Synthèse complète du 4-MMC

Brinda

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Synthèse du 4-MMC

Un grand merci à @WilliamDampier pour m'avoir fourni les réactifs nécessaires à la synthèse de ce composé.

Résumé
La 4-MMC est un stimulant synthétique de la classe des amphétamines et des cathinones. Elle est chimiquement similaire aux composés de cathinone que l'on trouve dans le khat d'Afrique de l'Est.
Elle produit des effets similaires à ceux de la MDMA, des amphétamines et de la cocaïne. Outre ses effets stimulants, elle a également des effets secondaires, dont l'un est le bruxisme (le plus courant). Les effets de la 4-MMC ont été étudiés chez les rats et les humains et les métabolites peuvent être détectés dans l'urine après usage.

Historique
La 4-MMC a été synthétisée pour la première fois en 1929, mais elle n'était pas largement connue jusqu'au début des années 2000, époque à laquelle elle a été redécouverte. À l'époque, son achat et sa vente étaient légaux dans la plupart des pays, mais il est désormais illégal de la synthétiser, de la posséder, de la distribuer et de l'utiliser. Depuis juillet 2012, les États-Unis l'ont définitivement classée dans l'annexe 1 de la loi sur la prévention de l'abus des drogues de synthèse (SDAPA).

Formule : C11H15NO
Masse molaire : 177,247 g/m
Nom IUPAC : (RS)-2-Méthylamino-1-(4-méthylphényl)propan-1-one


Réaction : 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mécanisme de réaction : Double remplacement

Synthèse de la réaction
Dans un RBF de 1000 ml, 1 mole de 2-Bromo-4-Méthylpropiophénone a été dissoute dans 1 mole de Diméthylbenzène. La solution a ensuite été placée sur un agitateur magnétique et une plaque chauffante et on l'a laissée remuer jusqu'à ce que tous les réactifs soient complètement dissous.

Après dissolution du 2-Bromo-4-Méthylpropiophénone dans le (CH3)2C6H4, une mole de méthylamine (CH3NH2) a été pesée et dissoute dans 50 ml de H2O. Cette solution a ensuite été ajoutée à un entonnoir d'addition à pression égale de 100 ml. L'entonnoir d'addition a ensuite été fixé au RBF de 1000 ml et l'addition a commencé à un rythme de 1 goutte par seconde. L'agitateur magnétique a été mis en marche pour permettre une distribution uniforme du CH3NH2 dans la solution.

Une fois que tout le CH3NH2 a été ajouté, le chauffage a été activé et la température a été maintenue à 35 degrés Celsius. La solution a été laissée à réagir pendant 5 heures ou jusqu'à ce qu'une couleur rouge foncé/ambre soit observée.

Le chauffage a ensuite été arrêté et la solution a été séparée et refroidie. Une fois la solution refroidie à température ambiante, la couche aqueuse a été séparée de la couche de solvant en veillant à conserver la couche de solvant dans une bouteille de stockage adéquate jusqu'à utilisation ultérieure. La couche aqueuse restante a été extraite avec 100 ml de (CH3)2C6H4 et une émulsion s'est formée. On a ensuite laissé les couches se séparer, la couche de solvant a été conservée et la couche aqueuse a été rejetée.

Les deux couches de solvant ont été combinées et ajoutées à un bécher de 500 ml. 150 ml (en excès) de HCL ont ensuite été lentement ajoutés à la solution pour former le 4-MMC HCL.

La solution a ensuite été filtrée sous vide pour extraire tout précipité de 4-MMC et purifier le produit. Le filtrat a ensuite été recueilli et évaporé par évaporation rotative jusqu'à l'obtention du produit brut.

La recristallisation a été effectuée en dissolvant le produit dans une solution 50/50 d'EtOH et d'H2O, puis en le laissant s'évaporer pour obtenir un produit plus pur. Une purification supplémentaire peut être effectuée par chromatographie sur colonne avec SiO2, ce qui donne une pureté d'environ 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

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@Brinda Merci pour ce partage !

Avez-vous utilisé un condenseur à reflux tout en maintenant la température à 35 ? Je me demande juste si c'est nécessaire car le pb du xylène est de 138c (du moins selon wiki).
Quel a été le rendement ?
Et quelle a été la concentration de HCL ?
 

Brinda

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Le HCL était à 32 %
J'ai également essayé d'utiliser un condenseur à reflux, mais le xylène est tellement volatil que cela ne sert pas à grand-chose. Je me contente d'utiliser un condenseur à reflux surmonté d'aluminium ou j'utilise simplement de l'aluminium.
Il ne semble pas y avoir de grande différence.
 
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