Lääkealan ammattilaiset, mikä olisi mielestänne helpoin tällä foorumilla saatavilla oleva lääkkeiden valmistustekniikka jollekin, jolla on vähän tietoa? Tarkoitan mitä tahansa reaktiota, tislausta, tuotteiden saatavuutta jne. Jos olisi "lähtökohta", niin tämä olisi se. Arvostan kaikkia teiltä tulevia vastauksia.
Lääkesynteesi aloittelijoille?
- Thread starter simogne
- Start date
Hei William, olen uusi täällä juuri selvittämässä, miten foorumi toimii atm on paljon tietoa täällä!
Olen myös melko kiinnostunut prosessista ja siitä, mitä mefedroniin tarvitaan. Jos voisit lähettää minulle sähköpostia, se olisi hienoa! Myös jonkin verran saatavuutta hyvämaineisista toimittajista. Olen kyllästynyt tuhlaamaan rahaa huijatuksi tulemiseen.
Minulla on myös jonkin verran psudeo-pohjaa, jota halusin kysyä ruoanlaitosta ja pmk-öljyn lisäämisestä sen kanssa. Kiitos.
Olen myös melko kiinnostunut prosessista ja siitä, mitä mefedroniin tarvitaan. Jos voisit lähettää minulle sähköpostia, se olisi hienoa! Myös jonkin verran saatavuutta hyvämaineisista toimittajista. Olen kyllästynyt tuhlaamaan rahaa huijatuksi tulemiseen.
Minulla on myös jonkin verran psudeo-pohjaa, jota halusin kysyä ruoanlaitosta ja pmk-öljyn lisäämisestä sen kanssa. Kiitos.
Se riippuu myös siitä, mitä esiasteet pystyt saamaan ja mihin hintaan ja millä riskillä. Useimpia kemikaaleja, jotka ovat hyvin lähellä lopputuotetta, valvotaan tiukasti, ja niihin liittyy kustannuksia ja riskejä. Mitä kauemmas lopputuotteesta kemiallisesti mennään, sitä vaikeammaksi synteesi muuttuu. Ja sitä enemmän materiaalia tarvitaan, koska jokainen synteesivaihe aiheuttaa kustannuksia saannon suh*****.
Jossain vaiheessa lähtöaineiden ostamisesta ja tuonnista tulee riskialttiimpaa ja kalliimpaa kuin pelkän lopputuot***** tuonnista.
Jossain vaiheessa lähtöaineiden ostamisesta ja tuonnista tulee riskialttiimpaa ja kalliimpaa kuin pelkän lopputuot***** tuonnista.
Niin, ja tietysti metkatinoni pseudoefedriinistä ja kaliumpermanganaatista. Helpommaksi se ei taida mennä. Taisin nähdä siitä videon täällä foorumilla?
- By None
1 (pseudo)efedriini hcl - 100-120 tablettia * kmno4 "kaliumpermanganaatti" ~ 10 grammaa * isopropanoli "isopropyylialkoholi" 70-100% 200 ml * suolahappo 30-37% ~ 5 ml * asetoni 200 ml * metanoli "metyylialkoholi" ~ 200 ml * tislattu vesi ~ 1 litra 2 "Mason-purkkia" punaisella kumilla. Täysin lasista, metallisella sulkimella; mummo käyttää niitä myös hillon tekemiseen. Kumpaankin purkkiin mahtuu 1 litra. 1 juomalasi muovisuppilo ~ 10 kahvinsuodatinta mittakuppi "ml" mittaruiskulla, 10-20 ml asteikko pyrex-lasiruukku, iso lasi- tai muoviruukku 1 litran lasi- tai ruostumattomasta teräksestä valmistettu sekoituspalkki jääkaappilämpömittari Mikroaaltouunin ph-testiliuskat Huom: Käytä koko prosessissa vain tislattua vettä, muuten synteesi epäonnistuu! Tarvitset tasan 3 grammaa (pseudo) efedriini-hcl:ää. Katso laatikkoa, jossa on tabletteja (mg per kappale) ja laske tarvittava määrä yksinkertaisen kaavan mukaan: kappalemäärä = 3000 mg (3 g) / mg per tabletti [esim. 3000 mg/ 25 mg = 125 kappaletta] Tyhjennä laskettu määrä tabletteja (esim. 100125) ensimmäiseen muuripurkkiin. Mittaa 150 ml tislattua vettä ja kaada se lasiin, jossa tabletit ovat. Ravista hetki, kunnes tabletit pehmenevät ja alkavat hajota. Avaa astian kansi ja aseta purkki mikroaaltouuniin, kytke päälle ja kuumenna, kunnes se on kuuma (70-80 astetta). Sen ei kuitenkaan pitäisi alkaa kiehua, kun annat sen olla 5 minuuttia, näet valkoisen huurun (pilleritäyte) laskeutuvan pohjalle. Ota nyt kaksi kahvinsuodatinta (toinen toisen sisällä) ja aseta ne suppiloon. Aseta suppilo toisen muuripurkin päälle. Kaada nyt uutetta hitaasti ja varovasti suodattimen läpi toiseen lasiin varmistaen, että suurin osa valkoisesta jäännöksestä jää ensimmäiseen lasiin.
Huomautus: Kahvisuodattimen tyypistä riippuen tämä voi kestää 5-30 minuuttia. Sinulla on nyt 2 lasia, joista toisessa on valkoista massaa ja hieman vettä ja toisessa kirkasta, kirkasta nestettä. Tämä purkki sisältää (näennäisesti) uutettua efedriiniä.
Mittaa etäisyys 150 ml. Ota vesi pois ja kaada se ensimmäiseen lasiin, jossa on valkoista massaa. Sulje kansi ja ravista voimakkaasti muutaman sekunnin ajan. Toista sitten mikroaaltolämmitys ja suodatus kuten aiemmin. Tietenkin kahdella uudella suodattimella! Toista nyt koko prosessi kolmannen kerran sillä erotuksella, että tällä (viimeisellä) kierroksella kaadat suodattimeen koko ensimmäisen lasin sisällön, mukaan lukien valkoisen nukan. Ensin vesi ja sitten täyteaine, muuten suodattimen huokoset vuotavat. Kun kaikki vesi on poistunut, purista suodattimia varovasti käsin, mutta varo rikkomasta niitä. Tuloksena toinen lasi: ~400 ml eph:tä uutettuna. - Voit pestä ensimmäisen lasin ja laittaa sen sivuun. 400 ml, koska jokainen kahvisuodatin imee noin 10-15 ml. Täytä se nyt 450 ml:aan dist. Avaa vesi, sulje kansi ja laita purkki jääkaappiin. (on jäähdytettävä vähintään 2 °C:seen, mieluiten 1-2 °C:seen) Varo, ettei mikään jäädy kmno4-liuoksen valmistaminen: ------------------------ -------- Huomautus: Riippuen käytetystä pillerityypistä, reaktioon on käytettävä tietty määrä kmno4:ää. Tämä määrä lasketaan yksittäisten komponenttien molekyylipainon perusteella: Pseudoefedriini hcl: 19,0 ml Efedriini hcl: 15,5 ml Ota tyhjä, pesty Mason-purkki ja täytä se 250 ml:lla. Valuta ja aseta syrjään. Täytä nyt lasi- tai muovipannu yhdellä litralla vesijohtovettä, jonka lämpötila on 30-35 celsiusastetta. Ota juomalasi ja tyhjennä siitä tasan 100 ml. Laita nyt lasi kattilassa olevaan ve***** ja anna lasissa olevan veden lämpötilan nousta 26 celsiusasteeseen. Tarkista tämä lämpömittarilla ja sekoita jatkuvasti lasisauvalla, jotta lämpötila pysyy koko ajan vakiona. Punnitse nyt tasan 6,0 g kmno4 ja lisää se 100 ml:n välein olevaan ve***** jatkuvasti sekoittaen. Huomautus: kmno4:n liukoisuus on voimakkaasti riippuvainen veden lämpötilasta. Optimaalinen lämpötila on 25 °C. Anna nyt lasin seistä 5-10 minuuttia kmno4:n hyvän erottumisen varmistamiseksi. Maahan jää kuitenkin aina joitakin siemeniä.
Vedä nyt ruiskusta edellä mainittu määrä (19,0 ml tai 15,5 ml) kmno4-liuosta ja lisää se 250 ml:n tilaan. Vesi muuripurkissa muuttuu välittömästi tummanpunaisesta mustaan. Sulje kansi, ravista liuosta voimakkaasti ja laita se sitten jääkaappiin toisen dekantterilasin viereen, voit säilyttää dekantterilasia muun kmno4:n kanssa seuraavaa synteesiä varten tai tyhjentää sen. Huomautus: Molemmat lasit on jäähdytettävä jääkaapissa 1-2 as***** lämpötilassa. Tämä kestää 4-6 tuntia. Voit antaa tämän ajan kulua vapaasti, sillä jos ne eivät ole tarpeeksi jäähtyneet, synteesi epäonnistuu! 3- Reaktio: Sekoita nyt yksinkertaisesti kaksi kylmää nestettä keskenään, ravista voimakkaasti ja laita muuripurkki jääkaappiin 8-12 tunniksi. Jos mahdollista, ravista purkkia tunnin välein ensimmäisten 6 tunnin ajan, jotta saat parhaan seoksen tai reaktion. Huomautus: 0 tuntia - tummanpunainen tai musta seos. ~ 2 tuntia - sama kuin alussa. ~ 4 tuntia - ensimmäinen erottuminen ruumiista ... ~ 6 tuntia. - Etenevä erottuminen, ruskeat hiukkaset laskeutuvat hitaasti pohjalle... ~ 8 tuntia. - Lasissa on nyt melko kirkasta nestettä. Pohjalle muodostuu hieman liikkuva ruskeasta tummanpunaiseen vaihteleva sakka ... ~ 10 tuntia. - Neste on nyt täysin kirkas ja optisesti puhdas erotettavaksi lasin ylä- ja alaosaan kerääntyneistä ruskeista roskista. Jätä purkki jääkaappiin vähintään 8 tunniksi, mutta enintään 12 tunniksi. Huomautus: (Pseudo)efriini liuoksessa hapettuu nyt metkatinoniksi. Se tuoksuu pistaasijäätelöltä. Mutta metkatinoni ei haise, vaan reaktion sivutuot*****a muodostuva bentsaldehydi. Kun neste näyttää täysin kirkkaalta, poista se jääkaapista ja lisää 100 ml isopropanolia. Tämä johtuu siitä, että jäljelle jäävällä kmno4:llä on vielä jotain hapettavaa (pseudo)efedriinin sijaan. Aseta purkki kannelliseen telineeseen ja anna sen tulla huoneenlämpöön. Tämä kestää 3-5 tuntia. Kiteytymisen valmistelu: ------------------------------------- Aseta nyt suppilo toiseen ((tyhjään ja pestyyn) muurinpohjapurkkiin ja laita siihen kolme kahvisuodatinta. Valuta nyt hitaasti metakatinoniliuos siivilästä. Varmista, että laitat suodattimeen vain viimeisen ruskean kannon, jotta se ei tukkeudu.
Suodatuksen jälkeen liuoksen pitäisi olla täysin kirkas, muuten sinun on suodatettava se toisen kerran. Nyt sinun on korjattava ph-arvo. Mittaa se ph-testipuikolla, sen tulee olla noin 8-9. Nyt sinun on lisättävä suolahappoa varmistaaksesi, että hcl-muoto syntyy. Lisää pisara kerrallaan, sekoita voimakkaasti lasisauvalla ja mittaa ph-arvo uudelleen jokaisen pisaran jälkeen. Sen pitäisi olla 5 ja 6,5 välillä, tämä saavutetaan 3-4 tipan jälkeen. Huomautus: Ole varovainen, ettet lisää liikaa suolahappoa, sillä se voi johtaa myöhemmin vakaviin ongelmiin! Kiteytyminen: ---------------------- Tyhjennä nyt kaikki dekantterilasin sisältö Pyrex-astiaan (vain Pyrex!) ja aseta se kuumalevylle. Levy tai liesi. Käännä pienin asetus päälle ja aloita kuumentaminen. Varmista, ettei neste kiehu koko prosessin aikana (5-7 tuntia)! Lämpötilan tulee laskea 70-80 asteeseen. Huomautus: 0 tuntia - lämpötila 25 celsiusastetta / ~ 760 ml ~ 2 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 550 ml ~ 4 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 300 ml ~ 6 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 150 ml ~ 8 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~10 ml Kun jäljellä on vain 10 ml, neste on hieman keltaista, hyvin öljyistä ainetta. Sen paksuuden pitäisi olla yhtä kylmä kuin moottoriöljyn. On tärkeää haihduttaa mahdollisimman paljon vettä, muuten kiteiden muodostuminen estyy. Lisätään nyt hieman metanolia (20 ml). Öljyssä pitäisi nyt näkyä ensimmäiset kellertävän valkoiset metkatinonikiteet. Sekoita kevyesti lasisauvalla ja erota sitten alkoholi puhtaaseen dekantterilasiin tai muurinpohjalasiin. Huomautus: Metanoli auttaa poistamaan vettä ja kuivattamaan kiteet kohtuullisessa ajassa. Kattilassa oleva öljy häviää hitaasti. Lisää kiteitä alkaa muodostua. Pienessä "liekissä" ja jatkuvassa sekoittamisessa kiteet muuttuvat vähitellen kuivemmiksi ja kiinteämmiksi. Varo kuumentamasta niitä liikaa! Jos ne värjäytyvät (sinivihreiksi) tai alkavat sulaa, lämpötila on liian korkea! Lisää nyt tippa asetonia (20 ml). Huomaat heti, että kiteet muuttuvat lähes lumivalkoisiksi ja asetoniin jää joitakin epäpuhtauksia (kahvinsuodatinhiukkasia, hiuksia...). Huomautus: Asetoni auttaa poistamaan likaa ja öljyjäämiä.
Erottele asetoni ja tyhjennä se astiaan, johon olet jo kaatanut metanolia. Näet heti, miten kiteiden muodostuminen kuppiin tai lasiin osoittaa, että asetoni on jo liuennut. Ja taas joitakin kiteitä säästyy asetonista. Haihduta tai haihduta varovasti viimeisetkin vedet, kunnes kiteet ovat vähentyneet kuivaksi jauheeksi Pyrex-astiassa. Liu'uta ne veitsen avulla lasi- tai muovilevylle kuivumaan. Suodata myös metkatinoni kupista veitsellä. Voit jauhaa sen hienoksi jauheeksi partaveitsellä... Huomaa, että lisäys on yli 3 grammaa. Koska kmno4 ja suolahappo muodostavat sivutuot*****a "kaliumkloridia", joka kiteytyy lopussa.
Huomautus: Kahvisuodattimen tyypistä riippuen tämä voi kestää 5-30 minuuttia. Sinulla on nyt 2 lasia, joista toisessa on valkoista massaa ja hieman vettä ja toisessa kirkasta, kirkasta nestettä. Tämä purkki sisältää (näennäisesti) uutettua efedriiniä.
Mittaa etäisyys 150 ml. Ota vesi pois ja kaada se ensimmäiseen lasiin, jossa on valkoista massaa. Sulje kansi ja ravista voimakkaasti muutaman sekunnin ajan. Toista sitten mikroaaltolämmitys ja suodatus kuten aiemmin. Tietenkin kahdella uudella suodattimella! Toista nyt koko prosessi kolmannen kerran sillä erotuksella, että tällä (viimeisellä) kierroksella kaadat suodattimeen koko ensimmäisen lasin sisällön, mukaan lukien valkoisen nukan. Ensin vesi ja sitten täyteaine, muuten suodattimen huokoset vuotavat. Kun kaikki vesi on poistunut, purista suodattimia varovasti käsin, mutta varo rikkomasta niitä. Tuloksena toinen lasi: ~400 ml eph:tä uutettuna. - Voit pestä ensimmäisen lasin ja laittaa sen sivuun. 400 ml, koska jokainen kahvisuodatin imee noin 10-15 ml. Täytä se nyt 450 ml:aan dist. Avaa vesi, sulje kansi ja laita purkki jääkaappiin. (on jäähdytettävä vähintään 2 °C:seen, mieluiten 1-2 °C:seen) Varo, ettei mikään jäädy kmno4-liuoksen valmistaminen: ------------------------ -------- Huomautus: Riippuen käytetystä pillerityypistä, reaktioon on käytettävä tietty määrä kmno4:ää. Tämä määrä lasketaan yksittäisten komponenttien molekyylipainon perusteella: Pseudoefedriini hcl: 19,0 ml Efedriini hcl: 15,5 ml Ota tyhjä, pesty Mason-purkki ja täytä se 250 ml:lla. Valuta ja aseta syrjään. Täytä nyt lasi- tai muovipannu yhdellä litralla vesijohtovettä, jonka lämpötila on 30-35 celsiusastetta. Ota juomalasi ja tyhjennä siitä tasan 100 ml. Laita nyt lasi kattilassa olevaan ve***** ja anna lasissa olevan veden lämpötilan nousta 26 celsiusasteeseen. Tarkista tämä lämpömittarilla ja sekoita jatkuvasti lasisauvalla, jotta lämpötila pysyy koko ajan vakiona. Punnitse nyt tasan 6,0 g kmno4 ja lisää se 100 ml:n välein olevaan ve***** jatkuvasti sekoittaen. Huomautus: kmno4:n liukoisuus on voimakkaasti riippuvainen veden lämpötilasta. Optimaalinen lämpötila on 25 °C. Anna nyt lasin seistä 5-10 minuuttia kmno4:n hyvän erottumisen varmistamiseksi. Maahan jää kuitenkin aina joitakin siemeniä.
Vedä nyt ruiskusta edellä mainittu määrä (19,0 ml tai 15,5 ml) kmno4-liuosta ja lisää se 250 ml:n tilaan. Vesi muuripurkissa muuttuu välittömästi tummanpunaisesta mustaan. Sulje kansi, ravista liuosta voimakkaasti ja laita se sitten jääkaappiin toisen dekantterilasin viereen, voit säilyttää dekantterilasia muun kmno4:n kanssa seuraavaa synteesiä varten tai tyhjentää sen. Huomautus: Molemmat lasit on jäähdytettävä jääkaapissa 1-2 as***** lämpötilassa. Tämä kestää 4-6 tuntia. Voit antaa tämän ajan kulua vapaasti, sillä jos ne eivät ole tarpeeksi jäähtyneet, synteesi epäonnistuu! 3- Reaktio: Sekoita nyt yksinkertaisesti kaksi kylmää nestettä keskenään, ravista voimakkaasti ja laita muuripurkki jääkaappiin 8-12 tunniksi. Jos mahdollista, ravista purkkia tunnin välein ensimmäisten 6 tunnin ajan, jotta saat parhaan seoksen tai reaktion. Huomautus: 0 tuntia - tummanpunainen tai musta seos. ~ 2 tuntia - sama kuin alussa. ~ 4 tuntia - ensimmäinen erottuminen ruumiista ... ~ 6 tuntia. - Etenevä erottuminen, ruskeat hiukkaset laskeutuvat hitaasti pohjalle... ~ 8 tuntia. - Lasissa on nyt melko kirkasta nestettä. Pohjalle muodostuu hieman liikkuva ruskeasta tummanpunaiseen vaihteleva sakka ... ~ 10 tuntia. - Neste on nyt täysin kirkas ja optisesti puhdas erotettavaksi lasin ylä- ja alaosaan kerääntyneistä ruskeista roskista. Jätä purkki jääkaappiin vähintään 8 tunniksi, mutta enintään 12 tunniksi. Huomautus: (Pseudo)efriini liuoksessa hapettuu nyt metkatinoniksi. Se tuoksuu pistaasijäätelöltä. Mutta metkatinoni ei haise, vaan reaktion sivutuot*****a muodostuva bentsaldehydi. Kun neste näyttää täysin kirkkaalta, poista se jääkaapista ja lisää 100 ml isopropanolia. Tämä johtuu siitä, että jäljelle jäävällä kmno4:llä on vielä jotain hapettavaa (pseudo)efedriinin sijaan. Aseta purkki kannelliseen telineeseen ja anna sen tulla huoneenlämpöön. Tämä kestää 3-5 tuntia. Kiteytymisen valmistelu: ------------------------------------- Aseta nyt suppilo toiseen ((tyhjään ja pestyyn) muurinpohjapurkkiin ja laita siihen kolme kahvisuodatinta. Valuta nyt hitaasti metakatinoniliuos siivilästä. Varmista, että laitat suodattimeen vain viimeisen ruskean kannon, jotta se ei tukkeudu.
Suodatuksen jälkeen liuoksen pitäisi olla täysin kirkas, muuten sinun on suodatettava se toisen kerran. Nyt sinun on korjattava ph-arvo. Mittaa se ph-testipuikolla, sen tulee olla noin 8-9. Nyt sinun on lisättävä suolahappoa varmistaaksesi, että hcl-muoto syntyy. Lisää pisara kerrallaan, sekoita voimakkaasti lasisauvalla ja mittaa ph-arvo uudelleen jokaisen pisaran jälkeen. Sen pitäisi olla 5 ja 6,5 välillä, tämä saavutetaan 3-4 tipan jälkeen. Huomautus: Ole varovainen, ettet lisää liikaa suolahappoa, sillä se voi johtaa myöhemmin vakaviin ongelmiin! Kiteytyminen: ---------------------- Tyhjennä nyt kaikki dekantterilasin sisältö Pyrex-astiaan (vain Pyrex!) ja aseta se kuumalevylle. Levy tai liesi. Käännä pienin asetus päälle ja aloita kuumentaminen. Varmista, ettei neste kiehu koko prosessin aikana (5-7 tuntia)! Lämpötilan tulee laskea 70-80 asteeseen. Huomautus: 0 tuntia - lämpötila 25 celsiusastetta / ~ 760 ml ~ 2 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 550 ml ~ 4 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 300 ml ~ 6 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~ 150 ml ~ 8 tuntia. - Lämpötila 75 celsiusastetta / ~10 ml Kun jäljellä on vain 10 ml, neste on hieman keltaista, hyvin öljyistä ainetta. Sen paksuuden pitäisi olla yhtä kylmä kuin moottoriöljyn. On tärkeää haihduttaa mahdollisimman paljon vettä, muuten kiteiden muodostuminen estyy. Lisätään nyt hieman metanolia (20 ml). Öljyssä pitäisi nyt näkyä ensimmäiset kellertävän valkoiset metkatinonikiteet. Sekoita kevyesti lasisauvalla ja erota sitten alkoholi puhtaaseen dekantterilasiin tai muurinpohjalasiin. Huomautus: Metanoli auttaa poistamaan vettä ja kuivattamaan kiteet kohtuullisessa ajassa. Kattilassa oleva öljy häviää hitaasti. Lisää kiteitä alkaa muodostua. Pienessä "liekissä" ja jatkuvassa sekoittamisessa kiteet muuttuvat vähitellen kuivemmiksi ja kiinteämmiksi. Varo kuumentamasta niitä liikaa! Jos ne värjäytyvät (sinivihreiksi) tai alkavat sulaa, lämpötila on liian korkea! Lisää nyt tippa asetonia (20 ml). Huomaat heti, että kiteet muuttuvat lähes lumivalkoisiksi ja asetoniin jää joitakin epäpuhtauksia (kahvinsuodatinhiukkasia, hiuksia...). Huomautus: Asetoni auttaa poistamaan likaa ja öljyjäämiä.
Erottele asetoni ja tyhjennä se astiaan, johon olet jo kaatanut metanolia. Näet heti, miten kiteiden muodostuminen kuppiin tai lasiin osoittaa, että asetoni on jo liuennut. Ja taas joitakin kiteitä säästyy asetonista. Haihduta tai haihduta varovasti viimeisetkin vedet, kunnes kiteet ovat vähentyneet kuivaksi jauheeksi Pyrex-astiassa. Liu'uta ne veitsen avulla lasi- tai muovilevylle kuivumaan. Suodata myös metkatinoni kupista veitsellä. Voit jauhaa sen hienoksi jauheeksi partaveitsellä... Huomaa, että lisäys on yli 3 grammaa. Koska kmno4 ja suolahappo muodostavat sivutuot*****a "kaliumkloridia", joka kiteytyy lopussa.