Olivetoli on tärkeä tetrahydrokannabinolin ja sen analogien esiaste. Mutta koska se on yksi DEA:n valvomista kemikaaleista, ei moni salakemisti ole kiinnostunut klassisesta trisyklisestä kannabinoidisynteesistä. olivetolin syntetisointiin on useita tapoja, mutta useimmat niistä liittyvät eksoottisiin kemikaaleihin ja monimutkaisiin laboratoriotekniikoihin. Tämä, jonka jaan, käyttää suhteellisen hankittavia esiasteita ja lasitavaroita kohtuullisilla saannoilla. Olen tehnyt tämän useita kertoja laboratoriossa ja yleensä puhtaus ei mene alle 90 prosentin (GC / MS: n kautta). Se on edelleen melko monimutkainen, mutta se on paras veto IMO. Erilaisten lauhduttimien ja tyhjiötislauksen käyttö vaaditaan.
Olen melko varma, että voit ostaa olivetolia suoraan joiltakin kemikaalitoimittajilta. Ja niin minäkin yleensä *****. Sen syntetisointi on viimeinen keino.
Osa 1 : 3-hydroksi-nonan-2-onin synteesi
1, 159,4 g (1 L) asetonia ja 200 ml 10 %:sta vesipitoista KOH:ta reagoivat 3 L:n 3-kaulaisessa RBF:ssä 0,5 tunnin ajan, 30'C:ssa, jossa on sturring, refluksilauhdutin, lämpömittari ja yksi kaula, jossa on tulppa.
2, Samalla kun reaktio 1 etenee, valmistetaan n-heksanaali- ja asetoniliuos sekoittamalla 81,5 g heksanaalia ja 79,7 g asetonia.
*Normaaliheksanaalia käytetään hajusteollisuudessa, ja sitä voi ostaa kemikaalien toimittajilta. Se tunnetaan myös nimellä "Aldehydi-C6".
3, Lisää vaiheessa 2 valmistettu liuos vaiheessa 1 valmistettuun kolmen kaulan RBF:ään käyttäen tippasuppiloa 1 tunnin ajan. Pidä lämpötila 30'C:ssa.
4, Kun lisäys on valmis, anna reaktion edetä 100 min. sen jälkeen säädä ph 7:ään ylireaktion pysäyttämiseksi käyttämällä fosforihappoa.
5, Anna faasin jakautua ja erota orgaaninen faasi. tislaa jäljelle jäänyt asetoni pois (bp 56'C).
Osa 2: alkoholin muuntaminen alkeeniksi
1, Otetaan 20 g edellä mainittua ainetta 250 ml:aan RBF:ää. Lisätään 9 g vettä ja säädetään ph:ksi 2 fosforihapolla.
2, Kiinnitetään takaisinvirtauskondensaattori ja kuumennetaan seosta hitaasti takaisinvirtauksessa 2 tunnin ajan.
3, Reaktion jälkeen tuote uutettiin etyyliasetaatilla 3 kertaa.
4, Yhdistetään kaikki orgaaniset kerrokset ja poistetaan liuotin tislaamalla. - Hävitä liuotin tai tislaa se uudelleen muihin käyttötarkoituksiin (ei suositella).
5, Vedetään tyhjiö ja tislataan ketoni (bp noin 62~65'C 3 mmHg:n paineessa).
6, Saatu ketoni on 3-nonen-2-onin ja 5-undekaani-5-karboksaldehydin seos 10:1. Molempien fysikaaliset ominaisuudet ovat melko samanlaiset ja niitä on vaikea erottaa toisistaan.
mutta sitä voidaan käyttää seuraavassa prosessissa ilman lisäpuhdistusta.
Osa 3 : Syklinen ketoniväliaine.
Nyt tulee vaikeaa (tavallaan).
1, Valmistetaan liuos, jossa on 32,4 g natriummetoksidia ja 90 g dimetyylimalonaattia 230 ml:ssa vedetöntä metanolia.
*Natriummetoksidia voidaan valmistaa reagoimalla natriummetallia vedettömän metanolin kanssa. Dimetyylimalonaattia voi olla vaikea saada, mutta melko monilla kemikaalitoimittajilla on sitä varastossa.
2, 75 g 3-nonen-2onia osasta 2 lisätään 500 ml:aan RBF:ää. magneettisäilytyksellä lisätään liuos osasta 1 pisaroittain.
3, Reaktioseosta refluksoidaan 3 h typpi-ilmakehässä.
*Käytetään vedetöntä CaCl2:ta tai silikageeliputkea typpikaasun kuivaamiseksi sylinteristä.
4, Kun reaktio on valmis, liuotin tislataan pois ja jäännös liuotetaan 350 ml:aan vettä.
5, Kirkkaassa liuoksessa on valkoisia kiteitä. Uutetaan ne 80 ml:lla kloroformia 3 kertaa (annetaan kiteiden jäädä vesiliuokseen) ja happamoitetaan vesiliuos ph 4:ään hcl:llä.
6, Kiteet suodatetaan ja kuivataan, jolloin saadaan metyyli-6-n-pentyyli-2-hydroksi-4-okso-sykloheksi-2eeni-1-karboksylaattia 90~95 % saannolla.
Osa 4: Olivetoli
1, Liuotetaan 58,4 g edellä mainittua ketonia 115 ml:aan DMF:ää. Jäähdytetään liuos jääkylmäksi.
2, Tehdään 37,9 g:n bromiliuos 60 ml:aan DMF:ää.
3, Täytetään 500 ml:n 3-kaulainen RBF-astia jääkylmällä ketoniliuoksella 1. Laitetaan magneettisekoitin, lämpömittari ja takaisinvirtausjäähdytin. Ja bromiliuos lisätään pisaroittain.
4, Lisäyksen lopussa (noin 90 min) reaktioseos kuumennetaan hitaasti 80'C:een. Hiilidioksidin kehittymisestä tulee melko voimakasta. Pidetään reaktiolämpötila 80'C:ssa, kunnes kaasun kehittyminen lakkaa.
5, Seos kuumennetaan 160'C:een. Pidetään tätä lämpötilaa 10 tuntia.
6, DMF poistetaan tislaamalla ja jäännös käsitellään 80 ml:lla vettä.
7, liuos uutetaan 250 ml:lla eetteriä 2 kertaa ja yhdistetty eetterikerros pestään 2X80 ml:lla 10 % vesipitoista NaHSO3:a ja 2X80 ml:lla 10 % vesipitoista etikkahappoa.
8, eetteri poistetaan tislaamalla ja jäljelle jäävä viskoosi öljy, joka jähmettyy itsestään, on tuotteemme.
9, itse öljy on kohtuullisen puhdasta, mutta se voidaan puhdistaa uudelleenkiteyttämällä tai tislaamalla vigreux-kolonnilla. Saanto on noin 50-60 %.
Ja siinä se on. Olivetoli! Se on melko vaikea ja aikaa vievä prosessi. Ehkä myöhemmin voin kirjoittaa joitakin erilaisia olivetolijohdannaisia mahdollisesti laillisia THC-analogeja ja klassisia kannabinoideja varten, jotka syntetisoidaan olivetolista.
Suuret kiitokset lukemisesta!
Olen melko varma, että voit ostaa olivetolia suoraan joiltakin kemikaalitoimittajilta. Ja niin minäkin yleensä *****. Sen syntetisointi on viimeinen keino.
Osa 1 : 3-hydroksi-nonan-2-onin synteesi
1, 159,4 g (1 L) asetonia ja 200 ml 10 %:sta vesipitoista KOH:ta reagoivat 3 L:n 3-kaulaisessa RBF:ssä 0,5 tunnin ajan, 30'C:ssa, jossa on sturring, refluksilauhdutin, lämpömittari ja yksi kaula, jossa on tulppa.
2, Samalla kun reaktio 1 etenee, valmistetaan n-heksanaali- ja asetoniliuos sekoittamalla 81,5 g heksanaalia ja 79,7 g asetonia.
*Normaaliheksanaalia käytetään hajusteollisuudessa, ja sitä voi ostaa kemikaalien toimittajilta. Se tunnetaan myös nimellä "Aldehydi-C6".
3, Lisää vaiheessa 2 valmistettu liuos vaiheessa 1 valmistettuun kolmen kaulan RBF:ään käyttäen tippasuppiloa 1 tunnin ajan. Pidä lämpötila 30'C:ssa.
4, Kun lisäys on valmis, anna reaktion edetä 100 min. sen jälkeen säädä ph 7:ään ylireaktion pysäyttämiseksi käyttämällä fosforihappoa.
5, Anna faasin jakautua ja erota orgaaninen faasi. tislaa jäljelle jäänyt asetoni pois (bp 56'C).
Osa 2: alkoholin muuntaminen alkeeniksi
1, Otetaan 20 g edellä mainittua ainetta 250 ml:aan RBF:ää. Lisätään 9 g vettä ja säädetään ph:ksi 2 fosforihapolla.
2, Kiinnitetään takaisinvirtauskondensaattori ja kuumennetaan seosta hitaasti takaisinvirtauksessa 2 tunnin ajan.
3, Reaktion jälkeen tuote uutettiin etyyliasetaatilla 3 kertaa.
4, Yhdistetään kaikki orgaaniset kerrokset ja poistetaan liuotin tislaamalla. - Hävitä liuotin tai tislaa se uudelleen muihin käyttötarkoituksiin (ei suositella).
5, Vedetään tyhjiö ja tislataan ketoni (bp noin 62~65'C 3 mmHg:n paineessa).
6, Saatu ketoni on 3-nonen-2-onin ja 5-undekaani-5-karboksaldehydin seos 10:1. Molempien fysikaaliset ominaisuudet ovat melko samanlaiset ja niitä on vaikea erottaa toisistaan.
mutta sitä voidaan käyttää seuraavassa prosessissa ilman lisäpuhdistusta.
Osa 3 : Syklinen ketoniväliaine.
Nyt tulee vaikeaa (tavallaan).
1, Valmistetaan liuos, jossa on 32,4 g natriummetoksidia ja 90 g dimetyylimalonaattia 230 ml:ssa vedetöntä metanolia.
*Natriummetoksidia voidaan valmistaa reagoimalla natriummetallia vedettömän metanolin kanssa. Dimetyylimalonaattia voi olla vaikea saada, mutta melko monilla kemikaalitoimittajilla on sitä varastossa.
2, 75 g 3-nonen-2onia osasta 2 lisätään 500 ml:aan RBF:ää. magneettisäilytyksellä lisätään liuos osasta 1 pisaroittain.
3, Reaktioseosta refluksoidaan 3 h typpi-ilmakehässä.
*Käytetään vedetöntä CaCl2:ta tai silikageeliputkea typpikaasun kuivaamiseksi sylinteristä.
4, Kun reaktio on valmis, liuotin tislataan pois ja jäännös liuotetaan 350 ml:aan vettä.
5, Kirkkaassa liuoksessa on valkoisia kiteitä. Uutetaan ne 80 ml:lla kloroformia 3 kertaa (annetaan kiteiden jäädä vesiliuokseen) ja happamoitetaan vesiliuos ph 4:ään hcl:llä.
6, Kiteet suodatetaan ja kuivataan, jolloin saadaan metyyli-6-n-pentyyli-2-hydroksi-4-okso-sykloheksi-2eeni-1-karboksylaattia 90~95 % saannolla.
Osa 4: Olivetoli
1, Liuotetaan 58,4 g edellä mainittua ketonia 115 ml:aan DMF:ää. Jäähdytetään liuos jääkylmäksi.
2, Tehdään 37,9 g:n bromiliuos 60 ml:aan DMF:ää.
3, Täytetään 500 ml:n 3-kaulainen RBF-astia jääkylmällä ketoniliuoksella 1. Laitetaan magneettisekoitin, lämpömittari ja takaisinvirtausjäähdytin. Ja bromiliuos lisätään pisaroittain.
4, Lisäyksen lopussa (noin 90 min) reaktioseos kuumennetaan hitaasti 80'C:een. Hiilidioksidin kehittymisestä tulee melko voimakasta. Pidetään reaktiolämpötila 80'C:ssa, kunnes kaasun kehittyminen lakkaa.
5, Seos kuumennetaan 160'C:een. Pidetään tätä lämpötilaa 10 tuntia.
6, DMF poistetaan tislaamalla ja jäännös käsitellään 80 ml:lla vettä.
7, liuos uutetaan 250 ml:lla eetteriä 2 kertaa ja yhdistetty eetterikerros pestään 2X80 ml:lla 10 % vesipitoista NaHSO3:a ja 2X80 ml:lla 10 % vesipitoista etikkahappoa.
8, eetteri poistetaan tislaamalla ja jäljelle jäävä viskoosi öljy, joka jähmettyy itsestään, on tuotteemme.
9, itse öljy on kohtuullisen puhdasta, mutta se voidaan puhdistaa uudelleenkiteyttämällä tai tislaamalla vigreux-kolonnilla. Saanto on noin 50-60 %.
Ja siinä se on. Olivetoli! Se on melko vaikea ja aikaa vievä prosessi. Ehkä myöhemmin voin kirjoittaa joitakin erilaisia olivetolijohdannaisia mahdollisesti laillisia THC-analogeja ja klassisia kannabinoideja varten, jotka syntetisoidaan olivetolista.
Suuret kiitokset lukemisesta!