Novel 2cb synteesi + ongelmat kuvien kanssa , auttakaa minua selvittämään se

[Babazik]

Olen tullut noin tämä uusi tapa ja yritin tehdä sen , mutta törmätä ongelmiin toivon, että voit auttaa minua selvittää sitä..

Olen tilannut 1 kg 2,5 Dmba:ta Kiinasta.

Tämä on vaiheet :

1. Liuotetaan 8,3g (50mmol) 2,5-dimetoksibentsaldehydiä 50ml metanoliin ja 6,1g (100mmol) nitrometaania 1L dekantterilasiin. Sekoitetaan liuosta ja jäähdytetään se 0~5 asteeseen C.

2. Liuotetaan 8,4g(150mol) kaliumhydroksidia 25ml metanoliin. Sekoita liuosta ja jäähdytä se 0~5 asteeseen C.

3. Aseta dekantterilasi, jossa on 2,5-dimetoksibentsaldehydiliuos (1), isoon astiaan, jossa on jää-suolakylpyjä, ja aseta iso astia magneettisekoittimen päälle. Käytä lämpömittaria dekantterilasissa olevan lämpötilan seuraamiseen ja käynnistä sekoitin.

4. Lisää kaliumhydroksidiliuosta hitaasti pipetillä dekantterilasiin. Vältä, että lämpötila ylittää 5 C-astetta.

5. Kun lisäys on tehty (yleensä 1 tunnin kuluessa), sekoita seosta vielä 30 minuuttia.

6. Valmista 300 ml 10 %:n HCl-liuosta ja jäähdytä se 5-10 asteeseen C, kun sekoitat seosta.

7. Lisää jäähdytettyä 10 % HCl-liuosta dekantterilasiin, jossa on seos, 5 kertaa 5 minuutin välein (noin 60 ml kerran) sekoittaen.

8. Nyt näet keltaisen värisen ki***** seoksen sisällä. Valmistele Buchnerin suppilo ja kolvi ja käytä imulähdettä ki***** keräämiseen. Sinun ei tarvitse kuivata ja punnita kristallia.

***Ensimmäinen kuva, kun näet keltaisen (tummempi on reagoimaton DMBA ans poistettiin.

9. Sekoita 300 ml 32-prosenttista HCl-liuosta ja 150 ml IPA:ta 1 litran dekantterilasissa. Jäähdytä liuos 5 asteeseen C.

10. Lisää märkä kide kohdasta (8) HCl/IPA-liuokseen kohdasta (9). Aseta dekantterilasi isoon astiaan, jossa on jää-suolakylpyjä, ja aseta iso astia magneettisekoittimeen.

11. Valmistetaan 45 g sinkkijauhetta. Lisää jauhe sekoitusliuokseen 1 tunnin kuluessa. Älä kiirehdi tai saat paljon keltaisia kuplia. Käytä pientä lusikkaa ja lisää hitaasti.


12. Kun lisäys on tehty. Sekoita seosta vielä 2 tuntia, nyt voit nähdä, että liuoksesta tulee läpinäkyvää ja pohjassa saattaa olla jonkin verran liukenematonta sinkkiä. Liukenemattoman sinkkijauheen pinnalla näkyy hyvin pieniä vetykuplia. Laita seos kannen kanssa jääkaappiin yhdeksi yöksi. Sekoita samaan aikaan 100 g natriumhydroksidia 150 ml:aan vettä. Lisää NaOH:ta ve***** 3 tai 4 kertaa, jotta lämpötila ei nouse. Laita myös NaOH-liuos jääkaappiin.

13. Aseta dekantterilasi seoksen kanssa isoon astiaan, jossa on jää-suolakylpyjä, ja aseta iso astia magneettisekoittimen päälle. Lisää NaOH-liuosta sekoitettavaan seokseen hitaasti lämpötilan nousun välttämiseksi.

14. Kun lisäys on tehty, seokseen lisätään vielä 50 g NaCl:aa ja seosta istutetaan muutama tunti, kunnes IPA-kerros erottuu hyvin.

15. IPA-kerros imetään tippapullolla varovasti astiaan. Lisätään seokseen 50 ml IPA:ta ja imetään tuote kaksi kertaa tal*****.
16. Laita IPA 2C-H:n kanssa tuulettimen alle haihduttamaan se. Muutamaa tuntia myöhemmin saat keltaista öljyä (2C-H). Voit sekoittaa 200 g natriumhydroksidia 300 ml:aan vettä. Lisää NaOH:ta ve***** 3 tai 4 kertaa lämpötilan nousun välttämiseksi. Laita NaOH-liuos jääkaappiin.

17. Punnitse öljy ja kirjaa se ylös. Jos sinulla on vaa'an ylärajaongelma, valmistele pienempi astia ja kirjaa tyhjäpaino. IPA:n haihtumisen aikana voit siirtää seoksen pienempään astiaan.

*** PIC tässä sain 2ch uutettua dmba:lla ipa:lla ja se kuivattiin (minun 2ch oli aika tumman näköinen, vaikka todella tarkkailin lämpötilaa.

18. 100mmol 2C-H liuotetaan 50ml:aan GAA:ta 1L:n dekantterilasiin ja pannaan dekantterilasi jäähauteeseen sekoittajalla.

19. Sekoita 120ml GAA:ta, 40ml vettä, 11,8g rikkihappoa (120mmol) ja 14,3g kaliumbromidia (120mmol) toiseen dekantterilasiin. Lisää seokseen sekoittaen 5,8g 35 % vetyperoksidiliuosta(60mmol). Näet värin muuttuneen.

20. Lisää tippapullolla seos (19) seokseen (18) hitaasti sekoittaen. Kun lisäys on tehty, lisää seokseen sekoittaen 5,8 g 35% vetyperoksidiliuosta (60mmol). Odotetaan vielä 20 minuuttia sekoittaen.

*Tässä on brominoitumisvaihe , luulen että sain sen oikein ... sekoita vain kaikki asiat yh*****.


21. Lisää NaOH-liuos (16) seokseen jäähauteessa hitaasti.

*Se on kuva, jossa on mustaa limaa kellumassa*.

22. Värin pitäisi olla nyt tummanruskea. Lisää seokseen 100 ml tolueenia sekoittaen. Istuta seos 5 minuutin sekoittamisen jälkeen odottamaan kerroksen erottumista. Imetään tolueeni ulos tippapullolla ja kerätään tolueeni tal*****. Toista tämä vaihe, kunnes tolueenista tulee läpinäkyvää. Sinun on lisättävä tolueenia ehkä 3 kertaa tai enemmän riippuen taidoistasi.

*Lisää kuva, jossa liuotin uuttaminen kerrosten kanssa . käytin sitten myös erottelusuppiloa varmistaakseni, että tolueeni oli mahdollisimman puhdas ilman vettä siinä.


23. Laita tolueeni sekoittimeen ja lisää 13,6g 32% HCl-liuosta(120mmol). Sekoittamalla näet, että tolueeniin muodostuu jonkin verran suolaa. Lopeta sekoittaminen muutamaa minuuttia myöhemmin ja kerää suolajauhe suppilon ja suodattimen avulla. Sen pitäisi olla tummanruskeaa.

***Tässä kohtaa minulla on ongelma, lisäsin hcl:ää tolueeniin, ja suolan sijasta syntyi vain mustaa tahmaa, joka putosi pohjalle, ja minulle jäi suuri määrä sitä T_T.


24. Käytä asetonia pestäksesi jauhe suodattimella tiputtimella, kunnes väri muuttuu valkoiseksi.

Nyt en todellakaan tiedä mitä tehdä? , minulla on tuo musta tahna, joka vajosi pohjaan, on kai 2cb ? joka ei voi muodostaa suolaa? ja se protenoitui ja muuttui liukenemattomaksi tolueenissa ja vajosi pohjaan ?
Minulla on pääsy DCM:ään, mitäköhän minun pitäisi tehdä seuraavaksi? pitäisikö minun kerätä musta uponnut lima ja tehdä sille jotain?
Myös minun 2ch-öljyni oli jotenkin tumman näköistä, onko sillä merkitystä?

 

[Babazik]

muokkaa : Olen ottanut kappaleen joka kellui NAOH:n lisäämisen jälkeen joka tekee 2cb:stä ve***** liukenemattoman ja pudotin sen puhtaaseen tolueeniin ja lisäsin hcl:ää ja se tuotti valkoista suolaa , arvaukseni on että tolueenissa on muitakin aineita jotka estävät suolan muodostumisen , Joten keksin lisätä hcl:ää tolueeniin ja kaikki protenoitunut 2cb vajoaa pohjalle erottaa tolueenin suppilolla sitten lisätä NAOH:ta joka tuottaa ve***** liukenemattomia 2cb kappaleita , sitten ottaa ne , lisää ne uu***** puhtaaseen tolueeniin ja lisää hcl uudelleen.

 

[G.Patton]

Itse asiassa luulen, että H2O2 35 % rikkihapon kanssa tuhoaa (ylihapettaa) tuotteesi. Voitko hankkia elementaarista bromia ja suorittaa reaktion kuten kirjoitin?
Sulaako tämä aine samassa lämpötilassa kuin 2C-B*HCl?

 

[Babazik]

didntillä oli mahdollisuus tarkistaa
En usko, että saan elementaalista bromia, koska siihen tarvitaan erikoislupa, mutta kysyn ehkä pienen määrän, tiedän varmasti, että ystäväni toisessa maassa onnistui synteesissä 100-prosenttisesti, joten vain minä ***** jotain väärin, hän kertoi, että minun on tarkkailtava lämpötilaa jopa alle 10 C:n lämpötilaan sinkin pelkistämisessä, tai saan tummemman näköistä 2ch-öljyä.
Olen melkein varma, että tolueenini on vain likaantunut muulla tuotteella, koska se ei kirkastunut HCL:n lisäämisen jälkeen ja protenoitu 2cb vain vajosi pohjalle, mutta sain suolaa, jos otin palan kuvasta ja lisäsin sen puhtaaseen tolueeniin, sain pienen määrän suolaa, joten ihmettelen, miten minun pitäisi uuttaa 2cb:n lika tolueenista?
lisätä hcl ja antaa sen upota ? sitten heittää likainen tolueeni pois , lisätä perusvettä hyvään sekoittaen jotta se liukenee ve***** ja syntyy 2cb-öljyn kappaleita , sitten heittää se taas puhtaaseen tolueeniin ja lisätä taas hcl ? se voisi toimia ? mitä mieltä olette ?

 

[G.Patton]

Sitä on todella vaikea lukea, mutta ymmärrän kyllä.
Haihduta tolueeni, tislaa tolueeni ja toista se.
Tarkoitatko NaOH aq. -liuosta?
Mitä se on?

 

[Babazik]

Anteeksi huono englanti yritän olla selkeämpi , tarkoitin kappaleita , kuvassa jossa on 2cb kappaletta kellumassa , otin yhden niistä ja pudotin ne puhtaaseen tolueeniin ja lisäsin hcl:ää ja suolaa syntyi , joten luulen että uuttamiseen käytetty tolueeni kuljettaa mukanaan ainetta joka ei salli suolan muodostumista , Nyt minulla on tolueenia, jonka pohjalla on hcl:n lisäämisen jälkeen limaa, ja mietin, miten minun pitäisi erottaa se likaisesta tolueenista (yhdessä siinä olevien muiden aineiden kuin 2cb:n kanssa), jotta voisin lisätä sen uu***** tolueeniin ja yrittää lisätä hcl:ää suolan muodostamiseksi.

 

[Uncle Lee]

Luulen, että sinulla on ongelma ensimmäisessä vaiheessa, Henryn reaktiossa, sinun pitäisi käyttää jonkinlaista primaarista amiinia katalysaattorina natriumhydroksidin sijasta, jos et saa hyvää katalyyttiä, voit käyttää ammoniumasetaattia, sitten refluksoida katalyytti reaktanttien kanssa, tietyssä lämpötilassa, jotta β-nitroalkoholin dehydraatio voi muodostaa nitroaleenin, tämä lämpötila on vähintään huoneenlämpötila, ei alle ja olosuhteissa.
Reaktioon lisätään suolahappoa, tarkoitus on kai lopettaa reaktio, itse asiassa tämä vaihe on mielestäni tarpeeton, reaktion päätyttyä reaktio voidaan laittaa jääkaappiin ja sitten pumpata ja huuhdella IPA:lla tai uudelleenkiteyttää.
Saamasi nitroaleenin pitäisi olla oranssista punaiseen, ja uudelleenkiteyttämisen jälkeen ki***** muoto näyttää neulamaisia kiteitä, tuotteesi on keltainen, en usko tämän olevan oikein, on mahdollista, että pelkistit aldehydin alkoholiksi ja sitten bromasit saadaksesi näitä mustia tuotteita.

 

[G.Patton]

Tai toista synteesi DCM:llä.