Natriumalkoksidien synteesi

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Reaktioastiaan otettiin noin 100 ml alkoholia (metanolia, etanolia, n-propanolia) ja sitä sekoitettiin jatkuvasti magneettisekoittimella. Reaktioastiaan päästettiin argonkaasua, joka oli puhdistettu johtamalla se silikageelipatsaan läpi kosteuden poistamiseksi, jotta se olisi suojattu inertillä kaasulla natrium-alkoholireaktiota suoritettaessa ja jotta reaktion aikana syntyvää vetykaasua laimennettaisiin. Alkoholiin lisättiin 500-1000 mg:n painoisia kiinteitä natriumpaloja. Reaktio suoritettiin aluksi huoneenlämmössä, minkä jälkeen lämpötila nostettiin vähitellen lähelle kyseisen alkoholin kiehumispistettä, jotta natrium liukenisi mahdollisimman paljon, ja natriumin lisääminen lopetettiin, kun liuos oli kylläinen. Sekoittaminen ja kuumentaminen lopetettiin ja kylläisen natriumalkoksidiliuoksen annettiin jäähtyä luonnollisesti noin 16 tuntia, jotta natriumalkoksidikiteiden muodostuminen ja kiteytymisprosessin loppuun saattaminen helpottuisi. Tämän jälkeen ylimääräinen alkoholi poistettiin tyhjiötislauksella ja kehittynyt alkoholi saatiin tal***** tiivistämällä höyry 183 K:n lämpötilassa pidetyssä termostaattiloukussa nestemäisen typen ja asetonin liuoksella. Kiteinen natriumalkoksidi kuivattiin dynaamisessa tyhjiössä 10-2 mbar:n paineessa 16 tunnin ajan huoneenlämmössä ja sen jälkeen korkeassa tyhjiössä 10-5 mbar:n paineessa 8 tunnin ajan. Kuivaus suoritettiin aluksi 303 K:ssa 8 tunnin ajan ja loppuajan 323 K:ssa. Kuivat maitomaisen valkoiset hienot natriumalkoksidikiteet siirrettiin tiiviiseen lasiastiaan ja säilytettiin erittäin puhtaassa argon-ilmakehän hansikaslokerossa. Tyypillinen valokuva, jossa näkyy kiteinen natrium-n-propoksidi:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top