Kokeellinen osio. Amfetamiinisulfaatin synteesi käyttäen P2P:tä ammoniumasetaatin kanssa ja pelkistäminen Mg:llä.

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.

Kaavio 1.

Lähtöreagenssit ja materiaalit

• 5 g puhdistettua P2P:tä (P2P, joka saadaan pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä ja höyrytislaamalla).
• 4,1 g Mg
• 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88 %
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Etyyliasetaatti
• 1-2 ml väkevää rikkihappoa (83 %)
• pH-indikaattoripaperi
• 50 g vedetöntä natriumsulfaattia
• 50 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidi)
• Pullot
• Refluksilauhdutin
• Erotussuppilo
• Suodatinpaperi
• Suppilot
• Juomalasit
• Lämmitin

Kuvassa 1 on esitetty lähtökomponentit.

Kuva 1

P2P laitetaan 1 litran kolviin yhdessä ammoniumasetaatin ja etanolin kanssa, ja seosta sekoitetaan hyvin. Kuva 2

Kuva 2

Saatuun seokseen lisätään pieniä annoksia Mg:tä. Kuva 3

Kuva 3

Reaktion aikana lisätään 5-10 ml etikkahappoa (HAc). Kuva 4

Kuva 4

Reaktio etenee tasaisesti eikä vaadi jäähdytystä. Reaktio on valmis 3-4 tunnissa. Kuva 5

Kuva 5

RM reaktion päättymisen jälkeen. Kuva 6

Kuva 6

Kun reaktio on valmis, seos suodatetaan. Kuva 7

Kuva 7

Seuraavaksi lisätään 50 ml 25-prosenttista NaOH:n vesiliuosta, kunnes pH on 8-10. Tämän prosessin aikana muodostuu valkoinen magnesiumhydroksidin sakka, jonka mukana amfetamiini vapautuu vapaana emäksenä, jolle on ominaista erottuva miellyttävä haju. Kuva 8

Kuva 8

Suodokseen lisätään 100 ml DCM:ää afetamiinivapaan emäksen uuttamiseksi. Kuva 9

Kuva 9

RM:n amfetamiinivapaa emäs uutetaan edelleen useilla DCM-annoksilla. Jos reaktiomassa on liian tiheää, lisätään vettä sen laimentamiseksi. Kuva 10

Kuva 10

DCM:ssä oleva uute kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 11

Kuva 11

Amfetamiinin valutettu uute DCM:ssä. Kuva 12

Kuva 12

Kun DCM on tislattu pois, pullossa on amfetamiinivapaata perusöljyä. Kuva 13

Kuva 13

Apetamiinivapaaseen emäkseen lisätään etyyliasetaattia ja suodatetaan lasilasipikariin, ja pullossa olevat jäämät pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Kuva 14

Kuva 14

Rikkihappoa lisätään etyyliasetaatissa olevaan afetamiinivapaaseen emäsliuokseen, kunnes pH on 7. Afetamiinisulfaatin saostuma muodostuu. Kuva 15

Kuva 15

Apetamiinisulfaattisakka suodatetaan paperisuodattimen läpi ja pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Saostuma kuivattiin ilmakuivattuna. Kuva 16

Kuva 16

Amiinisulfaatin saanto oli 0,86 g eli 12,5 %.