Acétone (purification et distillation)

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Acétone
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Formule : C3H6O.
Poids moléculaire : 58,0791.
Température d'ébullition : 56.1ºC.
Densité : 0.7899 g/cm³.
Numéro CAS : 67-64-1.
Autres noms : 2-Propanone ; β-Ketopropane ; Diméthyl cétone ; Diméthylformaldéhyde ; Méthyl cétone ; Propanone ; Ether pyroacétique ; (CH3)2CO ; Diméthylcétal ; Cétone propane ; Cétone.

L'acétone est un solvant industriel important utilisé pour la purification des phénéthylamines, des cathinones et d'autres substances. Pour les applications de purification, les exigences de qualité sont très élevées, une teneur de plus de 99 % étant souhaitable. Cette acétone n'est pas toujours disponible. Il est fortement déconseillé d'utiliser de l'acétone de mauvaise qualité, car cela peut entraîner la perte de tous les rendements obtenus au cours des étapes complexes précédentes. Par conséquent, examinons les possibilités d'utilisation de l'acétone de construction, qui est utilisée partout.
Si l'autocollant indique une teneur en %, cela signifie que le reste est constitué d'impuretés : eau, alcool méthylique, homologues de l'acétone, acétals.
Tester l'acétone à la maison.
Commençons par une question simple. À quelle concentration l'acétone cesse-t-elle de dissoudre le plastique ABS ? Préparons 4 solutions d'acétone à 60%, 70%, 80%, 90%, ajoutons-y du plastique ABS et laissons reposer pendant 24 heures. Après agitation :
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Vous pouvez voir que le plastique ne se dissout que dans 90% d'acétone. En d'autres termes, si l'acétone contient plus de 10 % d'eau, cela ne fonctionnera pas. Passons à une autre expérience : pour tester l'acétone, vous aurez besoin de sulfate de cuivre, que vous pouvez acheter librement dans un magasin d'engrais. Les cristaux bleus doivent être réduits en poudre et chauffés avec précaution (le sulfate de cuivre est toxique, il faut le faire dans une casserole non alimentaire sous une hotte et/ou à l'air libre).
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Versez la poudre obtenue avec une petite quantité d'acétone. Remuez le tout. Si l'acétone contient de l'eau, la poudre blanche deviendra bleue au bout d'une minute.
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La photo de comparaison montre de l'acétone pure et de l'acétone avec 20% d'eau. Si après une minute la couleur n'a pas changé au bleu, et que le plastique ABS ne se dissout pas dans cette acétone, alors nous pouvons dire que cette acétone est de très mauvaise qualité, et qu'elle doit être nettoyée.

Purification :
Un distillateur hermétique sera nécessaire pour purifier l'acétone.
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L'acétone est très difficile à sécher ; l'utilisation de nombreux agents de séchage couramment utilisés (même le MgSO4) entraîne la condensation de l'acétone. Pour le séchage, il est pratique d'utiliser le tamis moléculaire 4A et le K2CO3. La distillation sur une petite quantité de KMnO4 peut éliminer les impuretés de l'acétone, telles que les aldéhydes.
L'acétone très pure est obtenue comme suit : saturer du NaI sec (100g/400ml) à 25-30 °C, décanter la solution et la refroidir à -10 °C ; les cristaux de NaI forment un complexe avec l'acétone, qui est filtrée et chauffée à 30 °C ; le liquide résultant est distillé.

L'utilisation d'un sécheur Drierite permet de réduire la teneur en eau de l'acétone à 0,001 % ou moins. L'acétone doit être distillée au préalable pour réduire la teneur en eau à 0,25 %. La Dryite (CaSO4 anhydre) offre la catalyse acide et basique minimale de la formation d'aldol et est l'agent de séchage recommandé pour ce solvant. L'acétone a été agitée avec de la Dryite (25g/L) pendant plusieurs heures avant d'être décantée et distendue avec de la Dryite fraîche (10g/k) à travers une colonne efficace, en maintenant le contact atmosphérique grâce à un tube de séchage en Dryite. La teneur en eau à l'équilibre est d'environ 10-2M. Le Mg(ClO4)2 anhydre ne doit pas être utilisé comme agent de séchage en raison du risque d'EXPLOSION par les vapeurs d'acétone.

Procédure rapide :
L'acétone est séchée avec de la potasse anhydre K2CO3 (environ 5 % du poids de l'acétone) en chauffant le mélange pendant plusieurs heures à reflux, puis versée dans un autre ballon et distillée sur un dessiccateur frais. Le sodium métallique et les alcalis ne conviennent pas au séchage de l'acétone.
Pour son utilisation comme solvant dans l'oxydation de substances organiques avec le permanganate de potassium, l'acétone est distillée en présence d'une petite quantité de permanganate de potassium KMnO4 (jusqu'à ce que la solution devienne violette), de la potasse anhydre K2CO3 est ajoutée pour éliminer l'eau.

L'acétone est très hygroscopique et doit donc être conservée dans un récipient hermétique.
 
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MadHatter

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Excellent tutoriel ! Je vous remercie !
 
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