Bonjour à tous, j'ai reçu il y a 1 mois 5 kg de 52190-28-0 de mon nouveau fournisseur @AnnieGalaxy.
Le produit est marron et semble similaire à l'odeur, la texture et l'apparence de l'original 52190-28-0, les problèmes viennent quand on essaye de faire la synthèse.
Tout d'abord, ce produit n'est pas soluble dans le DCM ou le THF, ni même dans l'EtOH comme le dit la littérature, c'est le premier problème.
Après avoir vu ce problème, j'ai fait la preuve du point de fusion et les résultats sont les mêmes que ceux de la littérature, environ 85ºC. Ce produit n'est soluble que dans l'eau.
Connaissant la méthode de production industrielle de la synthèse de ce produit, j'ai pensé qu'il y avait peut-être des impuretés comme un excès de brome et j'ai lavé avec une solution de thyosulfate de sodium à 10%, mais cela n'a pas fonctionné.
Finalement j'ai essayé la synthèse du Bk-M en dissolvant le produit (50gr 52190-28-0) dans une solution d'eau saturée/NaHSO3 et après j'ajoute du DCM. J'attends la séparation des couches et il semble que le produit était dans le DCM mais lorsque j'ajoute la solution aqueuse de méthylamine, la température n'augmente pas, ce qui m'indique qu'il n'y a pas de méthylamination ici, mais même avec cette indication, j'ai suivi la synthèse. Après 90 minutes de méthylamination, j'arrête l'agitation et cela produit la séparation des couches.
Je prends la couche organique et j'ajoute le HCl 37% goutte à goutte toujours au ph 5.5 et rien n'apparaît après quelques jours.
J'ai essayé la synthèse avec du THF et du NMP et rien ne s'est passé non plus.
Je voudrais savoir s'il y a d'autres personnes qui ont le même problème.
J'ai de la chance car mon nouveau fournisseur @AnnieGalaxy m'a dit que c'était un problème d'usine avant les vacances chinoises de février et qu'elle allait me renvoyer GRATUITEMENT d'autres 5kgs de 52190. Je recommande de travailler avec ce fournisseur, elle est très rapide à répondre aux questions et à donner les cotations.
Merci à @Acidosis pour avoir résolu tous mes doutes concernant la vérification de ce produit et cette synthèse.
Le produit est marron et semble similaire à l'odeur, la texture et l'apparence de l'original 52190-28-0, les problèmes viennent quand on essaye de faire la synthèse.
Tout d'abord, ce produit n'est pas soluble dans le DCM ou le THF, ni même dans l'EtOH comme le dit la littérature, c'est le premier problème.
Après avoir vu ce problème, j'ai fait la preuve du point de fusion et les résultats sont les mêmes que ceux de la littérature, environ 85ºC. Ce produit n'est soluble que dans l'eau.
Connaissant la méthode de production industrielle de la synthèse de ce produit, j'ai pensé qu'il y avait peut-être des impuretés comme un excès de brome et j'ai lavé avec une solution de thyosulfate de sodium à 10%, mais cela n'a pas fonctionné.
Finalement j'ai essayé la synthèse du Bk-M en dissolvant le produit (50gr 52190-28-0) dans une solution d'eau saturée/NaHSO3 et après j'ajoute du DCM. J'attends la séparation des couches et il semble que le produit était dans le DCM mais lorsque j'ajoute la solution aqueuse de méthylamine, la température n'augmente pas, ce qui m'indique qu'il n'y a pas de méthylamination ici, mais même avec cette indication, j'ai suivi la synthèse. Après 90 minutes de méthylamination, j'arrête l'agitation et cela produit la séparation des couches.
Je prends la couche organique et j'ajoute le HCl 37% goutte à goutte toujours au ph 5.5 et rien n'apparaît après quelques jours.
J'ai essayé la synthèse avec du THF et du NMP et rien ne s'est passé non plus.
Je voudrais savoir s'il y a d'autres personnes qui ont le même problème.
J'ai de la chance car mon nouveau fournisseur @AnnieGalaxy m'a dit que c'était un problème d'usine avant les vacances chinoises de février et qu'elle allait me renvoyer GRATUITEMENT d'autres 5kgs de 52190. Je recommande de travailler avec ce fournisseur, elle est très rapide à répondre aux questions et à donner les cotations.
Merci à @Acidosis pour avoir résolu tous mes doutes concernant la vérification de ce produit et cette synthèse.
