0. Turvallisuussäännöt
Kaikki työ on suoritettava tiukasti tekniikoita noudattaen ja välttämättä pakokaapissa. Natriumnitriittiä ja sen liuoksia, nitrosyyliheliumhappoa on lisättävä pieninä annoksina typen oksidien nopean vapautumisen välttämiseksi ja jatkuvassa jäähdytyksessä. Muista, että diatsauksessa seisova typpioksidi voi aiheuttaa tukehtumisia, limakalvojen palovammoja ja pitkäaikaisessa hengittämisessä suurina pitoisuuksina - keuhkopöhöä. Saadut diatsoniumsuolat ovat räjähdysherkkiä kuivassa muodossa, mutta räjähdyksen välttämiseksi niitä ei voi jättää pitkäksi aikaa edes liuoksiin. Valmistettaessa yhdisteitä diatsoniumsuolojen reaktioiden mukaisesti, joihin liittyy typen rinnakkaispäästö, reaktioaineita on lisättävä hitaasti ja pieninä annoksina. Atsokrasit imeytyvät ihon läpi ja voivat aiheuttaa myrkytyksen. Jos myrkytys, atsovärit voivat aiheuttaa päänsärkyä, lievää kuumetta, kohonnutta sykettä. Jatkuvassa työskentelyssä atsokraasin kanssa on havaittu ihotulehdusta, joten työskentelyssä on käytettävä suojakäsineitä. Alkyylinitriitit ovat myrkyllisiä yhdisteitä, jotka aiheuttavat verisuonten laajentumista, mikä voi ilmetä ihon punoituksena. Diatsoetaani - myrkyllinen keltainen kaasu, joka voi räjähtää.
1. N-etyyli-N-nitrosokarbonaatti
Reagenssit:
Etyyliamiini HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
kons. H2SO4 - 50 ml.
Laitteet:
Pyöreäpohjainen pullo - 2000 ml,
Pyöreäpohjainen kolmiokolvi - 3000 ml,
Refluksilauhdutin,
tippusuppilo,
Mekaaninen sekoitin,
Lämpömittari.
Synteesi:
100 g etyyliamiinihydrokloridia ja 250 g ureaa liuotettiin 400 ml:aan vettä ja keitettiin miedolla lämmöllä 3 tuntia. Liuos siirrettiin sitten kolmiokaulaiseen 3 litran kolviin, jossa oli tippusuppilo, lämpömittari ja mekaaninen sekoitin, ja siihen lisättiin 110 grammaa NaNO2:ta. Pullon sisältö jäähdytetään -10 *C:een ja lisätään pisaroittain 50 ml H2SO4-liuosta 600 ml:aan vettä siten, että seoksen lämpötila pidetään ulkoisella jäähdytyksellä korkeintaan 5 *C:ssa. Kun rikkihapon lisäys on saatu päätökseen, muodostuneet N-etyyli-N-nitrosohappokiteet suodatetaan pois ja pestään kylmällä vedellä. Saadut kiteet kuivataan tyhjiössä huoneenlämmössä. Saanto 100 g. Saatu lääke voidaan säilyttää jääkaapissa melko pitkään.
2. Diatsoetaani
Reagenssit:
N-etyyli-N-nitrosohappo - 10 g,
KOH 40 % vesiliuos - 30 ml,
Dietyylieetteri - 100 ml,
KOH kiinteä.
Laitteet:
Erlenmeyer-kolvi,
magneettisekoitin,
erotussuppilo,
Lämpömittari.
Synteesi:
Erlenmeyer-kolviin, joka on varustettu teflon-magneettisekoittimella ja lämpömittarilla, laitetaan 100 ml eetteriä ja 30 ml 40 %:sta KOH:n vesiliuosta, jotta saadaan diatsoetaaniliuos. Liuos jäähdytetään 0*C:een jään ja suolan seoksella ja jatkuvalla siirrolla pieninä annoksina 10 g nitrosoetyyliureaa pitäen lämpötilan korkeintaan +5*C:ssa. Reaktion jälkeen orgaaninen kerros erotettiin dekantoimalla ja kuivattiin kiinteän KOH:n päällä. Diatsoetaanin saanto on 60 %.
Kaikki työ on suoritettava tiukasti tekniikoita noudattaen ja välttämättä pakokaapissa. Natriumnitriittiä ja sen liuoksia, nitrosyyliheliumhappoa on lisättävä pieninä annoksina typen oksidien nopean vapautumisen välttämiseksi ja jatkuvassa jäähdytyksessä. Muista, että diatsauksessa seisova typpioksidi voi aiheuttaa tukehtumisia, limakalvojen palovammoja ja pitkäaikaisessa hengittämisessä suurina pitoisuuksina - keuhkopöhöä. Saadut diatsoniumsuolat ovat räjähdysherkkiä kuivassa muodossa, mutta räjähdyksen välttämiseksi niitä ei voi jättää pitkäksi aikaa edes liuoksiin. Valmistettaessa yhdisteitä diatsoniumsuolojen reaktioiden mukaisesti, joihin liittyy typen rinnakkaispäästö, reaktioaineita on lisättävä hitaasti ja pieninä annoksina. Atsokrasit imeytyvät ihon läpi ja voivat aiheuttaa myrkytyksen. Jos myrkytys, atsovärit voivat aiheuttaa päänsärkyä, lievää kuumetta, kohonnutta sykettä. Jatkuvassa työskentelyssä atsokraasin kanssa on havaittu ihotulehdusta, joten työskentelyssä on käytettävä suojakäsineitä. Alkyylinitriitit ovat myrkyllisiä yhdisteitä, jotka aiheuttavat verisuonten laajentumista, mikä voi ilmetä ihon punoituksena. Diatsoetaani - myrkyllinen keltainen kaasu, joka voi räjähtää.
1. N-etyyli-N-nitrosokarbonaatti
Reagenssit:
Etyyliamiini HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
kons. H2SO4 - 50 ml.
Laitteet:
Pyöreäpohjainen pullo - 2000 ml,
Pyöreäpohjainen kolmiokolvi - 3000 ml,
Refluksilauhdutin,
tippusuppilo,
Mekaaninen sekoitin,
Lämpömittari.
Synteesi:
100 g etyyliamiinihydrokloridia ja 250 g ureaa liuotettiin 400 ml:aan vettä ja keitettiin miedolla lämmöllä 3 tuntia. Liuos siirrettiin sitten kolmiokaulaiseen 3 litran kolviin, jossa oli tippusuppilo, lämpömittari ja mekaaninen sekoitin, ja siihen lisättiin 110 grammaa NaNO2:ta. Pullon sisältö jäähdytetään -10 *C:een ja lisätään pisaroittain 50 ml H2SO4-liuosta 600 ml:aan vettä siten, että seoksen lämpötila pidetään ulkoisella jäähdytyksellä korkeintaan 5 *C:ssa. Kun rikkihapon lisäys on saatu päätökseen, muodostuneet N-etyyli-N-nitrosohappokiteet suodatetaan pois ja pestään kylmällä vedellä. Saadut kiteet kuivataan tyhjiössä huoneenlämmössä. Saanto 100 g. Saatu lääke voidaan säilyttää jääkaapissa melko pitkään.
2. Diatsoetaani
Reagenssit:
N-etyyli-N-nitrosohappo - 10 g,
KOH 40 % vesiliuos - 30 ml,
Dietyylieetteri - 100 ml,
KOH kiinteä.
Laitteet:
Erlenmeyer-kolvi,
magneettisekoitin,
erotussuppilo,
Lämpömittari.
Synteesi:
Erlenmeyer-kolviin, joka on varustettu teflon-magneettisekoittimella ja lämpömittarilla, laitetaan 100 ml eetteriä ja 30 ml 40 %:sta KOH:n vesiliuosta, jotta saadaan diatsoetaaniliuos. Liuos jäähdytetään 0*C:een jään ja suolan seoksella ja jatkuvalla siirrolla pieninä annoksina 10 g nitrosoetyyliureaa pitäen lämpötilan korkeintaan +5*C:ssa. Reaktion jälkeen orgaaninen kerros erotettiin dekantoimalla ja kuivattiin kiinteän KOH:n päällä. Diatsoetaanin saanto on 60 %.
Last edited by a moderator:
