Alpratsolaamin/flualpratsolaamin synteesiä koskevat kysymykset

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Vertailumateriaalini on 10.1007/s00044-016-1585-z ja pienimuotoinen alpratsolaamin synteesi, jonka löysin täältä - ymmärrän kyllä perusprosessin.

Minulla on kuitenkin muutamia kysymyksiä, joihin en löydä vastauksia muualta verkosta.

  1. Alpratsolaamin esias*****a käytetään 2-amino-5-klooribentsofenonia, mutta oletan, että se voidaan korvata 2-amino-5-kloori-2'-fluoribentsofenonilla flualpratsolaamia varten? Vai onko kyseessä eri korvaaminen?
  2. Voidaanko klooriasetyylikloridi korvata etyyliklooriasetaatilla?
  3. Onko etikkahappoanhydridi ainoa vaihtoehto? Ajattelin, että asetyylikloridi voisi toimia tässäkin tapauksessa, paitsi että HCl vapautuisi kaasuna (ilmeisesti vaikeampi työstää). Se on kuitenkin helpompaa kuin AA:n hankkiminen.
  4. Onko hydratsiinihydraatti korvattavissa suoraan hydratsiinisulfaatilla? Se on helpompi hankkia, turvallisempi työstää ja tuote puhdistetaan joka tapauksessa lopussa. Jos ei, niin luulen, että se voidaan muuttaa hydratsiinihydraatiksi, joten se on ainakin edelleen helpompi hankkia.

Kaikki muu tähän synteesiin tarvittava on saatavissa, vaikka minulla onkin joitakin kysymyksiä reaktion skaalaamisesta. Suurin huolenaiheeni on viimeinen vaihe, jossa käytettiin 25 ml AcOH:ta. Onko tämä mielivaltainen määrä?

Täällä olleessa pienen mittakaavan synteesissä ehdotettiin, että käytätte päärynäpulloja koko tähän reaktioon - oletan, että kiehuva pullo toimii aivan hyvin?

Pahoittelut näennäisen tyhmiltä tuntuvista kysymyksistä, ja kiitos! Olen hieman poissa mukavuusalueeltani tämän asian kanssa, joten mikä tahansa aiheesta luettu materiaali riittää aivan yhtä hyvin :)

Laadin synteesin (käyttäen etyyliklooriasetaattia, asetyylikloridia ja hydratsiinisulfaattia - en tiedä, toimiiko hydratsiinisulfaatti, mutta loput näyttävät olevan kunnossa). Hydratsiinihydraattia on luultavasti saatavissa, joten se ei ole tämän synteesin vaikein osa.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,692
Solutions
3
Reaction score
2,817
Points
113
Deals
1
Hei, kyllä
En ole varma, karboksyylihiilen päällä on eri ryhmä.
Luultavasti olet oikeassa.
Todennäköisesti kyllä, mutta sinun on lisättävä NaOAc-määrää, koska sinun on saatava sinne perustilaa. -SO4 reagoi NaOAc:n Na:n kanssa.
Se on otettu artikkelista.
Mitä tarkoitat kiehuvalla kolvilla? Pyöreäpohjainen pullo? Se on ok. Päärynänmuotoinen pullo on kätevämpi käsitellä pienimuotoisessa synteesissä.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Kiitos vastauksesta!

Mitä tulee asetyylikloridiin, ehdotatko, että sen pitäisi toimia? Olen hieman hämmentynyt vastauksestasi tältä osin.

Tutkin vielä hieman etyyliklooriasetaatin korvaamista, koska se on varmasti helpompi saada käsiini.

Tarkoitin RBF:ää, pahoittelen, etten ollut selkeämpi, ja kiitos näkemyksestä. Päärynänmuotoisen pullon valinta sai minut melko hämmentyneeksi.

Kippis :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,692
Solutions
3
Reaction score
2,817
Points
113
Deals
1
Anteeksi, halusin sanoa, että ei ole varma, että se toimii. Mutta voit yrittää ja jakaa meille tuloksesi. Meidän foorumi arvostetaan sinulle =)
Sinun täytyy kokeilla, uskon, että suosittelet sitä ensimmäisen synteesin jälkeen kuin minä!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Kiitos avusta!

Olen epävarma etyyliklooriasetaatin suh*****, mutta uskon vahvasti, että asetyylikloridin pitäisi toimia etikkahappoanhydridin sijasta - se on PALJON reaktiivisempi, mutta toivottavasti ei liikaa.

Joka tapauksessa, koska asetyylikloridia on helppo saada täältä, se on vain nopean reaktion ja tislauksen päässä etikkahappoanhydridistä.

Aion tehdä lisää tutkimusta, koska etyyliklooriasetaattia on paljon helpompi saada kuin klooriasetyylikloridia.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Oletko edistynyt sen suh*****?
 
Top