Réactifs :
Synthèse :
- Indole (cas 120-72-9) 1000 g ;
- Dichlorométhane (CH2Cl2) 15 l ;
- Chlorure d'étain(IV) (SnCl4) 2000 ml ;
- Chlorure de 1-naphtoyle (cas 879-18-5) 1627 g ;
- Nitrométhane (cas 75-52-5) 10 l ;
- Eau distillée 20 l ;
- Acétate d'éthyle (EtOAc) 15 l ;
- Sulfate de sodium ou de magnésium (Na2SO4 ou MgSO4) ;
- Réacteur discontinu de 50 l avec agitateur supérieur ;
- Bain de glace ;
- Source de vide;
- Machine Rotovap;
- Plusieurs seaux ;
- Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
- Entonnoir ;
- Tige de verre et spatule ;
- Plat en pyrex ;
1. 2000 ml de chlorure d'étain(IV) (SnCl4) sont ajoutés en une seule fois à une solution d'indole de 1000 g dans 15 l de dichlorométhane (CH2Cl2) dans un réacteur discontinu de 50 l.
2. Le mélange est agité à température ambiante pendant 30 minutes après retrait d'un bain de glace. Ensuite, le chlorure de 1-naphtoyle 1627 g est ajouté à la suspension réactionnelle par petites portions, suivi par le nitrométhane 10 l.
3. Le mélange est ensuite agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Ensuite, le mélange réactionnel est trempé dans de l'eau glacée à raison de 20 l. Le mélange est filtré afin d'éliminer les précipités inorganiques. Les couches sont séparées.
5. La couche d'eau est extraite avec de l'acétate d'éthyle (EtOAc) 15 l. L'extrait d'EtOAc est combiné avec la couche organique.
6. La phase organique est séchée sur du sulfate de sodium ou de magnésium (Na2SO4 ou MgSO4) et concentrée sous pression réduite. On obtient un produit 3-(1-Naphthoyl)indole solide et cristallin (cas 109555-87-5).
2. Le mélange est agité à température ambiante pendant 30 minutes après retrait d'un bain de glace. Ensuite, le chlorure de 1-naphtoyle 1627 g est ajouté à la suspension réactionnelle par petites portions, suivi par le nitrométhane 10 l.
3. Le mélange est ensuite agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Ensuite, le mélange réactionnel est trempé dans de l'eau glacée à raison de 20 l. Le mélange est filtré afin d'éliminer les précipités inorganiques. Les couches sont séparées.
5. La couche d'eau est extraite avec de l'acétate d'éthyle (EtOAc) 15 l. L'extrait d'EtOAc est combiné avec la couche organique.
6. La phase organique est séchée sur du sulfate de sodium ou de magnésium (Na2SO4 ou MgSO4) et concentrée sous pression réduite. On obtient un produit 3-(1-Naphthoyl)indole solide et cristallin (cas 109555-87-5).
3-(1-Naphthoyl)indole | 109555-87-5
Visitez ChemicalBook pour trouver plus d'informations sur le 3-(1-Naphthoyl)indole(109555-87-5) comme les propriétés chimiques, la structure, le point de fusion, le point d'ébullition, la densité, la formule moléculaire, le poids moléculaire, les propriétés physiques, les informations sur la toxicité, les codes douaniers. Vous pouvez également consulter les...
www.chemicalbook.com
Last edited by a moderator:
