S'agit-il d'un nouveau sel BMK ? quelqu'un a-t-il une opinion ? la procédure fonctionne-t-elle avec de l'acide phosphorique à 75 % ? Le chinois dit Meilleur rendement et moins cher que le 5449-12-07.
J'ai parlé avec le fournisseur chinois, il m'a dit que le cas BMK mentionné ci-dessus n'est pas BMK. J'ai reçu un tableau, je ne suis pas chimiste, je ne le comprends pas, mais je suis sûr qu'il peut aider quelqu'un. Je pensais qu'il s'agissait d'un nouveau BMK, mais ce n'est pas le cas.
Il faut le saponifier avec une base et ensuite décarboxyler l'acide dans des conditions acides.
Procédure suggérée pour 200 g :
Dissoudre 45 g de NaOh dans 1 litre ou plus d'eau et chauffer à 60-70 °C. Puis, tout en remuant comme un fou, ajouter lentement le BMK sous forme de poudre (s'il n'est pas en poudre mais en grumeaux, le passer au moulin à café). La réaction est instantanée dans ces conditions. Remuez pendant 10 minutes supplémentaires à 70 °C. Si quelque chose n'est pas dissous, ajoutez de l'eau. Si ce n'est toujours pas dissous, il s'agit d'une saleté dont vous ne voulez pas. Filtrez la solution (la filtration sous vide avec un tampon de Celite est la meilleure, mais un filtre à café fonctionne également, vous devez le changer lorsqu'il se colmate).
Laissez refroidir à rt (température ambiante) ou moins et ajoutez tout en remuant 120 ml de HCl à 37 % (soit 45 g de HCl, le HCl à 37 % contient 37 g de HCl par 100 g, le HCl à 30 % contient 30 g de HCl par 100 g - notez qu'il s'agit de grammes et non de volume !) Chauffer jusqu'à ce que le produit commence à mousser, c'est-à-dire le CO2 libéré par la décarboxylation. Lorsque la mousse s'estompe, agiter à la température atteinte pendant 10 minutes supplémentaires. Arrêtez de chauffer et ajoutez 200 g de sel de table (de préférence du gros sel de régénération pour lave-vaisselle) et remuez jusqu'à ce qu'il soit dissous (ou du moins en grande partie). Le produit a également refroidi et vous pouvez maintenant ajouter du bicarbonate de sodium (poudre à lever), ce qui provoquera beaucoup plus de mousse. Procédez ainsi jusqu'à ce qu'il n'y ait plus beaucoup de bulles qui se forment après l'ajout. Attention ! Remuez et attendez entre les ajouts, la réaction peut être retardée et si vous l'ajoutez trop rapidement, vous obtiendrez à coup sûr de la mousse !
Le P2P sera au sommet. Séparer et laver deux fois à l'eau et c'est prêt.
Ne sautez pas la filtration et les lavages à l'eau !
Lorsque la réaction finale est froide, le P2P se sépare bien de la couche d'eau salée et aucun solvant n'est nécessaire pour l'extraction. Si vous souhaitez utiliser un solvant, ajoutez-le avant le bicarbonate. Les solvants appropriés sont : Toluène, Xylène, Ethylacétate/Naphta 1/1. Le DCM ne convient pas ici.
Le rendement sera (selon la qualité du BMK) d'environ 120 g de P2P à partir de 200 g de BMK.
Procédure suggérée pour 200 g :
Dissoudre 45 g de NaOh dans 1 litre ou plus d'eau et chauffer à 60-70 °C. Puis, tout en remuant comme un fou, ajouter lentement le BMK sous forme de poudre (s'il n'est pas en poudre mais en grumeaux, le passer au moulin à café). La réaction est instantanée dans ces conditions. Remuez pendant 10 minutes supplémentaires à 70 °C. Si quelque chose n'est pas dissous, ajoutez de l'eau. Si ce n'est toujours pas dissous, il s'agit d'une saleté dont vous ne voulez pas. Filtrez la solution (la filtration sous vide avec un tampon de Celite est la meilleure, mais un filtre à café fonctionne également, vous devez le changer lorsqu'il se colmate).
Laissez refroidir à rt (température ambiante) ou moins et ajoutez tout en remuant 120 ml de HCl à 37 % (soit 45 g de HCl, le HCl à 37 % contient 37 g de HCl par 100 g, le HCl à 30 % contient 30 g de HCl par 100 g - notez qu'il s'agit de grammes et non de volume !) Chauffer jusqu'à ce que le produit commence à mousser, c'est-à-dire le CO2 libéré par la décarboxylation. Lorsque la mousse s'estompe, agiter à la température atteinte pendant 10 minutes supplémentaires. Arrêtez de chauffer et ajoutez 200 g de sel de table (de préférence du gros sel de régénération pour lave-vaisselle) et remuez jusqu'à ce qu'il soit dissous (ou du moins en grande partie). Le produit a également refroidi et vous pouvez maintenant ajouter du bicarbonate de sodium (poudre à lever), ce qui provoquera beaucoup plus de mousse. Procédez ainsi jusqu'à ce qu'il n'y ait plus beaucoup de bulles qui se forment après l'ajout. Attention ! Remuez et attendez entre les ajouts, la réaction peut être retardée et si vous l'ajoutez trop rapidement, vous obtiendrez à coup sûr de la mousse !
Le P2P sera au sommet. Séparer et laver deux fois à l'eau et c'est prêt.
Ne sautez pas la filtration et les lavages à l'eau !
Lorsque la réaction finale est froide, le P2P se sépare bien de la couche d'eau salée et aucun solvant n'est nécessaire pour l'extraction. Si vous souhaitez utiliser un solvant, ajoutez-le avant le bicarbonate. Les solvants appropriés sont : Toluène, Xylène, Ethylacétate/Naphta 1/1. Le DCM ne convient pas ici.
Le rendement sera (selon la qualité du BMK) d'environ 120 g de P2P à partir de 200 g de BMK.
- By lalalander
Cette procédure peut-elle également être utilisée pour le 5449 ? Ou bien pour le 718-08-1 ? Bien que, la dernière fois que j'ai vérifié, le CAS 718-08-1 était liquide.
- By MISTERBLUEE
Quelle est la formule de l'acide phosphorique si je veux faire fondre le bmk avec lui ?
Étant donné que de nombreux sites commerciaux chinois ont commencé à interdire la vente de BMK, l'ancien numéro CAS 5449-12-7 n'est plus autorisé à apparaître sur ces plates-formes. Afin de permettre à un plus grand nombre de personnes de voir l'affichage des produits BMK, de nombreux fournisseurs affichent les numéros CAS d'autres produits ayant une apparence similaire à celle du BMK en tant que titres.