CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Procédure opératoire normalisée
Conversion des cannabinoïdes
Isolat de CBD - Δ8 brut
Méthode du réacteur
Aperçu complet

Champ d'application :
Description des procédures nécessaires pour convertir 10 à 20 kg d'isolat de CBD de haute pureté en huile brute de Δ8THC dans un réacteur de 100 litres à l'aide d'un réactif à base d'acide p-toluènesulfonique (TsOH/PTSA).

Besoins en matière de traitement (équipement) :

• Appareil de réaction (réacteur de 100 litres)
• Unité de circulation de la chaleur du réacteur
• Unité de refroidissement du condenseur du réacteur
• Récipients de 5 gallons (qualité alimentaire)
• Récipients de 1 gallon (qualité alimentaire)

Besoins de traitement (solvants et consommables) :

• nHeptane
• Eau distillée
• BiCarbonate de sodium (NaHCO3)
• Sel (NaCl)
• Acide p-toluènesulfonique (TsOH/PTSA)

Équipement de protection individuelle (EPI) :

• Blouse de laboratoire (manches longues)
• Protection des yeux
• Respirateur (résistant aux produits chimiques, 3M)
• Gants noirs en nitrile (5-7 mil)
• Pantalon (pas de short)
• Chaussures antidérapantes à bout fermé

Procédure :

• Ajouter l'isolat de CBD dans le réacteur à enveloppe de verre.
• Chauffez l'isolat de CBD jusqu'à ce qu'il soit semi-liquide.
• Lorsque l'isolat de CBD commence à fondre et à se liquéfier, mettez l'agitateur du réacteur en marche à 100 tr/min.
• Si l'agitateur ne bouge pas ou a du mal à bouger, arrêtez l'agitateur et laissez l'isolat de CBD chauffer plus longtemps jusqu'à ce qu'il soit plus liquide. Une fois la solution liquéfiée, essayez de la remuer à nouveau.
• Ajout de solvant. Ajouter des parts égales (1:1) (CBD:Heptane) de nHeptane propre/à température ambiante par volume de CBD. Ex. 10 kg de CBD = (10 000 ml) d'heptane ajouté dans le réacteur contenant le CBD liquéfié.
• Laisser le CBD et le nHeptane s'homogénéiser complètement en réglant l'agitateur à 100-125 tours/minute.
• Abaisser la température de l'élément chauffant du réacteur à 50°C !
• Laisser la solution CBD/Heptane et le chauffage de circulation se stabiliser complètement à 50°C avant de passer à l'étape suivante (important !).
• Peser le réactif d'acide p-toluènesulfonique à un ratio de 1% en volume de l'isolat de CBD d'entrée. Ex. 1% de réactif PTSA pour 10 000g/10Kg d'isolat de CBD = 100 grammes de réactif PTSA nécessaires.
• Une fois que la température de la solution CBD:Heptane dans le réacteur s'est stabilisée à 50°C et qu'elle est complètement homogène, ajouter lentement le PTSA dans le réacteur. L'ajout de PTSA provoquera une réaction exothermique et augmentera la température de la solution de 20 à 30 degrés Celsius.
• Une fois que l'augmentation de la température s'est stabilisée, augmenter le chauffage à double enveloppe du réacteur jusqu'à 90-102°C (cette température varie en fonction de la température ambiante, de la quantité de réactif : solution, du nombre de tours de l'agitateur, etc. Le point d'ébullition de l'heptane est de 98,4°C).
• Augmenter la température jusqu'à ce qu'un reflux mineur se produise sur l'unité de condensation du réacteur. Observez une légère transpiration sur le condenseur et sur les côtés du réacteur. Un reflux vigoureux n'est PAS nécessaire et n'est pas prévu pour cette méthode.
• Une fois qu'un reflux lent et régulier est atteint, laisser la solution refluer et convertir pendant une durée de 4 heures, sans la perturber.
• Une fois la période de conversion de 4 heures terminée, éteindre le chauffage du réacteur et laisser la solution refroidir à température ambiante (25°C).

Extraction liquide-liquide (LLE) (lavages)
Utilisation de méthodes d'extraction liquide-liquide dans le réacteur à l'aide d'eau distillée, de bicarbonate de sodium (NaHCO3) et de sel (NaCl). Élimination des substances indésirables et neutralisation du pH du Δ8 brut. Les solutions seront homogénéisées dans des conteneurs puis ajoutées au réacteur contenant la solution Δ8 Crude:Heptane. Ce processus se déroulera à température ambiante, avec le circulateur de chaleur en marche et la température réglée égale à la température ambiante (25c) afin d'éliminer toute variation importante de température pendant le LLE.

Lavage #1, lavage à l'eau distillée (x2) Ajouter des parties égales (1:1) d'eau distillée au volume total de la solution dans le réacteur. 10 litres de CBD + 10 litres d'heptane = 20 litres de solution totale. Ajouter 20 litres d'eau distillée dans le réacteur contenant la solution Δ8 brut:Heptane.

• Mettre l'agitateur en marche à 100 tr/min pendant 5 minutes.
• Éteindre l'agitateur et laisser la solution se séparer pendant 30 minutes.
• Après les 30 minutes de séparation, jeter la couche aqueuse/eau au fond du réacteur.

Lavage #2, lavage au bicarbonate de sodium (NaHCO3) (x2). Ajouter 50 g de bicarbonate de sodium à chaque gallon d'eau distillée nécessaire au lavage. Bien agiter/homogénéiser chaque gallon avant de l'ajouter dans le réacteur. 50 g par gallon d'eau distillée. 50 g x 5,28 gallons = 264 g de NaHCO3 total ajouté à l'eau distillée. Ajouter des parties égales (1:1) de la solution NaHCO3/eau distillée dans le réacteur.

• Mettre l'agitateur en marche à 100 tr/min pendant 5 minutes.
• Arrêtez l'agitateur et laissez la solution se séparer pendant 15 minutes.
• Après les 15 minutes de séparation, jeter la couche aqueuse/eau/NaHCO3 au fond du réacteur.

Lavage #3, lavage au sel/NaCl (NaCl) (x2). Ajouter 50 g de sel à chaque gallon d'eau distillée nécessaire au lavage. Bien agiter/homogénéiser chaque gallon avant de l'ajouter dans le réacteur. Même rapport et mêmes procédures de pesée qu'à l'étape 3.2 (lavage au NaHCO3).

• Mettre l'agitateur en marche à 100 tr/min pendant 5 minutes.
• Arrêter l'agitateur et laisser la solution se séparer pendant 15 minutes.
• Après les 15 minutes de séparation, jeter la couche aqueuse/eau/NaCl au fond du réacteur.

Lavage n° 4, lavage à l'eau distillée (x2-4) Ajouter dans le réacteur des parties égales (1:1) d'eau distillée par volume de la solution CBD:Heptane entière. Même volume que pour les lavages précédents.

• Mettre l'agitateur en marche à 100 tr/min pendant 5 minutes.
• Éteindre l'agitateur et laisser la solution se séparer pendant 30 minutes.
• Après les 30 minutes de séparation, jeter la couche aqueuse/eau au fond du réacteur.
• Recueillir une petite quantité de la solution Δ8 Crude:Heptane lavée du réacteur dans un petit bécher de 100 ml.
• Tester le pH de la solution à l'aide de bandelettes de test de pH basique. Le pH cible est de 6,5.
• Si la solution est très éloignée du pH visé, répéter les étapes 3.4 - 3.4.3.1. une ou deux fois de plus pour aider à neutraliser le pH.

Conseils de lavage. Achetez toute l'eau distillée auprès du même fournisseur pour essayer de vous assurer que l'eau distillée a relativement le même pH. Testez le pH de l'eau distillée avant d'ajouter le bicarbonate de sodium ou le sel. Comme le NaHCO3 et le NaCl augmentent tous deux le pH de la solution, si la solution Δ8 Brut:Heptane reste une solution très basique (10-13 pH), vous pouvez ajouter 50 grammes de NaHCO3 par gallon et 25 grammes de NaCl par gallon, ainsi que 3 à 5 lavages à l'eau distillée propre pour aider à la neutralisation de la solution. Plus la solution finale est neutre... plus le produit final obtenu lors de la distillation sera clair.

Δ8 Collecte de l'heptane brut. Retirez et recueillez toute la solution Δ8 Crude:Heptane du réacteur dans des récipients de 5 gallons de qualité alimentaire en vue d'un traitement ultérieur.

• Si la solution ne doit pas être traitée directement pour la récupération et la distillation du solvant, placez les récipients hermétiques dans une armoire de stockage de produits chimiques à température ambiante.
• La solution Δ8 Crude:Heptane doit subir un traitement supplémentaire afin de créer un distillat Δ8 très puissant. La solution doit être débarrassée de toute humidité résiduelle et des solvants via un évaporateur rotatif, et le pétrole brut doit être distillé via un circuit court ou une distillation en couche mince pour créer un produit final.

*CONGRATULATIONS, VOUS AVEZ RÉUSSI À CRÉER DU PÉTROLE BRUT Δ8 DE HAUTE QUALITÉ!*