Procédure :
  • Laver le chloroforme séparé avec 10 ml d'eau distillée dans une ampoule à décanter. Agiter doucement et laisser décanter. Répéter ce processus trois fois pour éliminer les impuretés et toute couche aqueuse résiduelle.
  • Si nécessaire, ajoutez 5 g de chlorure de calcium anhydre (CaCl₂) au chloroforme pour éliminer toute trace d'eau. Laissez reposer pendant 30 minutes, puis filtrez à travers un entonnoir de Büchner pour éliminer l'agent de séchage.

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Détails de la réaction à l'haloforme :

• La réaction de l'haloforme implique la décomposition de l'acétone (ou des méthylcétones) lorsqu'on la fait réagir avec une source d'halogène comme l'hypochlorite de sodium en présence d'une base.
• Dans ce cas, l'acétone réagit avec l'hypochlorite de sodium et l'hydroxyde de sodium pour donner du chloroforme (CHCl₃) et de l'acétate de sodium.
• Le mécanisme de réaction implique la déprotonation de l'acétone, la formation d'un ion énolate, l'halogénation au niveau du carbone alpha, puis la rupture de la liaison carbone-carbone, ce qui libère le chloroforme.

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Étape 7 : Calcul du rendement

• Rendement pratique :
  • Sur la base de la stoechiométrie de la réaction, 10 ml d'acétone peuvent produire environ 12,3 ml de chloroforme en supposant un rendement de 100 %.
  • Avec un rendement de réaction typique de 80 %, le rendement pratique du chloroforme serait d'environ 9,8 ml.

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Étape 8 : Considérations de sécurité et élimination des déchets

• Sécurité :
  • La réaction est exothermique, il est donc essentiel de contrôler la température à l'aide d'un bain de glace.
  • Le chloroforme est toxique et doit être manipulé dans un endroit bien ventilé ou sous une hotte. Il convient de porter un équipement de protection individuelle (EPI) approprié, tel que des gants et des lunettes de protection.
• Élimination des déchets :
  • Les sous-produits aqueux, y compris l'acétate de sodium, doivent être neutralisés avant d'être éliminés.
  • Tout chloroforme résiduel doit être stocké en toute sécurité dans un récipient correctement étiqueté et éliminé conformément aux réglementations locales en matière de déchets dangereux.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je le fais environ deux fois par mois. Quelques conseils pour le chimiste amateur.
1. oui, il s'agit d'eau de Javel ordinaire, qui contient souvent 5 % d'hypoclorite, mais l'eau de Javel à concentration maximale et l'eau chlorée pour piscine sont respectivement de 7,5 et 10 %, n'utilisez pas d'eau de Javel sans éclaboussures.
2. Mettez-les au réfrigérateur pendant la nuit ou même au congélateur, le slushy est un bon point de départ. Lorsque vous les ouvrez, vous devez en retirer au moins 30 ml, puis ajouter l'acétone. Au bout d'une demi-heure, secouez-le. Nous ralentissons la réaction en ne l'agitant pas au début, nous n'essayons pas de la faire chauffer. Au bout de 2 heures, agitez à nouveau et vous pouvez serrer les bouchons. Remettez-les au réfrigérateur. Vérifiez-les au bout de quelques heures (6-10) et laissez s'échapper tout le gaz.
3. Attendez 24 heures. La réaction n'est pas terminée en 12 heures et il est possible qu'elle soit terminée avant 24 heures, mais cela dépend de la température.
4. Si vous le laissez chauffer, vous obtiendrez du chloroforme jaune. Si vous le faites à température ambiante, vous obtiendrez du chloroforme jaune.
5. Videz la plus grande partie de l'eau salée des récipients, elle doit être claire et sentir le chlore (l'eau). Lorsque vous arrivez aux deux dernières tasses, versez-les dans un récipient pour que vous puissiez att*****r le chloroforme qui s'y serait glissé. Je pense obtenir environ 75 ml par gallon d'eau de Javel/60 ml d'acétone. Le rapport est de 3:1. Il faut 3 molécules d'hypochlorite pour chloroner 1 acétone, donc par moles 3:1. NOTE IMPORTANTE : lorsque vous calculez les moles, soustrayez un peu d'acétone car s'il reste de l'acétone à la fin, il y a un problème irrémédiable car l'acétone se mélange à la fois au chloroforme et à l'eau, de sorte que votre chloroforme ne sèchera pas.
6 Après avoir recueilli tout le brut dans l'entonnoir de séparation et séparé l'eau, je mets le chloroforme dans l'entonnoir de séparation. Je mets le chloroforme à l'arrière du congélateur pendant 2 jours et l'eau, puisqu'elle ne se mélange pas au chloroforme, reste ensemble dans des flaques et des bulles et gèle assez bien. J'obtiens au moins 10 ml d'eau à partir du chloroforme qui a été séparé dans l'entonnoir (100 ml). Maintenant, vous n'obtiendrez pas autant d'agent de séchage, il suffit de le sortir du congélateur et de vider le chloroforme. La glace est restée en grande partie dans les bocaux parce qu'elle a formé un anneau tout autour de l'intérieur qui la maintient dans le bécher, le gobelet, etc. Vous voudrez peut-être le distiller pour en extraire l'acétate de sodium, qui n'a qu'une seule utilité à ma connaissance, mais c'est un bon truc. Je suis sûr qu'il y a d'autres utilisations, mais vous n'en avez pas besoin dans votre chloroforme.
Le chloroforme a une odeur intrigante qui vous donne envie de continuer à le sentir. Ce n'est pas une odeur de chlore, c'est une odeur sèche et une sorte d'odeur de menthe ou de menthol.