Johdanto.
Haluan esittää huomiollenne tolueenin synteesimenetelmän Freidel-Craftin reaktion kautta. Tämä menetelmä on melko vaikea ja vaatii jonkin verran kemiallista kokemusta, koska siinä on manipulointeja aggressiivisilla kaasuilla, fraktioiduilla tislauksilla ja vaarallisilla aineilla. Jos sinulla on mahdollisuus ostaa tolueenia (metyylibentseeni) kemian kaupasta, se olisi parempi kuin kärsiä ja antaa tämä koe. Muissa tapauksissa käytä tätä menetelmää ja ole varovainen, käytä kaikkia turvavarusteita, kuten kemikaalilasia, käsineitä, kemikaalitakkia ja hengityssuojainta. Suorita kokeet ulosvedettävän koettimen alla tai poistoilmahupun alla hyvin ilmastoidussa tilassa.
Ulkonäkö: väritön neste, jolla on makea, pistävä, bentseenin kaltainen haju;Kiehumispiste: 110,6 °C/760 mm Hg;
Sulamispiste: -95 °C;
Molekyylipaino: 92,141 g/mol;
Tiheys: 0,86694 g/ml (20 °C).
Laitteet ja lasitavarat.
- 2 L x3 Kaksikaulainen pyöreäpohjainen pullo;
- 0,5 L tippusuppilo;
- x2 Lämmitysvaippa;
- x2 kalsiumkloridiputki;
- Lasiputket;
- Lasiputkien liitin pullon kurkkuihin;
- Huuhtelupullo;
- x2 Refluksilauhdutin;
- vesisuihkuimuri;
- Tislauslaite, jossa on vigreux-kolonni;
- Retorttijalusta ja puristin lait***** kiinnittämistä varten;
- Laboratoriovaaka (1-200 g soveltuu);
- 100 ml:n x2 ja 200 ml:n x2 Erlenmeyer-pullot korkkeineen;
- 1 litran mittapullo;
- 200 ml x2; 100 ml x2 dekantterilasit;
- Tavallinen suppilo.
Reagenssit.
- 300 ml rikkihappoa (H2SO4);
- 200 g natriumkloridia (NaCl);
- 500 ml metanolia (MeOH);
- 30 g vedetöntä sinkkikloridia (ZnCl2);
- 92 g vedetöntä alumiinikloridia (AlCl3);
- 500 ml bentseeniä.
Menettely.
1. Ensiksi kootaan tolueenisynteesin laitteisto. Ensimmäisessä vaiheessa kootaan laitteisto suolahappokaasusynteesiä varten. Kaksikaulainen pyöreäpohjainen pullo, joka on yhdistetty tippusuppiloon, jossa on rikkihappoa (H2SO4) (kaasumaisen vetykloridin määrän säätö). Laitetaan natriumkloridia (NaCl) pullon pohjalle ja asetetaan pullo lämmitysmantelin päälle. Yhdistämme pullon ulostulon kalsiumkloridiputken kautta ja johdamme sen lasiputken kautta toisen kaksikaulaisen pyöreäpohjaisen pullon pohjaan.3. Liitä huuhtelupullon ulostuloaukko kalsiumkloridiputkeen ja sen jälkeen lasiputkeen, joka koskettaa kolmannen kaksikaulaisen pullon pohjaa.
4. Liitä huuhtelupullon ulostuloaukko kalsiumkloridiputkeen. Kaadetaan kolman***** kolviin 500 ml bentseeniä, lisätään 92 g vedetöntä alumiinikloridia (AlCl3) ja suljetaan kurkku takaisinvirtauskondensaattorilla, jonka ulostuloaukko on liitetty vesisuihkupumppuun.
5. Suljetaan kol vi. Kytketään laitteisto päälle käynnistämällä bentseenin ja metanolin lämmitys. Heti kun metanoli alkaa kiehua, avaamme rikkihappoa sisältävän tippusuppilon ja aloitamme vetykloridikaasun muodostumisen. Kalsiumkloridiputken läpi kuivattu kloorivety, joka joutuu kiehuvaan metanoliin ZnCl2-katalyytin läsnäollessa, muodostaa monokloorimetaanikaasua (CH3Cl). Kuivattu monokloorimetaanikaasu menee kolviin bentseenin kanssa ja muodostaa tolueenia Friedel-Crafts-alkylaatiomekanismin avulla AlCl3-katalyytin läsnä ollessa.
4. Liitä huuhtelupullon ulostuloaukko kalsiumkloridiputkeen. Kaadetaan kolman***** kolviin 500 ml bentseeniä, lisätään 92 g vedetöntä alumiinikloridia (AlCl3) ja suljetaan kurkku takaisinvirtauskondensaattorilla, jonka ulostuloaukko on liitetty vesisuihkupumppuun.
5. Suljetaan kol vi. Kytketään laitteisto päälle käynnistämällä bentseenin ja metanolin lämmitys. Heti kun metanoli alkaa kiehua, avaamme rikkihappoa sisältävän tippusuppilon ja aloitamme vetykloridikaasun muodostumisen. Kalsiumkloridiputken läpi kuivattu kloorivety, joka joutuu kiehuvaan metanoliin ZnCl2-katalyytin läsnäollessa, muodostaa monokloorimetaanikaasua (CH3Cl). Kuivattu monokloorimetaanikaasu menee kolviin bentseenin kanssa ja muodostaa tolueenia Friedel-Crafts-alkylaatiomekanismin avulla AlCl3-katalyytin läsnä ollessa.
Puhtaiden aineiden kiehumispisteet.
Tolueeni Bp = 111 °C;
Orto-ksyleeni Bp = 144 °C;
Para-ksyleeni Bp = 138 °C;
Meta-ksyleeni Bp = 139 °C.
Last edited:
